• 제목/요약/키워드: NMR 분석

검색결과 1,109건 처리시간 0.027초

황백나무로부터 항균성분의 분리 및 정제 (Isolation and Purification of Antibacterial Components in Cortex Phellodendri)

  • 김중배;신운섭;권영인;방병호
    • 한국식품영양학회지
    • /
    • 제26권3호
    • /
    • pp.547-552
    • /
    • 2013
  • 황백 껍질은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서, 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 본 연구는 황벽나무의 메탄올 추출액으로부터 항균성 화합물 분리를 위해 CPC 방법으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol:acetic acid:water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 $m{\ell}$ 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. 분리된 palmatine은 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

떡윤노리나무로부터 분리된 Lyoniside의 함량분석과 항염증 효과 (Quantitative Analysis and Anti-inflammatory of Lyoniside from the Pourthiaea villosa var. brunnea)

  • 우경완;성태경;이혜미;장지훈;이기호;조현우;조정희;안병관
    • 생약학회지
    • /
    • 제47권1호
    • /
    • pp.12-17
    • /
    • 2016
  • In this study, the purification of the MeOH extract from the stems and leaves of Pourthiaea villosa var. brunnea using column chromatography furnished a main compound, lyoniside. The structure was elucidated on the basis of $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectroscopic data. Quantitative analysis of lyoniside was conducted by HPLC method and the highest content of lyoniside was found in 50% MeOH reflux extraction. To investigate the anti-inflammatory effect of the lyoniside, we measured nitric oxide and pro-inflammatory cytokines such as TNF-${\alpha}$, IL-$1{\beta}$, IL-6 levels in lipopolysaccharide-induced murine macrophage cell line RAW 264.7. As a results, lyoniside decreased the level of nitric oxide and IL-6 in concentration dose dependent manner in RAW 264.7 cells.

자란초에서 분리된 Luteolin 5-glucoside의 함량분석과 신경세포 보호 활성 (Quantitative Analysis of Luteolin 5-glucoside in Ajuga spectabilis and Their Neuroprotective Effects)

  • 우경완;심미옥;김아현;강병만;정호경;안병관;조정희;조현우
    • 생약학회지
    • /
    • 제47권3호
    • /
    • pp.211-216
    • /
    • 2016
  • In the course of our continuing search for biologically active components from Korean medicinal plants, we isolated the main compound, luteolin 5-glucoside from aqueous fraction of Ajuga spectabilis. The structure was elucidated by the basis of $^1H$ and $^{13}C$ NMR and TOF ESI-MS data. Quantitative analysis of luteolin 5-glucoside was carried out on a XBridge C18 column ($S-5{\mu}m$, $4.6{\times}250mm$) with gradient elution composed of acetonitrile:water. The results exhibit that the average content of main compound in A. spectabilis were 0.048%. Oxidative stress plays a major role Alzheimer's disease (AD) and other neurodogenerative disease. AD is major health problem and there is currently no clinically accepted treatment to cure or stop its progression. Pretreatment with luteolin 5-glucoside markedly attenuated $H_2O_2$-induced cell viability loss in a dose-dependent manner. Luteolin 5-glucoside also inhibited the formation of intracellular reactive oxygen species in SH-SY5Y. The results suggest that luteolin 5-glucoside from A. spectabilis has protective effects against oxidative stress-induced cytotoxicity, which might be a potential therapeutic compound for treating and/or preventing neurodegenerative disease implicated with oxidative stress.

고비로부터 Cinnamtannin B-1의 분리 및 함량 분석 (Isolation and Quantitative Analysis of Cinnamtannin B-1 from Osmunda japonica Thunb)

  • 김민석;우경완;이기호;이현주;이선유;강병만;전병훈;조정희;조현우
    • 생약학회지
    • /
    • 제47권3호
    • /
    • pp.232-236
    • /
    • 2016
  • In traditional Korean medicine, Osmunda japonica Thunb has been used as hemostasis and antipyretic treatment. The main compound "cinnamtannin B-1" was obtained by column chromatographic separation, and its structure was determined by spectroscopic methods, including $^1H$, $^{13}C$ NMR, and IT-TOF-ESI MS. Ash, moisture and extract content and acidinsoluble ash were monitored as identification test to establish the analytical methods. The optimum reflux extraction condition was 100% methanol extracted 30 min for 2 times. A quantitative analysis using HPLC method exhibited that the main compound at 24.7 min and its content was 0.96% in methanol extraction.

수목추출물의 생리활성에 관한 연구(V) - 일본잎갈나무 심재부의 플라보노이드 성분 분리 및 항산화활성 - (Studies on Biological Activity of Wood Extractives(V) - Identification of Flavonoids from the Heartwood of Larix leptolepis and Their Antioxidative Activities -)

  • 윤순영;이학주;이성숙;최돈하;백기현
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
    • /
    • 제28권3호
    • /
    • pp.78-84
    • /
    • 2000
  • 우리 나라 주요 조림수종의 하나인 일본잎갈나무 심재의 추출성분을 분리하여 그 구조를 구명하고, 각 단리물질의 항산화활성을 측정하였다. 일본잎갈나무 심재의 에탄올 가용부를 용매분획과 칼럼크로마토그래피를 실시하여 3종의 플라보노이드 화합물을 분리하고 기기분석을 실시하여, 3,3',4',5,7-pentahydroxyflavanone(taxifolin), 3,3',4',5,7-pentahydroxyflavone(quercetin). 3,4',5,7-tetrahydroxyflavanone (aromadendrin)으로 동정되었다. 단리물질의 항산화활성을 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)에 의한 프리라디칼 소거능으로 측정한 결과, aromadendrin은 낮은 프리라디칼 소거능을 나타내어 항산화활성이 없는 것으로 나타난 반면, taxifolin과 quercetin은 천연항산화제인 ${\alpha}$-tocopherol과 합성항산화제인 BHT보다 높은 라디칼 소거능을 나타내어 항산화활성이 우수한 것으로 판명되었다.

  • PDF

가스 하이드레이트 동공점유특성을 이용한 합성가스로부터의 $CO_2$ 분리 공정 (Separation of $CO_2$ from Syngas Using Gas Hydrate Formation)

  • 박성민;이승민;이영준;김봄희;서용원
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국신재생에너지학회 2011년도 추계학술대회 초록집
    • /
    • pp.121.2-121.2
    • /
    • 2011
  • 석탄가스화복합발전과 연계하여 사용할 수 있는 $CO_2$분리법으로 연소 전 탈탄소화는 연료가 연소되기 전에 $CO_2$를 회수하는 방법으로 현재 여러가지 분리법이 사용되고 있다. 본 연구에서는 가스 하이드레이트의 다양한 응용 분야 중 이산화탄소 격리분야에서 합성가스로부터 $CO_2$롤 효과적으로 분리/회수하기 위하여 가스 고형화법에 관한 연구를 진행하였다. 가스 하이드레이트 형성과정에서의 반응 특성을 살펴보기 위하여 순수계와 촉진제 첨가계(TBAB, TBAF, THF)에 대하여 반응시간에 따른 가스소모량 및 기상의 $CO_2$ 조성 변화를 측정하였다. 그 결과 하이드레이트 상에 고농도의 $CO_2$가 포집되는 것을 확인 할 수 있었다. 순수계와 THF 첨가계의 경우 가스 소모량이 다른 계에 비하여 높게 나타났다. 이는 순수계의 경우 구조-I의 큰 동공과 작은 동공에 모두 기체가 점유되기 때문이며, THF 첨가계의 경우 구조-II의 큰 동공에만 기체가 점유되지만 THF의 첨가로 인해 전환율이 증가되기 때문이다. 반면, TBAF와 TBAB 첨가계의 경우에는 상재적으로 낮은 가스 소모량을 보였다. 기체 소모량이 큰 경우 최종 기상의 $CO_2$ 조성이 낮게 나타났다. 그리고 모든 실험조건에서 1시간 이내에 하이드레이트 형성반응이 종결되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 촉진제 첨가에 의한 하이드레이트의 구조적인 변화를 확인하기 위하여 Raman 분광법과 $^1H$-NMR을 이용하여 혼합가스 하이드레이트를 분석하였다. 본 실험으로 얻어진 결과는 가스 고형화법을 이용한 합성가스 분리 공정 설계 및 개발에 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

  • PDF

홍화(Carthamus tinctorius L.)로부터 활성물질의 분리 (Isolation of Biologically Active Compounds from the Flower Petals of Carthamus tinctorius L.)

  • 김융희;안은미;방면호;남지연;권병목;백남인
    • Applied Biological Chemistry
    • /
    • 제41권2호
    • /
    • pp.197-200
    • /
    • 1998
  • 홍화 MeOH 추출물의 n-BuOH 분획으로부터 silica gel column chromatography를 반복하여 2종의 flavonoid 배당체를 분리, 정제하였다. 화합문의 화학구조를 HMBC를 포함한 NMR, MS, IR과 같은 기기분석 결과와 산가수분해반응을 이용하여 결정, 각각 $3-O-[{\beta}-D-glucopyranosyl(1{\rightarrow}2)\;{\beta}-D-glucopyranosyl]\;kaempferol$$3-O-[{\alpha}-L-rhamnopyranosyl(1{\rightarrow}6)\;{\beta}-D-glucopyranosyl]\;kaempferol$로 동정하였다. 각 화합물은 Grb2-Shc 결합저해활성$(IC_{50}:43,\;47\;{\mu}g/ml)$을 나타내었다.

  • PDF

2-Aminopyrimidine 및 2,4-Dihydoxybenzaldehyde 치환체인 Schiff-염기의 전이금속 착물에 대한 합성 및 특성 그리고 부식방지에의 응용 (Synthesis and Characterization of New Transition Metal Complexes of Schiff-base Derived from 2-Aminopyrimidine and 2,4-Dihydroxybenzaldehyde and Its Applications in Corrosion Inhibition)

  • Ouf, Abd El-Fatah M.;Ali, Mayada S.;Soliman, Mamdouh S.;El-Defrawy, Ahmed M.;Mostafa, Sahar I.
    • 대한화학회지
    • /
    • 제54권4호
    • /
    • pp.402-410
    • /
    • 2010
  • 새로운 착물인 cis-[$Mo_2O_3(Hapdhba)_2$], trans-[$UO_2(Hapdhba)_2$], [Pd(Hapdhba)Cl($H_2O$)], [Pd(bpy)(Hapdhba)]Cl, [Ag(bpy) (Hapdhba)], [$Ru(Hapdhba)_2(H_2O)_2$], [$Rh(Hapdhba)_2Cl(H_2O)$] 및 [Au(Hapdhba)$Cl_2$]를 보고한다. 여기서 $H_2$apdhba는 2-aminopyrimidine 및 2,4-dihydoxybenzaldehyde에서 비롯된 Schiff-염기이다. 이들 착물은 IR, UV-Vis 그리고 질량 스펙트럼을 비롯하여 전기전도도, 자기 및 열 분석을 통해 특성을 조사하였다. 구리의 부식에 대한 $H_2$apdhba의 방해효과는 0.5 M HCl에서 potiodynamic polarization 측정을 통해 조사하였다.

유기-티탄 화학 (제1보). Dichlorodicarboxylatotitanium (IV)의 합성 및 분자구조 (Organotitanium Chemistry (I). Synthesis and Molecular Structure of Dichlorodicarboxylatotitanium (IV))

  • 어용선;이후성;손연수
    • 대한화학회지
    • /
    • 제17권2호
    • /
    • pp.115-121
    • /
    • 1973
  • 사염화 티탄과 초산, 프로피온산, 크로톤산, 벤조산, 휴로산, 살리실산 등을 디클로로메탄 용매 속에서 반응시켜 결정성 화합물을 얻었다. 화학분석을 해본 결과 이들은 모두 이클로로비스카르복실아토티탄(IV) 즉 $TiCl_2(OOCR)_2_$임을 알수 있었으며 이클로로비스피로프온아토티탄(IV)의 분자량 측정결과 이합체임을 알았다 . 이 화합물들의 적외선 스펙트럼을 보면 전부 1500-1700cm$^{-1}$근처에서 카르본일기의 비대칭 신축 진동을 나타내는 밴드가 두개 씩 나타났으며 이클로로비스프로피온아토티탄(IV)핵자기공명 스펙트럼에도 메틸피크와 메칠렌 피크가 각각 두 개씩 나타나는 것으로 보아 이합체인$[TiCl_2(OOCR)_2]_2$중의 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기와 화학적으로 동등하지 않음을 알 수 있었다. 따라서 이들의 분자구조로써 두 개의 카르복실산기가 두 티탄 원자의 다리 역할을 하는 이합체의 구조를 제안하였다.

  • PDF

Cyclopropyldifluoroborane 분자의 내부회전에 대한 이론적인 연구 (Ab initio and DFT Study for the Internal Rotations of Cyclopropyldifluoroborane Molecule)

  • 김경이;이정경
    • 대한화학회지
    • /
    • 제50권4호
    • /
    • pp.291-297
    • /
    • 2006
  • Cyclopropyl 링과 할로겐 원소가 결합된 붕소원자 사이의 hyperconjugation 효과를 알아보기 위하여 CPDFB와 CPCFB 분자의 여러 conformation과 transition state 구조들에 대해 DFT와 ab initio 방법을 사용하여 다양한 레벨에서 구조최적화 및 NBO 분석을 수행하였다. 그 결과 주요 상호작용 형태는 화합물에 따라 단일결합 오비탈 (C1-C3, C2-C3) n* (B9) 또는 *(B9-Cl11) 오비탈로 전자를 제공하는 것이었고 이때 안정화 에너지는 CPDFB 분자의 경우 6.63 kcal/mol, CPCFB 분자의 경우는 conformation에 따라 6.97(E-form)/6.79(Z-form) kcal/mol 이었다. 또한, BF2와 BFCl 기의 내부회전에 의한 회전장벽의 크기는 각각 5.3~6.7 kcal/mol과 5.7~6.5 kcal/mol로 기존에 보고된 실험값과 잘 일치함을 보였다. 마지막으로 CPCFB 분자의 conformers 중에서 Z-form이 global minimum으로 확인되었고 E-form 보다 0.2 kcal/mol 정도 안정하였다.