Directive 79/373/EEC on the marketing of compound feeding stuffs, provided far a flexible declaration arrangement confined to the indication of the feed materials without stating their quantity and the possibility was retained to declare categories of feed materials instead of declaring the feed materials themselves. However, the BSE (Bovine Spongiform Encephalopathy) and the dioxin crisis have demonstrated the inadequacy of the current provisions and the need of detailed qualitative and quantitative information. On 10 January 2000 the Commission submitted to the Council a proposal for a Directive related to the marketing of compound feeding stuffs and the Council adopted a Common Position (EC N$^{\circ}$/2001) published at the Official Journal of the European Communities of 2. 2. 2001. According to the EC (EC N$^{\circ}$ 6/2001) the feeds material contained in compound feeding stufs intended for animals other than pets must be declared according to their percentage by weight, by descending order of weight and within the following brackets (I :< 30%; II :> 15 to 30%; III :> 5 to 15%; IV : 2% to 5%; V: < 2%). For practical reasons, it shall be allowed that the declarations of feed materials included in the compound feeding stuffs are provided on an ad hoc label or accompanying document. However, documents alone will not be sufficient to restore public confidence on the animal feed industry. The objective of the present work is to obtain calibration equations fur the instanteneous and simultaneous prediction of the chemical composition and the percentage of ingredients of unground compound feeding stuffs. A total of 287 samples of unground compound feeds marketed in Spain were scanned in a FOSS-NIR Systems 6500 monochromator using a rectangular cup with a quartz window (16 $\times$ 3.5 cm). Calibration equations were obtained for the prediction of moisture ($R^2$= 0.84, SECV = 0.54), crude protein ($R^2$= 0.96, SECV = 0.75), fat ($R^2$= 0.86, SECV = 0.54), crude fiber ($R^2$= 0.97, SECV = 0.63) and ashes ($R^2$= 0.86, SECV = 0.83). The sane set of spectroscopic data was used to predict the ingredient composition of the compound feeds. The preliminary results show that NIRS has an excellent ability ($r^2$$\geq$ 0, 9; RPD $\geq$ 3) for the prediction of the percentage of inclusion of alfalfa, sunflower meal, gluten meal, sugar beet pulp, palm meal, poultry meal, total meat meal (meat and bone meal and poultry meal) and whey. Other equations with a good predictive performance ($R^2$$\geq$0, 7; 2$\leq$RPD$\leq$3) were the obtained for the prediction of soya bean meal, corn, molasses, animal fat and lupin meal. The equations obtained for the prediction of other constituents (barley, bran, rice, manioc, meat and bone meal, fish meal, calcium carbonate, ammonium clorure and salt have an accuracy enough to fulfill the requirements layed down by the Common Position (EC Nº 6/2001). NIRS technology should be considered as an essential tool in food Safety Programs.
본 연구에서는 벼 유전자원의 이화학적 대량 분석체계 구축을 위하여 비파괴 분석 방법 중의 하나인 근적외선 분광분석(NIRS) 예측모델을 개발하고, 미지 시료 적용 시 분석 정확도와 실재 적용가능성을 평가하기 위해 교차 검정과 외부 검정을 수행하였다. NIRS 예측모델 개발을 위해 농업유전자원센터 보유자원 중 511자원을 사용하였고, 그 중 아밀로스 농도 대표자원 200점을 추가 선정하여 보존자원과 증식자원의 아밀로스 및 단백질 성분 변화를 비교하였다. 습식분석 상호비교, t-Test를 통한 통계처리 결과로 볼 때 저장고 보존자원과 증식자원 간의 중대한 이화학적 성질의 변이 현상은 관측되지 않았으므로 NIRS 예측모델 개발에 보존자원을 사용하는 것은 가능할 것으로 판단되었다. 511 자원의 습식분석 결과 아밀로스 농도는 6.15-32.25%, 단백질 농도는 4.72-14.81%였다. 현미와 현미가루의 두 가지 시료 형태에 대한 NIR 스펙트럼을 얻었고 일련의 통계적 처리를 이용하여 NIRS 예측모델을 얻었다. 현미의 $R^2$, SEC, Slope 값은 아밀로스 농도의 경우 0.906, 1.741, 0.995였고, 단백질 농도의 경우 0.941, 0.276, 1.011 이었다. 현미가루의 $R^2$, SEC, Slope 값은 아밀로스 농도의 경우 0.956, 1.159, 1.001이었고, 단백질 농도의 경우 0.982, 0.164, 1.003이었다. 이와 같은 결과로 NIRS 예측모델 개발에는 가루형태의 시료가 효율적임을 알 수 있었다. 아밀로스 농도의 경우 9.62-16.58%의 자원밀도가 상대적으로 낮은 구간에 대한 보완을 위해 추가 200자원의 습식분석, NIRS 측정 수행하였으며, 보완된 최적 NIRS 예측모델의 $R^2$, SEC, Slope 값은 아밀로스 농도의 경우 0.970, 1.010, 1.000 이었고 단백질 농도의 경우 0.983, 0.158, 0.998이었다. 최적 NIRS 예측모델의 미지시료 적용 시 정확도를 평가하기 위해 아밀로스는 132자원, 조단백질은 124자원을 검정자원으로 사용하여 외부 검정과정을 거친 결과 $R^2$, SEP 값은 아밀로스 농도의 경우 0.962, 2.349였고, 단백질 농도의 경우 0.986, 0.415였다. 이상의 결과를 종합해 볼 때 본 연구에서 개발된 NIRS 예측모델은 습식분석방법을 대체하여 벼 유전자원의 아밀로스 및 단백질 농도의 대량 분석에 효율적으로 적용 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 선행연구에서 개발된 근적외선 분광법(NIRS) 예측모델을 활용하여 농업유전자원센터에서 보존 중인 국내외 벼유전자원의 아밀로스 및 단백질 함량 자료를 통계 처리하여 자원 분포를 파악하기 위한 데이터베이스를 구축하고자 하였다. 예측모델의 $R^2$ 값은 아밀로스 분석결과 0.970이었고, 단백질은 0.983이었다. 미지시료 측정 시 정확도를 평가하기 위해 외부검정과정을 거친 결과 $R^2$ 값은 아밀로스 분석결과 0.962였고, 단백질은 0.986이었다. 벼 자원을 재래종, 육성품종, 잡초형, 육성계통으로 나누어 NIRS를 이용하여 성분 분석한 후 함량분포를 확인하였다. 찰벼 평균 아밀로스는 재래종, 육성품종, 잡초형에서 동일하게 8.7%였고, 육성계통은 10.3%였다. 메벼 평균 아밀로스는 재래종 22.3%, 육성품종 22.7%, 잡초형 23.6%, 육성계통 24.2%였다. 전체 벼 자원 중 아밀로스 함량 9%이하 waxy type은 5.0%, low amylose는 5.5%, middle amylose는 20.5%, high amylose는 69.0%를 차지하였다. 단백질 분석 결과 평균함량은 재래종 8.2%, 육성품종 8.0%, 잡초형 7.9%, 육성계통 7.9%였다. 찰벼의 다양성지수 평균은 0.62, 메벼는 0.80이었고, 단백질 다양성지수는 평균 0.51이었다. 임의의 함량구간 내 자원비율은 정규분포의 표준화과정을 통해 확인하였다. 임의 구간에 대한 자원분포비율 산출 결과는, 재래종 아밀로스 6.4-8.7% 구간의 자원비율은 0.45였고, 22.3-26.1% 구간은 0.40, 단백질 7.3-8.2% 구간은 0.26이었다. 육성품종 아밀로스 8.7-9.4% 구간의 자원비율은 0.19였고, 20.1-22.7% 구간은 0.32, 단백질 6.1-8.3% 구간은 0.51이었다. 잡초형 아밀로스 6.6-9.7% 구간은 0.67이었고, 23.6-24.8% 구간은 0.19, 단백질 7.0-7.9% 구간은 0.33이었다. 육성계통 아밀로스 10.0-12.0% 구간의 자원비율은 0.47이었고, 24.2-28.0% 구간은 0.40, 단백질 7.0-7.9% 구간은 0.26이었다. 어떤임의 구간을 지정하여도 자원의 비율을 쉽게 구할 수 있으며, NIRS 분석과 통계분석과정을 통해 얻어진 자원별, 성분함량별 특성 자료는 효율적인 자원관리를 위한 데이터베이스 시스템 구축을 위한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
Perez Marin, M.D.;De Pedro, E.;Garcia Olmo, J.;Garrido Varo, A.
한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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pp.4107-4107
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2001
Previous works have shown the viability of NIRS technology for the prediction of fatty acids in Iberian pig fat, but although the resulting equations showed high precision, in the predictions of new samples important fluctuations were detected, greater with the time passed from calibration development to NIRS analysis. This fact makes the use of NIRS calibrations in routine analysis difficult. Moreover, this problem only appears in products like fat, that show spectrums with very defined absorption peaks at some wavelengths. This circumstance causes a high sensibility to small changes of the instrument, which are not perceived with the normal checks. To avoid these inconveniences, the software WinISI 1.04 has a mathematic algorithm that consist of create a “Repeatability File”. This file is used during calibration development to minimize the variation sources that can affect the NIRS predictions. The objective of the current work is the evaluation of the use of a repeatability file in quantitative NIRS analysis of Iberian pig fat. A total of 188 samples of Iberian pig fat, produced by COVAP, were used. NIR data were recorded using a FOSS NIRSystems 6500 I spectrophotometer equipped with a spinning module. Samples were analysed by folded transmission, using two sample cells of 0.1mm pathlength and gold surface. High accuracy calibration equations were obtained, without and with repeatability file, to determine the content of six fatty acids: miristic (SECV$\sub$without/=0.07% r$^2$$\sub$without/=0.76 and SECV$\sub$with/=0.08% r$^2$$\sub$with/=0.65), Palmitic (SECV$\sub$without/=0.28 r$^2$$\sub$without/=0.97 and SECV$\sub$with/=0.24% r$^2$$\sub$with/=0.98), palmitoleic (SECV$\sub$without/=0.08 r$^2$$\sub$without/=0.94 and SECV$\sub$with/=0.09% r$^2$$\sub$with/=0.92), Stearic (SECV$\sub$without/=0.27 r$^2$$\sub$without/=0.97 and SECV$\sub$with/=0.29% r$^2$$\sub$with/=0.96), oleic (SECV$\sub$without/=0.20 r$^2$$\sub$without/=0.99 and SECV$\sub$with/=0.20% r$^2$$\sub$with/=0.99) and linoleic (SECV$\sub$without/=0.16 r$^2$$\sub$without/=0.98 and SECV$\sub$with/=0.16% r$^2$$\sub$with/=0.98). The use of a repeatability file like a tool to reduce the variation sources that can disturbed the prediction accuracy was very effective. Although in calibration results the differences are negligible, the effect caused by the repeatability file is appreciated mainly when are predicted new samples that are not in the calibration set and whose spectrum were recorded a long time after the equation development. In this case, bias values corresponding to fatty acids predictions were lower when the repeatability file was used: miristic (bias$\sub$without/=-0.05 and bias$\sub$with/=-0.04), Palmitic (bias$\sub$without/=-0.42 and bias$\sub$with/=-0.11), Palmitoleic (bias$\sub$without/=-0.03 and bias$\sub$with/=0.03), Stearic (bias$\sub$without/=0.47 and bias$\sub$with/=0.28), oleic (bias$\sub$without/=0.14 and bias$\sub$with/=-0.04) and linoleic (bias$\sub$without/=0.25 and bias$\sub$with/=-0.20).
본 연구에서는 고춧가루의 매운맛을 내는 주성분인 캡사이신 함량을 신속하게 측정할 수 있도록 근적외선 흡광도를 측정할 수 있는 시스템을 구성하였다. 이를 이용하여 동일지역(영광군)에서 생산된 맵지 않은 일반 품종의 고춧가루와 우리나라에서 아주 매운 고추로 알려진 청양 품종의 고춧가루를 혼합하여 만들어진 시료에 대하여 입자의 크기별로 캡사이신 함량을 예측할 수 있는 PLSR 모델을 개발하였다. 고춧가루 입도별로 캡사이신 함량의 예측성능을 향상시키기 위한 스펙트럼 전처리 조건을 구명하였으며, 입도가 캡사이신의 함량 예측에 미치는 영향을 구명하였다. 그결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 고춧가루의 근적외선 흡광도 측정 시스템은 1100-2300 nm 대역에서의 근적외선 흡광도 측정용 AOTF-NIR Spectrometer, 여러 부위의 흡광도를 측정하기 위하여 제작된 시료 회전판, 시료 회전판을 회전시키는 모터, 회전판의 속도를 조절하는 속도조절장치와, 시료 용기 등으로 구성되었다. (2) 1100-2300 nm의 대역에서 고춧가루와 순수 캡사이신 분말의 스펙트럼을 측정한 결과 고춧가루의 스펙트럼 피크들과 캡사이신의 스펙트럼 피크가 유사한 대역에서 나타나, 근적외선 분광법을 이용하여 고춧가루의 캡사이신 함량 예측이 가능한것으로 판단되었다. (3) 고춧가루 입도별(0.425 mm이하, 0.425-0.71 mm, 0.71-1.4 mm)로 획득한 근적외선 흡광도에 대하여 전처리를 달리하여 개발한 캡사이신 함량 예측용 PLSR 모델을 교차 검증한 결과 결정계수(${R_V}^2$)는 0.948-0.979, 예측오차(SEP)는 6.56-7.94 mg% 범위에서 나타났으며, 입도가 작을수록 예측성능이 우수하였다. (4) 3가지 입도를 통합한 고춧가루(입도 1.4 mm이하)에 대하여 캡사이신 함량 예측모델 개발을 위한 최적의 스펙트럼 전처리 조건은 영역 정규화, SNV와 1차 미분 3가지를 순차적으로 적용하는 것이었으며, 이를 이용하여 PLSR 예측모델을 개발하여 교차검증으로 검증할 때 결정계수(${R_V}^2$)는 0.959, 예측오차(SEP)는 8.82 mg%로 나타났다. (5) 입도가 구분된 고춧가루에는 입도별 예측모델을 적용하고, 입도가 구분되지 않은 고춧가루는 통합 입도 예측모델에 적용함으로써 캡사이신 함량의 예측정확도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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