대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.
genomics의 정보해석이나 신경전달물질 또는 약의 전달체계에서 아주 중요한 역할을 담당하는 막단백질의 구조연구는 기존의 X-ray나 용액상 핵자기공명분광법으로 수행하기 어려우나 지방질 이분자층이나 여러분자층에서 움직이지 않게 정렬시킨 단백질시료를 이용하여 특이하게 고안된 home-built solid-state NMR probe를 이용하면 구조를 연구할 수 있다. 이 논문에서는 박테리오파지인 pf1의 growth, 분리, 정제 및 pf1에서의 coat protein의 분리, 정제과정과 최종적으로 분리 정제된 pf1의 coat protein의 인산지방질 이분자층에서의 구조를 고체상 핵자기공명 분광법을 이용하여 연구하고자 한다.
DMSO(dimethylsuloxide-$d_6$) 용액 속에 존재하는 CN/CN 리간드의 hemin 착물과 CN/DMSO의 hemin 착물이 $^1H$ NMR로 기록되어지고 분석되어졌다. Hemin으로의 CN 착물화 과정은 온도에 따라 변화함을 NMR 스펙트럼이 보여 주며, 한 개의 CN 리간드에서 두 개의 CN 리간드착물로 바뀌는 과정의 열역학함수는 ${\Delta}H^{\circ}=736.6cal/mol$ 및 ${\Delta}S^{\circ}=16.4eu$인 흡열과정을 나타낸다. CN/DMSO의 hemin 착물은 Curie behavior로부터의 벗어남은 high-spin 성격의 존재를 나태내고, 이는 Fe-DMSO 결합이 순간적으로 깨짐을 의미하며, 이러한 CN/DMSO hemin 착물이 한 개의 axial ligand가 약한 heme 단백질의 전자 및 분자구조의 model complex로 작용할 수 있음을 보여 준다.
화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$와 $CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.
식물현탁배양세포의 whole cell extract의 $^1H$ NMR 스펙트럼 데이터로부터 통계분석기법을 활용하여 GABA의 간단하고 신속한 정량분석방법을 확립하였다. 이 기술을 활용하여 고등식물 8종의 9개 세포주를 MS 배지에 1 mg/L의 2,4-D를 첨가한 배지에 유지하였을 때 고수 (Coriandrum sativum L.)가 가장 많은 양의 GABA를 생산하였다. 고수 현탁배양세포로부터 2,4-D농도 및 배양기간에 따른 GABA의 생산성 변화를 조사한 결과 현탁배양세포를 0.5 mg/L 2,4-D가 첨가된 배지에서 3주간 배양된 현탁배양세포를 이용할 경우 GABA 함량이 건중량 1 g 당 16.9 mg으로 가장 높게 생산되었다. 본 연구에서 확립된 간단하고 신속한 분석법으로 다양한 식물자원으로부터 GABA의 생산성을 초고속탐색(high-throughput screenig)할 수 있을 것이며 고수 현탁세포배양법으로 GABA의 상업적 대량생산이 가능할 것으로 전망된다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$의 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.
합성 윤활기유로 사용되고 있는 알킬벤젠들 중에 단일, 그리고 이중치환된 알킬벤젠의 양과 알킬사슬에 존재하는 탄소원자의 수를 $^{13}C$-NMR, 근적외선 및 UV-Vis 분광법으로 분석하였다. 또한 엔진윤활유에 포함되어 있는 직선형 긴 사슬 알킬벤젠을 적외선분광법으로 분석하였다.
목적: 1.5T 생체용 자기공명영상기기를 이용한 수소자기공명분광법으로 용액 내 물질의 정량분석에 대한 가능성을 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 0.01%에서 50%까지의 여러 농도를 갖는 포도당+증류수 혼합액의 모델용액을 만들어 생체용 자기공명영상기기와 시험관 nuclear magnetic resonance (NMR) 분광기에서 각각 수소 자기공명분광법을 시행하여 스펙트럼을 얻었다. 또한 12명의 당뇨환자에서 방광내의 소변에 대해 생체용 자기공명영상기기에서 스펙트럼을 얻고 소변을 추출하여 시험관 NMR 분광기에서 수소자기공명분광법을 시행하였다 각각의 방법으로 얻은 스펙트럼 상에서 포도당 농도에 따른 포도당/물 피크의 면적 비의 변화를 구하였고, 통계처리는 상관분석과 단순선형회귀분석을 시행하였고 회귀식을 산출하였다. 또한 생체용 자기공명영상기기를 이용하여 얻은 결과가 객관적인지 알아보기 위해 시험관 NMR 분광기에서 얻은 결과와의 상관관계를 분석하였다.
옻나무(Rhus verniciflua)는 한국에서 위장병, 변비, 어혈, 구충 등에 효과가 있다고 알려져 있어 민간요법과 보양식품으로 옻닭으로 식용하고 있으나 독성(allergy, 옻 오름)이 심각하여 주의를 요하는 식품이다. 옻의 독성 제거방법을 사용하여 옻나무 껍질을 물로 추출한 후 항산화 작용을 갖는 수용성 물질을 분리하여 물리, 화학적 특성과 기기 분석을 통하여 (UV, IR, EI (HR)-MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, elemental analyzer) 구조 분석한 결과 gallic acid (3,4,5-hydroxylbenzoic acid) 임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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