• 제목/요약/키워드: NMR 분광법

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실리카 나노입자 표면에 결합된 아미노기와 Glycidyl Methacrylate의 반응에 관한 분광학적 연구 (Spectroscopic Studies on the Reaction between Amino Groups on Silica Nanoparticle Surface and Glycidyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제37권6호
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    • pp.777-783
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    • 2013
  • 본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

전이금속착물의 구조와 그 반응성 (I). 암민류를 포함하는 Ethylenediamine-triacetatocobalt (III) 착물의 합성과 기하이성질현상 (Structure and Chemical Reactivity of the Transition Metal Complexes (I). Synthesis and Geometrical Isomerism of the Ethylenediamine-triacetatocobalt (III) Complexes with Ammine or Diamines)

  • 이동진;김봉곤;도명기
    • 대한화학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.516-521
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    • 1985
  • 한자리 리간드로써 암민, 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민 등을 포함하는 ethylenediamine-triacetatocobalt (III) 착물을 합성하고, Dowex 50W-X8, 수소이온형 양이온 교환수지를 사용하여 각각 한 종류의 이성질체를 분리하였으며, 원소분석, pH적정, 적외선 분광법, 핵자기공명 및 전자흡수스펙트럼으로 가능한 기하이성질체중에서 cis-equatorial형이라고 추정하였다. 여러자리 리간드를 동시에 포함하는 meridional 형의 $[CoN_3O_3]$계에서 나타난 제 1흡수띠는 크게 분열된 양상을 보여주었고, 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민 등이 코발트(III) 이온에 한자리 리간드로 배위되었다는 사실도 확인하게 되었다.

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디에틸 ${\alpha}$-페닐비닐인산과 아크릴로니트릴 및 말레산무수물의 자유라디칼 혼성중합 (Copolymerization of Diethyl ${\alpha}$-Phenylvinyl Phosphate with Acrylonitrile and Maleic Anhydride)

  • 진정일;심홍구;이수민
    • 대한화학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.287-293
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    • 1983
  • 자유라디칼 개시제에 의한 디에틸 ${\alpha}$-페닐비닐 인산(DEPVP)과 아크릴로니트릴(AN) 및 말레산 무수물(MAnh)의 혼성중합 연구를 행하였다. 개시제로는 과산화벤조일을 사용하였으며 중합온도는 $70^{\circ}C$이었다. 단위체 반응성비는$ r_1(AN) = 0.77, r_2(DEPVP) = 0.002 $이었으며, 이 값으로 부터 DEPVP의 Alfrey-Price 상수 Q=0.012, e=-1.35를 얻었다. 이와 대조적으로 DEPVP와 MAnh와의 자유라디칼 혼성중합은 과산화 벤조일을 개시제로 사용하여 $70^{\circ}C$에서 클로로포름 용액중에서 행한 결과 초기 단위체의 농도비에 무관하게 1 : 1 교대 혼성 중합체를 형성하였으며, 두 단위체의 몰비가 MAnh / DEPVP = 7 / 3일때 중합속도가 최대였다. 핵자기 공명 분광법으로 구한 DEPVP와 MAnh의 전하이동 착물의 평형상수는 $21^{\circ}C$ 클로로포름 용액에서 0.085 l/mol이었다. 혼성 중합체중 DEPVP의 함량이 증가함에 따라 AN/DEPVP 쌍에서는 환산점성도가 감소함을 보였고 MAnh/DEPVP쌍에서는 변화가 별로 없었다

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Trichoderma koningii ATCC 26113에서 분리된 xylanase II의 작용양상과 활성부위 (Mode of action anf active site of xylanase II from Trichoderma koningii ATCC 26113)

  • 김현주;강사욱;하영칠
    • 미생물학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.306-314
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    • 1994
  • Xylan과 관련 다당류 (xylotriose, xylotetraose, arabinoxylotriose)에 대한 Trichoderma koningii ATCC 26113에서 분리된 xylanase II의 작용양상은 xylanase II가 endo-enzyme이고 transxylosidation의 활성을 가지고 있다고 보여진다. Xylanase II에 의해 형성된 반응산물을 $^1HNMR$ 분광법으로 분석한 결과는 본 효소에 의해 얻어진 xylooligosaccharides의 가수분해산물은 모두가 ${\beta}$-1,4-xylosidic linkage만을 가지고 있는 것으로 판명되었다. 본 효소를 iodoacetamide로 화학적으로 변형시켰을 때 효소 mole당 cysteine 잔기가 두 개가 활성에 필요한 것으로 보여졌으며, N-bromosuccinimide 로 처리하였을 때는 활성부위에 tryptophan 잔기가 여덟 개 존재하는 것으로 판명되었다.

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2차 아미노기가 결합된 실리카 나노 입자 표면에 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate의 마이클 부가 반응에 대한 분광학적 분석 (Spectroscopic Analysis on Michael Addition Reaction of Secondary Amino Groups on Silica Surface with 3-(Acryloyloxy)-2-hydroxypropyl Methacrylate)

  • 이상미;하기룡
    • 폴리머
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    • 제38권2호
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    • pp.257-264
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    • 2014
  • 본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$$^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

악틴 및 란탄족금속의 거대고리 착물 (제 1 보). 거대고리 리간드의 금속착물의 형성과 성질 (Macrocyclic Complexes of Actinide and Lanthanide Metals (Ⅰ). Formation and Properties of Cation Complexes with Macrocyclic Ligands)

  • 정오진;최칠남;윤석진;손연수
    • 대한화학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.143-158
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    • 1990
  • 본 연구에서는 동공의 크기가 다른 5종의 crown ether과 9종의 crownand계와 1종의 cryptand계 거대고리 리간드를 포함하는 우라늄(Ⅵ), 토륨(Ⅳ) 및 네오디뮴(Ⅲ), 사마륨(Ⅲ), 홀뮴(Ⅲ) 등의 희토류 금속착물을 합성 후, 고체착물의 조성식을 결정하고 적외선 스펙트럼에 의하여 구조를 확인한 다음 핵자기공명 분광법에 의하여 착물용액의 조성비와 분자내의 착물형성 site를 결정하고 착물들의 용매화 현상과 리간드 교환반응성을 핵자기공명 분광법으로 고찰하였다. crown ether 거대고리 리간드들은 실험에 사용한 모든 금속이온과 안정한 착물을 형성하므로 OCH2 메틸렌 양성자들은 모두 낮은 자기장 방향으로 화학적 이동을 나타냈으며 같은 금속이온에 대한 화학적 이동값은 12C4<15C5<18C6의 순으로 증가하였고 같은 리간드에 대한 희토류 착물의 화학적 이동값은 원자번호 크기에 반비례하였다. crownand 22는 우라늄(Ⅵ)과 산소 및 질소원자를 배위하는 안정한 착물을 형성하지만 희토류 금속과는 착물을 형성하지 않았다. 반면에 희토류 금속(Ⅲ)이온은 cryptand 221리간드와 모든 산소 및 질소원자를 배위자로 하는 안정한 착물을 형성할 수 있었다. 나머지 질소와 산소원자를 포함한 crownand 계열 거대고리 리간드는 우라늄(Ⅵ)과 역시 모든 산소 및 질소가 배위하는 착물을 형성하지만 희토류 금속(Ⅲ)과는 착물을 형성하지 않음을 확인할 수 가 있었다. 우라늄(Ⅵ)과 희토류(Ⅲ)금속이온은 모든 거대고리 리간드와 1:1착물을 각각 형성하며 토륨(Ⅳ)이온은 12C4와 1:2 나머지 리간드와는 1:1착물을 각각 형성함을 알 수 있었다. 이들 거대고리 리간드 착물들의 안정성은 착물의 양성자 이동결과에 잘 일치하였다. 그리고 18C6와 물을 리간드로 하는 희토류 금속(Ⅲ) 착물은 아세틸아세톤 용매내에서 리간드 교환반응이 일어나지만 우라늄(Ⅵ)착물의 경우에는 교환반응이 일어나지 않았다.

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전호(Anthriscus sylvestris Hoffm)로부터 전립선 암세포 저해물질인 deoxypodophyllotoxin 의 탐색 및 분리 (Screening and Purification of an Anti-Prostate Cancer Compound, Deoxypodophyllotoxin, from Anthriscus sylvestris Hoffm)

  • 조효진;유선녕;김광연;손재학;오현철;안순철
    • 생명과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.9-14
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    • 2009
  • 전립선암은 현대 남성들에게 걸리기 쉬운 질병으로 나이가 들수록 발병의 위험이 증가하는 질환으로 현재 우리나라에서도 점점 증가하는 추세이다. 전립선암 치료법들은 치료영역이 제한적이고 재발할 가능성이 높아 근본적인 치료법으로는 사용되지는 못하므로 새로운 전립선암 치료 방법이 필요하다. 이에 본 연구에서는 100 여 가지의 한약재 methanol 추출물을 이용하여 MTT 방법으로 전립선암 세포주인 PC-3 세포에 대한 항증식 효과를 탐색하였으며 그 결과, A. sylvestris가 가장 강한 항증식 활성을 보였다. A. sylvestris의 methanol 추출물로부터 저해물질을 분리하기 위하여 100% methanol에서 2-3일 추출하고 난 뒤, ethyl acetate로 추출하고 silica gel, reverse phase-18, Sephadex LH-20 등의 컬럼 크로마토그래피를 이용하여 분리하였다. 최종적으로 활성분획을 HPLC로 분리하고 $4^{\circ}C$에서 methanal 용액에서 입방체 형태의 결정을 얻었으며 NMR 분광법과 이화학적 특성을 분석한 결과, deoxypodophyllotoxin 으로 동정되었다. 순수 분리된 deoxypodophyllotoxin은 전립선암의 세포주 PC-3 세포에서 처리 농도와 처리 시간 의존적인 항증식 효과를 보였다.

불소화 HZSM-5의 구조 및 산도가 에틸렌 방향족화에 미치는 영향 (The Effect of Structure and Acidity of Fluorinated HZSM-5 on Ethylene Aromatization)

  • 김경난;강석창;곽근재
    • 공업화학
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    • 제34권1호
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    • pp.15-22
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    • 2023
  • 최근, 피셔-트롭시(Fischer-Tpropsch, F-T) 합성 생성물의 단환방향족(BTEX) 수율을 향상시켜 공정 경제성 및 효율을 높이기 위한 연구가 활발하다. 본 연구에서는, F-T 유래 탄화수소의 모델로서 에틸렌을 선정하고, HZSM-5 (HZ5)의 산특성, 메조기공율 및 결정화도 변화에 따른 에틸렌으로부터 방향족 합성 반응(ethylene-to-aromatics, ETA) 거동에 대하여 조사하였다. HZ5에 몰농도를 달리한 NH4F 수용액을 함침 및 소성하여 불소 도입 HZ5를 제조하였으며, F/HZ5의 구조 및 화학적 특성은 BET, 고체 NMR, XPS, NH3-TPD 및 피리딘-IR 분광법을 통하여 조사되었다. ETA 반응은 673 K, 0.1 MPa의 조건에서 실시되었으며, 0.17 M NH4F 수용액 처리에 의한 불소화 HZ5는 산특성, 메조기공율 및 결정성 향상에 기인하여 에틸렌 전환율, BTEX 선택도 및 촉매 안정성이 향상되었다.

정공피로부터 Lupenone과 Lupeol의 분리 및 정량 (Isolation and Gas Chromatographic Analysis of Lupenone and Lupeol from Sorbus Cortex)

  • 이상명;이철규
    • 분석과학
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    • 제12권2호
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    • pp.136-140
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    • 1999
  • Sorbus Cortex를 실리카겔 칼럼크로마토그래피하여 lupane계 triterpenoids인 lupenone과 lupeol을 분리, 분광학적 방법으로 화학적 구조를 확인한 후 그 화합물들을 3종의 Sorbus Cortex에 대한 정량분석 표준품으로 이용하였다. Lupenone과 lupeol은 VA-5MS[(5%-phenyl)methylpolysiloxane, $30m{\times}0.25mm$, $0.25{\mu}m$] 칼럼으로 기체크로마토그래피법으로 분석하였으며 lupenone과 lupeol의 함량은 시료의 종류에 관계없이 각각 0.050~0.056%와 0.772~0.834%로 나타났다.

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독활(獨活)(Aralia continentalis)추출물 Continentalic Acid의 항균활성 연구 (Antibacterial Activity of Continentalic Acid from Aralia continentalis)

  • 오서진;정승일;김자영
    • 한방안이비인후피부과학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.161-167
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    • 2006
  • 독활(Aralia continentalis)로부터 항균활성 물질을 찾아내기 위한 일환으로 항균실험과 분리실험을 병행하여 실시하였다. 항균활성물질 분리는 독활을 클로로포롬으로 추출하여 실리카겔($SiO_2$)과 분취용액체크로마토그래피(prep-HPLC)법으로 2종의 화합물을 분리하여 핵자기공명(NMR) 등 분광학적인 기법으로 이용하여 구조동정을 하였다. 이때 2종의 화합물은 (-)-pimara-8(1),15-diene-19-oic acid와 (24E)-stagmasta-5,22-dien-$3{\beta}-ol$임이 확인되었다. 2종의 화합물에 대한 메티실린 내성 황색포도상구균(MRSA) 및 메터실린 감응 황색포도상구균(MSSA)의 표준균주와 임상분리균주(MRSA)에서의 최소억제농도(MIC)가 $8-16{\mu}g/mL$로 나타났다. 그러므로 본 연구의 결과로부터 화합물(-)pimara-8(1),15-diene-19-oic acid은 항생제 내성균에 대한 치료제로서 개발 가능성을 확인할 수 있었다.

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