• 폴리머
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• 제25권3호
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• pp.421-426
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• 2001

Montmorillonite (MMT)의 층간에 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol과 반응할 수 있는 -COOH기를 삽입하기 위하여 11-aminododecanoic acid를, 그리고 MMT의 층간거리를 넓혀주기 위하여 세칠트리메칠암모늄 브로마이드(CTMA)를 각각 삽입시켰다. 이렇게 개질된 MMT를 THF 용액상태에서 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol ($M_n{=2000}$)와 $80^{\circ}C$에서 4시간 동안 반응하였다. 반응 후, poly(${varepsilon}-caprolactone$) ($A_n{=80000}$)을 이 용액에 삽입하여 같은 온도에서 12시간 동안 혼합하였다. 이 용액을 실리콘 몰드에 부어 6$0^{\circ}C$ 진공 오븐에서 6시간 동안 건조하여 poly(${varepsilon}-caprolactone$) (PCL)/clay 나노복합재료 필름을 제조하였다. XRD와 TEM으로 확인한 결과 실리케이트 층이 완전히 박리된 박리형 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 MMT의 양에 따른 PCL/clay 나노복합재료의 기계적 성질과 열적 성질을 tensile tester와 DSC로 확인하였다. MMT가 PCL 매트릭스에 균일하게 분산되어 있어 복합재료의 영율이 향상되었으나, 인장강도에는 영향이 거의 없었다. 그리고 MMT의 양이 PCL에 대하여 3wt%까지 증가함에 따라 PCL의 결정화 온도가 증가하였다.

• 공업화학
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• 제16권2호
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• pp.212-216
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• 2005

아연도금 강판의 부식을 방지하기 위하여, 방청제로서 사용하고 있는 벤조트리아졸을 유기화제로 사용하여 이를 Na-montmorillonite (Na-MMT)에 삽입시켰다. 이것을 XRD로 관찰한 결과 벤조트리아졸의 삽입으로 인하여 MMT의 층간 거리가 증가하였음을 보여주고 있다. 그리고 코팅액으로 사용하기 위하여 벤조트리아졸이 삽입된 MMT를 이용하여 수용성 poly(ethylene-co-acrylic acid) (PEA) 나노복합재료를 제조하였다. 나노복합재료는 PEA 매트릭스에 실리케이트가 단일층으로 잘분산되어 있는 박리형 나노복합재료임을 보여주고 있다. 이것을 인용하여 아연도금강판에 코팅하여 염소분무 시험한 결과 금속의 내식성을 현저히 증가시켰다. 이러한 결과는 PEA 매트릭스에 균일하게 분산되어 있는 실리케이트 층에 의한 산소투과도 감소와 방청제의 효과에 의한 것이다.

• Macromolecular Research
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• 제11권6호
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• pp.410-417
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• 2003

Poly(methyl methacrylate-co-acrylonitrile) [P(MMA-co-AN)]/Na-MMT nanocomposites were synthesized through emulsion polymerization with pristine Na-MMT. The nanocomposites were exfoliated up to 20 wt% content of pristine Na-MMT relative to the amount of MMA and AN, and exhibited enhanced storage moduli, E', relative to the neat copolymer. The exfoliated morphology of the nanocomposite was confirmed by XRD and TEM. 2-Acryla-mido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS) widened the galleries between the clay layers before polymerization and facilitated the comonomers, penetration into the clay to create the exfoliated nanocomposites. The onset of the thermal decomposition of the nanocomposites shifted to a higher temperature as the clay content increased. By calculating areas of tan$\delta$ of the nanocomposites, we observed that the nanocomposites show more solid-like behavior as the clay content increases. The dynamic storage modulus and complex viscosity increased with clay content. The complex viscosity showed shear-thinning behavior as the clay content increased. The Young's moduli of the nano-composites are higher than that of the neat copolymer and they increase steadily as the silicate content increases, as a result of the exfoliated structure at high clay content.

• 폴리머
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• 제24권4호
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• pp.571-577
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• 2000

본 연구에서는 새로운 형태의 에폭시 -광물 라노복합재료를 합성하기 위한 충전재를 층상 화합물인 나트륨-montmorillonite (Na-MMT)와 octadecyltrimethylammonium bromide와의 이온교환 반응으로부터 얻었다. 이렇게 합성된 octadecyltrimethylammonium-MMT에 3-aminopropyl triethoxysilane (APS)를 반응시켜 층상물질의 내부에 aminopropyl기가 삽입된 $C_{18}$ H$_{37}$ N($CH_3$)$_3$-APS-MMT를 합성하였다. 개질된 MMT의 층간저리와 구조를 X-선 회절 (XRD), IR 그리고 고상 $^{29}$ Si CP/MAS NMR을 이용하여 확인하였다. 이어서 $C_{18}$ H$_{37}$ N($CH_3$)$_3$-APS-MMT 존재하에 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)를 중합시켜 광물-고분자 나노복합재료를 합성하였다. 그리고 얻어진 나노복합재료의 구조를 XRD, 투과전자현미경 (TEM) 그리고 주사전자현미경 (SEM)으로 확인하였다. 확인 결과 합성된 유기몬모릴로나이트는 에폭시 고분자 내에서 실리케이트 층이 완전히 박리되어 있으며 단일층으로 고분자 매트릭스 내에 잘 분산되어 있음을 알았다.

• 폴리머
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• 제24권2호
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• pp.228-236
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• 2000

알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제25권3호
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• pp.414-420
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• 2001

유기화제의 종류에 따른 에폭시 나노복합재료에 미치는 영향을 연구하기 위하여, 알킬암모늄 염으로서 세틸트리메틸암모늄 브로마이드 (CTMA)와 알킬포스포늄 염으로서 세틸트리부틸포스포늄 브로마이드(CTBP)를 각각 Na-몬모릴로나이트에 삽입시켰다. 유기화제로서 CTMA로 치환된 MMT의 층간거리는 약 $18.8{\AA}$이였으며, CTBP로 치환되었을 경우 MMT의 층간거리 ($23.8 {\AA}$)는 CTMA로 치환되었을 경우 보다 증가하였다. 이것으로부터 MMT의 층간거리는 유기화제의 종류에 많은 영향이 있음을 알 수 있었다. 그리고 치환된 MMT의 열안정성은 유기화제의 종류에 영향이 있었으나, 이것으로부터 제조된 에폭시 나노복합재료의 경우는 아무런 영향이 없었다. 그리고 CTBP로 치환된 MMT로 제조된 에폭시 나노복합재료의 경우가 재료의 인장강도와 신장율이 CTMA로 치환된 MMT로부터 제조된 나노복합재료보다 증가하였다.

• 멤브레인
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• 제15권3호
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• pp.247-254
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• 2005

키토산 필름은 농업, 식품과 제약 분야에서 응용이 가능하다. 그러나 키토산으로만 만들어진 필름은 기체투과성이 높고 기계적 물성에 약하다. 따라서 본 연구에서는 기체 투과성을 낮추고 기계적 물성을 높이기 위해 층상구조를 갖는 점토광물의 일종인 montorillonite (MMT)와 양이온 생체고분자인 키토산을 이용하여 양이온 교환과 수소결합과정을 통해 $Na^+-MMT$에 키토산을 삽입하여 키토산/Clay 나노복합재료를 제조하였다. 키토산/clay 나노 복합재료의 X-ray 회절패턴에서 $2\theta=7.5^{\circ}$에서 MMT의 basal reflection이 나타났고, $2\theta=3\~5^{\circ}$ 주위에서의 새로운 약하고 넓은 peak로서 더 낮은 각에서 MMT의 basal reflection의 이동에 의해 삽입된 나노 구조의 형성을 증명하였다. 또한 TGA thermogram를 이용하여 clay의 함유량이 증가할수록 제조된 나노복합재료의 열분해가 일어나는 범위의 질량감소가 줄어드는 것을 확인하므로서 내열성을 관찰하였다. 기계적 물성 성질을 측정하여 clay 함유량의 증가에 따른 인장 강도와 인장 모듈러스의 변화를 관찰하고, 키토산이 층상 실리케이트 내에 삽입하여 제조된 나노복합재료에서 clay의 함유량이 증가할수록 질소 투과경로의 tortuosity를 증가시켜서 기체 투과도를 감소시키는 것도 확인하였다.

• Macromolecular Research
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• 제11권4호
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• pp.260-266
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• 2003

Ethylene vinyl acetate (EVA)/clay nanocomposites were synthesized by blending a solution of ethylene vinyl acetate copolymer containing 12% vinyl acetate abbreviated as EVA-12 in toluene and dispersion of dodecyl ammonium ion intercalated montmorillonite (l2Me-MMT) in N,N-dimethyl acetamide (DMAc). X-ray patterns of sodium montmorillonite ($Na^+$-MMT) and 12Me-MMT exhibited $d_{001}$ peak at $2{\theta}=7.4^{\circ}$ and $2{\theta}=5.6^{\circ}$ respectively; that is, the interlayer spacing of MMT increased by about 0.39 nm due to intercalation of dodecyl ammonium ions. The XRD trace of EVA showed no peak in the angular range of $3-10^{\circ}(2{\theta})$. In the XRD patterns of EVA/clay hybrids with clay content up to 6 wt% the basal reflection peak of 12Me-MMT was absent. leading to the formation of delaminated configuration of the composites. When the 12Me-MMT content was 8 wt% in the EVA-12 matrix, the hybrid revealed a peak at about $2{\theta}=5.6^{\circ}$, owing to the aggregation of aluminosilicate layers. Transmission electron microscopic photograph exhibited that an average size of 12-15 nm clay layers were randomly and homogeneously dispersed in the polymer matrix, which led to the formation of nanocomposite with delaminated configuration. The formation of delaminated nanocomposites was manifested through the enhancement of mechanical properties and thermal stability, e.g. tensile strength of an hybrid containing only 2 wt% 12Me-MMT was enhanced by about 36% as compared with neat EVA-12.

• Food Science and Biotechnology
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• 제17권2호
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• pp.330-335
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• 2008

Water vapor adsorption kinetics of 3 different types of chitosan-based films, i.e., control chitosan, chitosan/montmorillionite (Na-MMT), and chitosan/silver-zeolite (Ag-Ion) nanocomposite films, were investigated at temperature range of $10-40^{\circ}C$. In all the films, water vapor is initially adsorbed rapidly and then it comes slowly to reach equilibrium condition. Reasonably good straight lines were obtained with plotting of 1/($m-m_0$) vs. l/t. It was found that water vapor adsorption kinetics of chitosan-based films was accurately described by a simple empirical model and the rate constant of the model followed temperature dependence according to Arrhenius equation. Arrhenius kinetic parameters ($E_a$ and $k_o$) for water vapor adsorption by chitosan-based films showed a kinetic compensation effect between the parameters with the isokinetic temperature of 315.52 K.

• 한국포장학회:학술대회논문집
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• 한국포장학회 2006년도 정기총회 및 추계학술발표대회
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• pp.54-73
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• 2006

Four different types of chitosan-based nanocomposite films were prepared using a solvent casting method by incorporating with four types of nanoparticles, i.e., an unmodified montmorillonite (Na-MMT), an organically modified montmorillonite (Cloisite 30B), a Nano-silver, and a Ag-zeolite (Ag-Ion). X-ray diffraction patterns of the nanocomposite films indicated that a certain degree of intercalation was formed in the nanocomposite films, with the highest intercalation in the Na-MMT-incorporated films followed by films with Cloisite 30B and Ag-Ion. SEM micrographs showed that in all the nanocomposite films, except the Nanosilver-incorporated one, nanoparticles were dispersed homogeneously throughout the chitosan polymer matrix. Consequently, mechanical and barrier properties of chitosan films were affected through intercalation of nanoparticles, i.e., tensile strength (TS) increased by 7-16%, while water vapor permeability (WVP) decreased by 25-30% depending on the nanoparticle material tested. In addition, chitosan-based nanocomposite films, especially silver-containing ones, showed a promising range of antimicrobial activity.