산화아연 나노입자는 수산기(-OH)가 포함된 에틸렌 글리콜을 이용하여 폴리올 방법으로 제조하였다. 폴리올 방법으로 생성된 아연 화합물은 하이드록시탄산아연(Zinc carbonate hydroxide, Zn5(OH)6(CO3)2)과 산화아연(ZnO) 결정구조가 혼재함을 확인하였다. 400℃, 600℃ 및 800℃에서 하소하여, 하소 온도 조건에 따른 산화아연 입자 크기, 형상 및 결정성 영향을 확인하였다. 증류수를 이용한 황산 아연 전구체 용액과 에틸렌 글리콜이 첨가된 혼합 용액으로 제조된 황산 아연 전구체 용액을 각각 800℃에서 하소하여 제조된 산화아연 분말을 입도 분석하였다. 전자의 경우 약 404 ± 51 nm의 입자 크기를 갖는 반면, 후자의 경우 약 109 ± 29 nm로 보다 균일한 나노 입자 형태의 산화아연 제조가 가능하였다. 에틸렌 글리콜을 통해 물 분자 영향을 제어하여 직접적인 산화아연 제조 및 나노 입자 크기 형태로 제조가 가능함을 제시하였다.
금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
광산배수가 지표에 노출되거나 주변 수계로 유입됨에 따라 나노크기의 철 교질물질이 형성되며, 이러한 철 교질물질은 심미적 오염을 발생시킬 뿐만 아니라 수생태계에도 악영향을 미친다. 이를 제어하기 위해 철 나노물질의 거동특성을 파악하는 것이 매우 중요한데, 아직까지 이에 대한 연구가 미흡하다. 본 연구는 영가철과 자철석을 이용하여 배경용액의 pH와 조성, 그리고 자연유기물에 따른 철 나노물질의 거동특성을 고찰하기 위해 수행되었다. 이를 위해 동적광산란분석기를 이용하여 철 나노물질의 입자크기와 표면 제타전위를 측정하였으며, DLVO (Derjaguin, Landau, Verwey, and Overbeek) 이론에 적용하여 응집 및 분산 등의 거동특성을 비교하였다. 철 나노물질은 영전하점 pH 근처에서는 입자간의 전기적 인력으로 인한 응집이 발생되며, 그보다 pH가 낮거나 높으면 전기적 반발력에 의해 분산이 잘되는 것을 확인하였다. 배경용액 내 양이온이 음이온보다 거동특성에 더 큰 영향을 끼치는 것을 확인하였으며, 특히 1가 양이온보다 2가 양이온이 입자표면간의 전기적인 인력 및 반발력에 더 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다. 수용상의 자연유기물은 철 나노물질을 코팅함으로써 표면을 음전하로 띠게 하여 분산이 잘 되게 하는 것을 확인하였다. 동일한 환경조건에서 자철석보다 영가철이 응집이 더 잘 되는 것으로 나타났는데, 이는 영가철의 낮은 안정성과 빠른 반응성으로 인해 철 산화물로 변질되기 때문인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 분위기 기체인 공기의 압력 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$인 경우에는 형성된 액적형태들은 구형이 거의 없었으며 매우 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 40 nm이었다. 공기압력이 $0.5kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 35 nm로 감소되었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태에서 구형의 비율이 현저하게 증가하였고 분열된 정도는 감소하였으며 나노 입자들의 평균입도는 약 30 nm로 감소하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$로부터 $1kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도가 거의 변화가 없는 반면 비표면적은 감소함을 나타내었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도는 약간 감소하는 반면 비표면적은 증가하고 있었다.
Objectives: The purpose of this study is to investigate the mass concentration of nanoparticles and understand the characteristics of elements of heavy metal concentrations within nanoparticles in the air using Micro-Orifice Uniform Deposit Impactor Model-110 (MOUDI-110), based on indoor and outdoor air. Methods: This Study sampled nanoparticles using MOUDI-110 indoors (office) and outdoors at S University in Asan, Korea in order to reveal the concentration of nanoparticles in the air. Sampling continued for nine months (10 times indoors and 14 times outdoors) from March to November 2010. Mass concentrations of nanoparticle and concentrations of heavy metals (Al, Mn, Zn, Ni, Cu, Cr, Pb) were analyzed. Results: Indoors, geometric mean concentration of nanoparticles ranged in size from 0.056 ${\mu}m$ to 0.10 ${\mu}m$ and those of 0.056 ${\mu}m$ or less recorded 0.929 ${\mu}g/m^3$ and 1.002 ${\mu}g/m^3$, respectively. On the other hand, the levels were lower outdoors with 0.819 ${\mu}g/m^3$ and 0.597 ${\mu}g/m^3$. Mann-Whitney U tests showed that the difference between the indoors and the outdoors was statistically meaningful in terms of particles of 0.056 ${\mu}m$ or less (p<0.05) in size. These results are possibly influenced by the use of printers and duplicators as the factor that increased the concentration of nanoparticles. In seasonal concentration distribution, the level was higher during the summer compared to in the autumn. Those of 0.056 ${\mu}m$ or less in size presented a statistically meaningful difference during the summer (p<0.05). These results may be influenced by photochemical event as the factor that makes the levels high. Regarding zinc, among the other heavy metals, the fine particles ranged in size from 0.056 ${\mu}m$ to 0.10 ${\mu}m$ and those of 0.056 ${\mu}m$ or less recorded 1.699 $ng/m^3$ and 1.189 $ng/m^3$ in the outdoors. In the indoors, the levels were lower, with 0.745 $ng/m^3$ and 0.617 $ng/m^3$. Cr and Ni at the size of 0.056 ${\mu}m$ or less, both of which have been known to pose severe health effects, recorded higher concentrations indoors with 0.736 $ng/m^3$ and 0.177 $ng/m^3$, compared to 0.444 $ng/m^3$ and 0.091 $ng/m^3$ outdoors. By season, Zn, Ni, Cu and Pb posted a high level of indoor concentration during the fall. As for Cr, the level of concentration indoors was higher than outdoors both during the summer and the autumn. Conclusion: This study indicates the result of an examination of nano-sized particles and heavy metal concentrations. It will provide useful data for the determination of basic nanoparticle standards in the future.
Aluminum nitrate 수용액을 원료로 사용하여 $K_2O-Li_2O-Al_2O_3$ 3성분계로부터 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하였다. 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$의 합성을 위하여 원료물질은 $0.84K_2O{\cdot}0.082Li_2O{\cdot}5.2Al_2O_3$의 조성으로 액상상태에서 혼합되었다. 입자크기를 최소화하고 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하는데 있어서 분산첨가제와 용액의 pH의 영향을 조사하였다. 분산첨가제로써 에탄올을 0.0~4.0 M 첨가하였고 용액의 pH는 $NH_4OH$ 수용액과 $HNO_3$를 이용하여 조절하였다. 시료는 pH 1.0에서 7.5까지 0.5 간격으로 수집하였다. 각 시료들은 $1200^{\circ}C$에서 2 h 동안 하소한 후 XRD와 PSA 분석을 하였다. 용액의 pH는 입자크기와 상형성에 모두 중요한 영향을 미친 반면, 에탄올의 첨가는 입자크기에만 영향을 주었다. pH 조절에 $HNO_3$를 사용하였을 경우, $HNO_3$를 사용하지 않았을 때 보다 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$ 상을 합성하는데 유리함을 알 수 있었다.
개량된 MA법으로 합성된 $LiFe(PO_4)/C$에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 $R_p=8.14%,\;R_{wp}=11.1%,\;R_{exp}=9.09%,\;R_B=3.88%$, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $LiFePO_4/C$는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)${\AA}$, b = 6.0052(2) ${\AA}$, c = 4.6939(1) ${\AA}$이고 체적값은 V = 290.98(1) ${\AA}^3$으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기($65{\sim}90nm$)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.
Jeon, Nu Ri;Song, Hoon Sub;Park, Moon Gyu;Kwon, Soon Jin;Ryu, Ho Jeong;Yi, Kwang Bok
청정기술
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제19권3호
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pp.300-305
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2013
ZnO(산화아연)와 rGO(환원 흑연산화물, reduced graphite oxide)로 구성된 복합체를 제조하여 중저온 영역($300-500^{\circ}C$)에서 $H_2S$(황화수소) 흡착실험을 수행하였다. rGO에 붙어있는 수산화기, 에폭시기, 그리고 카르복실기와 같은 산소를 포함하는 관능기들이 $H_2S$흡착에 미치는 영향을 조사하기 위해서 다양한 특성분석(TGA, XRD, FT-IR, SEM, 그리고 XPS)을 실시하였다. GO(흑연산화물, graphite oxide)를 rGO로 환원시키기 위해서 마이크로파 조사법을 사용하였다. 마이크로파 조사법에 의한 환원공정에서는 온화한 환원분위기를 조성하여 rGO 표면에 상당량의 산소 관능기들이 남아있는 것을 확인하였다. 이러한 관능기들은 나노 크기의 ZnO가 2D rGO 표면에 균일하게 부착되도록 유도하여 고온 영역에서도 ZnO의 응집 및 소결이 일어나는 것을 방지하는 효과가 있다. 이로 인해 ZnO/rGO 복합체는 순수한 ZnO와 비교하여 3.5배 정도의 흡착량을 보여주었다.
본 연구에서는 원적외선 방출 직불 소재를 개발하기 위해서 나노사이즈 게르마늄 업자와 PET chip을 마스터 배치 칩으로 제조하고 이를 PET와 용융 방사하여 sheath-core conjugate 복합사를 제조하여 이들의 물성과 이들 복합사로 제조한 직물의 원적외선 방출특성을 측정 분석하였다. 또한 게르마늄을 함유한 필라멘트와 직물의 물성을 측정하고 이들 물성이 사가공 공정의 중요공정 인자인 벨트각과 사속비 등의 공정인자와 직물 설계에서의 경사와 위사의 밀도에 관계하는 직물 밀도 계수 등의 설계 조건에 의해 직물 역학 특성과 직물 촉감등의 물성이 어떠한 변화를 가져 오는가에 대한 분석을 하였다. 최적 방사조건에 의한 core부에 게르마늄이 함유된 sheath-core형 PET복합사를 제조하였으며 이들의 절단강신도 모두 일반 PET계(系)의 물성치를 보였으며 DTY는 제직성에 문제가 없는 강신도를 보였고 습건열 수축률은 일반 PET사 보다 높은 값을 보였다. 게르마늄 함유 직물의 원적외선 방사강도는 $5{\sim}20{\mu}m$ 파장 영역에서 $3.53{\times}10^2W/m^2$을 보였으며 방사율은 0.874를 보였다. 그리고 최적 사가공 공정 조건 설정과 최적 직물밀도 설계로 직물의 역학 특성치와 촉감 특성의 저하를 막을 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 커패시터 전극 응용을 위한 복합체 전극에 관련된 것으로 PANI와 PANI/$TiO_2$로 구성된 수퍼커패시터 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV)를 이용하여 6 M KOH 수용액에서 축전량(capacitance) 특성을 조사하였다. PANI/$TiO_2$ 복합체는 간단한 in-situ 방법을 통해 다양한 비율로 합성되었다. PANI/$TiO_2$ 복합체의 형태학(morphology)적 특징을 파악하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였고, X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 결정화도와 담지된 $TiO_2$의 입자크기를 확인하였다. 전기화학적 시험 결과, 아닐린 대비 $TiO_2$의 주입량이 10 wt%일 때 가장 우수한 축전량(626 $Fg^{-1}$)을 나타냈고 높은 주사속도인 100 $mVs^{-1}$에서 286 $Fg^{-1}$의 비축전량을 나타내었다. 이는 폴리아닐린(PANI) 매트릭스(matrix)에 균일하게 담지된 $TiO_2$(~6.5 nm)가 효과적인 연결 구조를 형성하여 전하이동현상이 증가하고, 축전이 가능한 반응면적이 증가한 것과 관련있다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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