• 한국응용과학기술학회지
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• 제38권2호
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• pp.476-487
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• 2021

고형분 70% 아크릴수지를 합성하기 위해 n-butyl methacrylate(BMA), methyl methacrylate(MMA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA) 및 acetoacetoxyethyl acrylate(AAEA)와 caprolactone acrylate(CLA)를 사용하여 공중합체의 유리전이온도(T_g)를 50 ℃로 조정하여 합성하였으며, 합성한 아크릴수지의 점도와 분자량은 수산기가(OH values)의 증가에 따라 증가되었다. 높은 고형분의 아크릴수지 합성에 적합한 반응개시제는 di-tert-amyl peroxide 이었으며, 최적의 합성조건은 반응 개시제 5 wt%, 연쇄이동제 4 wt%, 반응온도 140 ℃에서 적하시간은 4시간이었다. 합성수지의 구조는 FT-IR과 ¹H-NMR spectroscopy로 확인하였고, 수평균 분자량은 1900~2600, 분자량 분포도 1.4~2.1을 얻었다. 합성한 아크릴수지와 무황변성 폴리이소시아네이트인 hexamethylene diisocyanate trimer(Desmodur N-3300)의 NCO/OH 당량비를 1.2/1.0으로 조절하여 아크릴-우레탄 투명도료를 제조하였다. 도료의 물리적 특성으로 점도, 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택을 비교 검토한 결과 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택이 양호한 결과를 나타내었고, 특히 CLA를 10 % 도입한 도료는 부착성이 우수하고 낮은 점도와 높은 경도를 나타내었다.

• 폴리머
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• 제24권2호
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• pp.149-158
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• 2000

흡유성이 우수한 발포 폴리우레탄(EPU)을 제조하기 위하여 soft segment로는 친유성 polyol인 polypropyleneglycol (PPG)를 사용하고 hard segment로는 toluenediisocyanate (TDI)와 $H_2O$를 사용하였다. Soft segment 함량이 흡유성과 발포체의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 PPG 평균 분자량((equation omitted) 1000, 2000, 3000)에 따라 one-shot법으로 EPU를 제조한 결과 PPG 평균분자량이 3000에서 1000으로 감소할수록 흡유량과 인장강도는 각각 1460%에서 3010%, 0.26 $kg_{f}$ /$cm^2$에서 0.55 $kg_{f}$ /$cm^2$로 동시에 증가하였다. Hard segment 함량비인 (isocyanate index, r=[NCO]/[OH] r이 1.0에서 1.2로 증가할수록 allophanate와 biuret 결합 형성에 기인하여 EPU의 인장강도가 0.56$kg_{f}$ /$cm^2$에서 0.95 $kg_{f}$ /$cm^2$로 증가하였으나, surfactant (S-A)의 함량은 1.0 pbw에서 2.5 pbw로 증가할수록 closed cell 구조의 형성으로 인하여 흡유량이 3634%에서 3312%로 감소됨을 알 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제18권3호
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• pp.241-247
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• 2001

Aqueous urethane dispersion resin begins to assume commercial importance due to increasing environmental awareness of VOC in coating industry. Moreover there have been strong industrial needs for the development of reactive-type polyurethane flame retardant coatings. In this study, chlorinated polyester polyols were synthesized by two step polycondensation reaction using mono chloroacetic acid, adipic acid, trimethylol propane, and 1,4-butanediol. In the next step polyurethane dispersion was prepared using these chlorinated polyester polyols and isophorone diisocyanate with dimethylol propionic acid(DMPA) and trimethylamine. The structure of chlorinated polyol was characterized by GPC, FT-IR and NMR. Particle size and its distribution were examined in terms of various dispersion parameters including molecular weight and composition of polyol, amount of DMPA, and NCO/OH ratio, etc. The effect of chlorinated polyols on flammability was also evaluated.

• 공업화학
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• 제3권4호
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• pp.605-613
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• 1992

분자량이 1,000과 2,000인 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하여 MDI와 사슬 연장제인 N-methyldielhanolamine을 반응시켜 NCO-말단 프레폴리머를 합성한 후 이온화제로 1,3-propane sultone을 반응시켜 양쪽이온성 작용기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄(ZPU)을 합성하였다. 모델반응의 IR과 NMR 스펙트럼으로부터 동일한 조건하에서 이혼화가 잘 일어나고 있음을 알 수 있어, 양쪽이온성 카보네이트형 폴리우레탄의 구조를 확인할 수 있었다. 열적성질을 측정한 결과 유리전이온도(Tg)는 $-15{\sim}-30^{\circ}C$ 범위로써 분자량이 1,000인 폴리올을 사용한 경우 $-15{\sim}-18^{\circ}C$, 분자량이 2,000인 폴리올을 사용한 경우 $-25{\sim}-26^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 기계적 성질을 측정한 결과 인장강도는 분자량이 1,000과 2,000인 폴리올 모두 다 이온함량에 따라 크게 증가되나 이온 함량의 몰비율이 4.0 이상에서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 신장율은 인장강도와 달리 이온함량에 따라 오히려 감소함을 알 수 있었다. 이러한 물성측정의 결과로부터 인장강도가 우수하고, 연신율이 크지 않은 ZPU10-30을 택하여, 투과증발법을 이용한 에탄올 수용액농축에 응용하였다. 보다 우수한 선택도를 얻기 위하여 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 이용하여 가교막을 제조하였다. 팽윤도 실험결과 50wt% 에탄올농도 근처에서 증가하는 경향을 나타내었는데, 이는 에탄올에 의한 가소화효과의 영향이라고 생각된다. 분리성능을 최적화하기 위해 공급액 농도변화와 온도변화를 실시하였다. 전반적인 투과증발분리 성능은 선택도 2~83.2 및 투과유량 $25.4{\sim}58.8g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제3권4호
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• pp.595-604
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• 1992

음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.

• 공업화학
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• 제24권2호
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• pp.148-154
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• 2013

UV 경화형 아크릴 점착제는 세상에서 매우 다양한 형태로 이용되는데, 반도체 산업을 기반으로 하는 웨이퍼 제조공정에서도 이용되고 있다. 특히 반도체에 사용되는 웨이퍼가 더욱 얇아짐에 따라, UV 경화형 아크릴 점착제는 더욱 적절한 점착 성능을 요구 받고 있다. 본 연구는 2-EHA (2-ethyl hexyl acrylate), 2-EHMA (2-ethyl hexyl methacrylate), SM (styrene monomer), 2-HEA (2-hydroxy ethyl acrylate), acrylic acid 모노머를 이용하여 hydroxy기를 가진 아크릴 수지점착제를 합성한 후 MOI (methacryloyloxyethyl isocyanate)의 투입량 조절을 통한 경화 특성을 향상시킬 수 있는 부가반응을 시킨 이소시아네이트 변성 아크릴 수지 점착제를 제조하여, 적절한 접착 성능을 알아보고, 수산기 값의 정도와 UV 조사량의 차이에 따라 웨이퍼 제조의 최적화된 조건을 찾았다. 시험 결과 UV 경화형 점착제에서 수산기(Hydroxyl group, -OH)와 이소시아네이트기(isocyanate group, -NCO)의 1 : 1 당량비로 이소시아네이트 경화제를 사용할 경우 수산기값이 클수록, UV 조사 전 박리력이 감소하였다. UV 조사량이 증가할수록 높은 경화 특성 때문에 박리접착 강도는 낮아졌다.