• 제목/요약/키워드: NMR 분광법

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질소-산소 주게 거대고리 화합물의 분자간 수소결합에 관한 NMR 연구 (NMR Investigation on the Intermolecular Hydrogen Bondings of the Macrocyclic Compounds Containing Nitrogen-Oxygen Donor Sets)

  • 윤창주;김정;김시중
    • 대한화학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.151-157
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    • 1985
  • 클로로포름 용액에서 1,10-diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane(cryptand 22), 1,7-diaza-4,10,13-trioxacyclopentadecane(cryptand 21), 1,12,15-triaza-5,8-dioxa-3,4:9,10-dibenzocycloheptadecane ($N_3O_2$) 및 1,12-diaza-5,8-dioxa-3,4:9,10-dibenzocyclotetradecane ($N_2O_2$)의 분자간 수소결합을 $^1H$-nmr 분광법으로 여러 온도에서 조사하였다. 묽은 용액에서 이 화합물들은 -NH기를 통한 수소결합에 의하여 이합체를 형성한다. 수소결합형성에 대한 평형상수 값의 크기는 cryptand 22 > cryptand 21 > $N_3O_2$ > $N_2O_2$의 순위이었다. 이 평형에는 분자구조의 대칭성과 분자내의 -NH기의 수와 위치가 영향을 미치고 있었다.

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불소함유 에폭시 수지의 합성, 경화 거동 및 유변학적 특성 (Synthesis, Cure Behavior, and Rheological Properties of Fluorine-Containing Epoxy Resins)

  • 박수진;김범용;이재락;신재섭
    • 폴리머
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    • 제27권3호
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    • pp.176-182
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    • 2003
  • 피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.

항균성 펩타이드와 혼합된 인지질 분자의 상 변화에 대한 고체 중수소 핵자기 공명 연구 (A 2H solid-state NMR study on the lipid phase change in the presence of an antimicrobial peptide)

  • 최형근;김철
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.61-66
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    • 2013
  • 얇은 유리판 위에 잘 정렬된 인지질 이중막에 작용하는 항균성 펩타이드 protegrin-1의 활성작용을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 수화 전후에 있어서 인지질 분자의 배향분포와 그 운동성을 고체 $^2H$ 핵자기 공명 스펙트럼을 통하여 확인하였다. 진공으로 건조된 상태에서는 인지질 분자의 운동성이 작다는 사실 외에는 인지질 분자들의 배향분포에 대한 정확한 상태를 알 수 없었다. 그러나 시료가 수화된 이후에는 시간이 지남에 따라 인지질 분자들이 잘 정렬되어 간다는 것과 원환체 기공이 형성되어 간다는 것을 확인할 수 있었다. Protegrin-1과 같은 항균성 펩타이드에 의한 인지질 이중막 변화를 본 연구논문에서 사용한 방법으로 확인하기 위해서는 상당히 긴 반응시간이 필요하다는 것을 확인하였다.

DMF용액에서 세자리 Schiff Base를 가진 전이금속(II) 착물들의 합성과 구조결정 (Synthesis and Characterization of Transition Metal(Ⅱ) Complexes with Tridentate Schiff Base in DMF Solution)

  • 오정근;최용국
    • 대한화학회지
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    • 제43권5호
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    • pp.511-516
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    • 1999
  • 2-hydroxy-1-naphthaldehyde와 2-aminopyridine으로부터 $N_2O$형의 세자리 Schiff Base 리간드인 (2-hydroxy-1-naphthyllidine)-o-iminopyridine [NOIPH]리간드와 Cobalt(II), Nickel(II) 및 Copper(II) Acetate들과 반응시켜 Schiff Base 전이금속(II) 착물들을 합성하였다. 이 리간드와 전이금속(II)착물들의 구조를 원소분석, IR, UV-vis, NMR 분광법 및 TGA 방법으로 확인하였다. 중심 금속인 전이금속(II) 이온은 $N_2O$형의 주개원자를 갖는 세자리 리간드의 페놀기에 있는 산소와는 이온결합을, 아로매틱 아민의 질소와는 배위결합을 형성하여 비이온성의 착물을 형성하였다. 착물에서 리간드들은 전이금속(II) 이온과 2:I의 몰비로 결합하며 4배위 구조임을 알았다.

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저온 상압에서 합성된 Na, TPA-ZSM-5의 결정화에 관한 분광학적 고찰 (Spectroscopic Studies on Crystallization of Na, TPA-ZSM-5 synthesized at Low Temperature and Atomospheric pressure)

  • 윤영자;하재목
    • 분석과학
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    • 제10권1호
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    • pp.18-30
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    • 1997
  • Si / Al비가 130 정도인 Na, TPA-ZSM-5를 저온 상압법으로 합성하였으며, 이들의 결정화 과정을 XRD, XRF, FT-IR, NMR 및 SEM을 이용하여 고찰하였다. 결정의 형성과정은 autoclave법과는 다소 다르게 나타났으나 최종 생성물의 분광학적 특성은 전형적인 ZSM-5 영역에서 나타났다. 또한 반응 도중 생성된 국부결함은 소성에 의해 제거됨을 알 수 있었으며, 저온상압하에서도 반응시간을 48시간 이내로 단축할 수 있음을 알 수 있었다.

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고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의 (A Solid-State NMR Study of Coordination Transformation in Amorphous Aluminum Oxide: Implication for Crystallization of Magma Ocean)

  • 류새봄;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.283-293
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    • 2012
  • 지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$$^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.

저온상압에서 합성된 Na,TPA-ZSM-5의 결정화에 관한 Solid State $^{27}Al$$^{29}Si$ MAS NMR 분광학적 고찰 (Solid State $^{27}Al$, $^{29}Si$ MAS NMR Spectroscopic Studies on Crystallization of ZSM-5 Synthesized at Low Temperature and Atomospheric Pressure)

  • 윤영자;하재목
    • 대한화학회지
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    • 제40권10호
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    • pp.656-662
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    • 1996
  • 저온상압법에 의해 Si/Al의 비가 100정도되는 ZSM-5를 합성하였으며 시간 경과에 따른 결정화과정을 $^{27}Al$$^{29}Si$ MAS NMR spectea 및 FT-IR로 고찰하였다. 저온상압 하에서 합성한 결과 초기 반응물질 및 성분비에 따라 화학적 이동은 기종의 연구와는 다른 경향을 보였으나 반응이 진행됨에 따라 최종 생성물의 화학적 이동은 전형적이 ZSM-5 영역에서 나타나고 있음을 확인하였다. 그리고 국부결함은 소성에 의해 제거되었으며 최종생성물의 XRD 및 SEM의 결과에서도 합성된 물질이 ZSM-5임을 확인하였다.

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trans-Dichlorobis(diisopropylaniline) palladium(II), trans-$[Pd(NH_2-C_6H_3-2, 6-i-Pr_2)_2Cl_2]$의 합성 및 구조 (Synthesis and Structure of trans-Dichlorobis(diisopropylaniline) palladium(II), trans-$[Pd(NH_2-C_6H_3-2, 6-i-Pr_2)_2Cl_2]$)

  • Hye Jin Kim;Won Seok Han;Soon Won Lee
    • 한국결정학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.137-140
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    • 2001
  • 화합물 PdCl₂(PhC≡N)₂(1) 와 2.6-diisopropylaniline 이 반응하여 trans-[Pd(NH₂-C/sub 6/-H₃-2, 6-i-Pr₂)₂Cl₂] (2)가 합성하였다. 화합물 2의 구조가 분광학적 방법(¹H-NMR, /sup 13/C-NMR, IR) 및 X-ray 회절법으로 규명되었다. 화합물 2의 결정학 자료: 단사정계 공간군 P2₁/n, a=13.532(3)Å, b=5.749(1)Å, c=17.880(4)Å, β=103.84(2)°, Z=2, R(wR₂)=0.0466(0.1226).

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알코올 용액에서의 N-에틸아세트아미드의 재배향 운동 (Reorientational Motion of N-Ethylacetamide in n-Alcohols)

  • 권순기;이강봉;최영상;윤창주
    • 대한화학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.43-48
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    • 1993
  • 핵자기공명분광법으로 일련의 n-알코올 용액에서 N-에틸아세트미드(NEAA) NH-기의 $^1H-NMR$ 스펙트럼을 310~350k 온도 영역에서 찍어내었다. $^{14}N$-핵에 짝짓기를 한 $^1H$-스펙트럼의 선모양을 분석하여 NEAA의 재배향 상관관계시간 ${\tau}_c$를 얻었다. 용질과 용매의 상호작용은 용매의 사슬 길이가 증가하면서 감소하는 것을 실험 데이타는 보여주고 있다. 그러나 알코올 용매에서 재배향 운동은 실험한 온도영역에서 용매의 η/T에 거의 선형적으로 비례하였다. 그 결과를 subslip 현상으로 고찰하였다.

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Iopamidol과 Ioversol 제제 조영제의 사용 후 보관 기간에 따른 1H-NMR 분석 (1H-NMR Analysis according to the Storage Period after the Use of Iopamidol and Ioversol Formulations Contrast Agents)

  • 한범희
    • 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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    • 제44권3호
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    • pp.239-245
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    • 2021
  • Since the side effects of contrast agents occur in many ways, hospitals must clearly identify the contrast agents and know how to manage them. Storage of contrast media It is common practice to store contrast media in a warm room to reduce viscosity and improve patient comfort. However, it is important to recognize that long-term storage at high temperatures can shorten the shelf life of a product. Therefore, in this study, the presence or absence of chemical changes according to the storage period after using the contrast medium was analyzed. As the analysis equipment, a 500 MHz Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer of Bruker Avance (Germany) possessed by Korea Basic Science Institute (KOREA BASIC SCIENCE INSTITUTE; KBSI) was used. For the X-ray iodide contrast medium, Pamiray contrast medium of Iopamidol and Optiray contrast medium of Ioversol, samples remaining after 7 days, 20 days, 30 days, and 1 year were collected, By acquiring the spectrum from the 1H-NMR spectrometer of the contrast medium stimulated by It was compared and analyzed with the standard sample. In conclusion, depending on the storage period of the contrast medium, no peaks of physical and chemical changes were observed in both the Pamiray contrast medium of Iopamidol and the Optiray contrast medium of Ioversol after 7 days, 20 days, 30 days, and 1 year after use.