본 연구에서는 전기방사를 통해 제조되는 dope solution의 원료인 다양한 Polymer [PAN (Polyacrylonitrile), PU (Polyuretane), PSU (Polysulfone)]와 용매[NMP (N-methyl-2 pyrrolidone), DMF (Dimethylformamide)]를 이용하여 다양한 물성의 나노섬유 물질을 구현하고, 이의 flux 특성과 SS (Suspended Solids) 분리 성능을 평가하여 제조된 섬유의 수처리 분리막으로서의 적용성을 확인하였다. 또한 SEM 분석을 통해 제조된 소재의 표면 분석을 수행하여, 섬유의 직경, 균일성 및 직진성 확인을 통해 flux, SS 분리 성능의 원인을 확인하였다. 추후 나노섬유 수처리 분리막 제조공정에서의 첨가제 투입을 통해 막 파울링, 기계적 강도 등의 문제를 해결할 수 있을 것으로 예상되며, 촉매 기능이 첨가된 수처리용 분리막 제조를 위한 기초 인자로써 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
용해성 PMDA/diamine/dianhydride 폴리이미드를 제조하여 특성을 고찰하고, 상용 알루미나 세라믹막내에 제조한 PMDA/diamine/dianhydride 용액을 코팅하여 기체투과특성을 알아보았다. Tg는 $337{\sim}358^{\circ}C$의 범위로 열적안정성은 우수함을 보였다. 용해성에 있어서는 NMP, DMAc, DMSO, THF, m-cresol의 극성 용매에 대해 대부분 좋은 결과를 보여 주었다. 알루미나막과 용해성 폴리이미드의 점착은 잘 이루어졌으며, 기체투과실험에 있어 6FDA를 포함한 폴리이미드의 경우 높은 투과도를 보였다. PMDA/1,3PDA/6FDA의 경우 질소투과도는 약 $7.6{\times}10^{-7}(mol/m^2{\cdot}Pa{\cdot}s)$의 값을 나타내었고, 질소에 대한 산소의 이상적 분리도, $P(O_2/N_2)$는 6.19였으며, $P(H_2/N_2)$의 경우는 약 70.0의 이상적 분리도를 보였다.
Tewfik, Shadia R.;Sorour, Mohamed H.;Shaalan, Hayam F.;Hani, Heba A.
Membrane and Water Treatment
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제9권1호
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pp.43-51
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2018
Hollow fiber (HF) membranes are gaining wide interest over flat membranes due to their compaction and high area to surface volume ratio. This work addresses the fabrication of HF from polysulfone (PS) and polyethersulfone (PES) using N-methylpyrrolidone (NMP) as solvent in addition to other additives to achieve desired characteristics. The semi-pilot spinning system includes jacketed vessel, four spinneret block, coagulation and washing baths in addition to dryer and winder. Different parameters affecting dry-wet spinning phase inversion process were investigated. Dope compositions of PES, NMP and polyvinyl pyrrolidone (PVP) of varying molecular weights as additive were addressed. Some critical parameters of importance were also investigated. Those include dope flow rate, air gap, coagulation & washing baths and drying temperatures. The measured dope viscosity was in the range from 1.7 to 36.5 Pa.s. Air gap distance was adjusted from 20 to 45 cm and coagulation bath temperature from 20 to $46^{\circ}C$. The HF membranes were characterized by scanning electron microscope (SEM), atomic force microscope (AFM) and mechanical properties. Results indicated prevalence of finger like structure and average surface roughness from about 29 to 78.3 nm. Profile of stress strain characteristics revealed suitability of the fibers for downstream interventions for fabrication of thin film composite membrane. Different empirical correlations were formulated which enable deeper understanding of the interaction of the above mentioned variables. Data of pure water permeability (PWP) confirmed that the fabricated samples fall within the microfiltration (MF)-ultrafiltration (UF) range of membrane separation.
HPMC-based novel gel formulations for the transdermal delivery of testosterone (TS) were developed, and the effect of various skin permeation enhancers was studied in vitro and in vivo. In vitro hairless mouse skin permeation of TS from the gel was investigated using Keshary-Chien diffusion cells for 8 hours at $37^{\circ}C$. In vivo plasma concentration profiles of TS after applying the gel on the abdominal skin of rat were determined using a commercial radioimmunoassay kit. Hairless mouse skin permeation of TS increased with the addition of permeation enhancers both in vitro and in vivo. Combination of diethanolamine (2%) and N-methylpyrrolidone (NMP, 6%) was the most effective among tested. Plasma concentration of TS significantly increased for at least 24 hours with the addition of diethanolamine and NMP. These results suggest the feasibility of the development of a HPMC-based gel formulation for the transdermal delivery of TS.
알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.
본 연구는 이산화탄소와 phenyl glycidyl ether(PGE)의 부가반응에 대하여 상이동 촉매의 특성을 고찰한 것이다. 4급 암모늄염 상이동 촉매의 경우 알킬기의 크기가 크고 짝이온의 친수성이 강할수록 좋은 촉매활성을 나타내었다. 폴리에틸렌글리콜과 crown ether도 NaI와 함께 사용한 결과 효율적인 촉매임을 알 수 있었다. 이산화탄소의 압력이 증가하면 용매인 NMP에 대한 $CO_2$의 용해도가 증가하여 PGE의 전화율이 증가하였다. 또한 상이동 촉매의 역할이 포함된 반응메카니즘을 제시하였다.
$Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.
PDMS (polydimethylsiloxane) 복합막을 통한 기체분리 공정에서 다공성 지지체의 투과저항과 PDMS 코팅두께가 에틸렌/질소의 분리성능(투과도, 선택도)에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 이를 위해 Pinnau 등이 제시한 복합막 투과저항 모델이론식〔1〕이 사용되었다. 지지체의 투과도 또는 투과저항은 PES (polyethersulfone)/NMP(N-methyl-2-pyrrolidone) 고분자 용액의 농도를 변화시키면서 조절하였다. 복합막은 PES 지지체 위에 n-hexane에 녹인 2액형 PDMS 용액을 spin coater를 사용해 코팅하여 제조하였다. 선택층의 코팅 두께는 spin coater의 회전속도를 통해 조절하였다. 투과기체 분리특성은 단일기체 투과도 측정 장치를 통해 조사하였으며, 지지체 및 복합막의 단면구조 및 코팅두께는 SEM (scanning electron microscope)을 통하여 확인하였다 얻어진 실험결과는 복합막의 투과저항모델의 이론식과 매우 잘 일치함을 확인 할 수 있었다. 에틸렌/질소의 분리에 있어 PDMS 막 고유의 선택도를 얻기 위해서는 지지체의 투과저항과 코팅층의 최적화가 중요함을 확인하였다.
축전식 탈염(capacitive deionization)에 이용할 수 있는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 음이온 교환막의 가교결합에 대해 조사하였다. 브롬화와 아민화 반응단계를 거쳐 PPO 음이온 교환 고분자를 제조하고 비스페놀 A 디글리시딜에테르(BADGE), m-페닐렌디아민(m-PDA), 헥사메틸렌디아민(HMDA) 등으로 가교하였다. 가교에 따른 겔화되는 시간은 HMDA > m-PDA > BADGE 순으로 짧았으며, 일정한 함량 이상으로 실온에서 가교하면 1-메틸피롤리돈(NMP)과 같은 비양성자성 용매(aprotic solvent)에 녹지 않아 내화학성이 증대되었다. 가교제(BADGE) 함량에 따른 음이온 교환막의 이온 교환 용량과 함수율을 측정하고 비교하였다. HMDA 용액에 침적하여 표면 가교한 PPO 음이온 교환막을 축전식 탈염에 적용한 결과 그 탈염 성능은 가교하지 않은 막과 비교하여 흡착단계의 초기 부분을 제외하고 거의 차이가 없었다.
접촉분해경유의 산화반응후 포함된 산화황화합물을 분리하기위해 다양한 용매를 사용하여 용매추출에 관한 연구를 수행하였다. 용매로는 극성을 가진 물, N-메틸피놀리논, 에틸아세테이트, 디메틸포름아마이드, 이소프로필알코올, 아세토니트릴, 메탄올등을 사용하였다. 실험결과, 접촉분해경유와 용매와의 층분리는 적절한 양의 물을 첨가한 경우에 이루어졌으며, 물과 N-메틸피놀리논을 혼합한 혼합용매가 접촉분해경유로부터 산화황화합물의 선택적인 분리에 가장 적절하였다. 또한 접촉분해경유로부터 황화합물을 99.5% 이상으로 제거하기 위해선, 4단 정도의 평형추출이 필요하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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