탈수제로 폭 넓게 사용되는 디사이클로헥실카르보디이미드(DCC)는 반응 후에 디사이클로헥실우레아(DCU)로 변환된다. 본 논문에서는 ${\beta}$-시토스테롤의 수용성 치환체의 합성에 사용되고 부산물로 나오는 DCU를 회수하여 정제한 후에, DCC로 변환시키는 반응을 연구하였다. 토실클로라이드(tosyl chloride, p-tolenesulfonyl chloride, TsCl)와 트리에틸아민(TEA)의 존재 하에서 DCU가 DCC로 변환되는 것을 확인할 수 있었으며, DCU 대비 1.5 당량의 TsCl 및 3.0 당량의 TEA를 사용하였을 때가 최적 반응 조건으로 나타났다. 반응물을 용매를 이용한 정제 과정을 거쳐 최종적으로 승화에 의해서 46%의 수율로 순수한 DCC를 회수할 수 있었다. 합성한 DCC의 화학 구조는 GC/MS, FT-IR 및 $^{13}C-NMR$에 의해서 확인하였다.
새로운 6-imino-5H-benzimidazo[2,1-b][1,3,5]benzothiadiazepine 유도체(8)들을 dicyclohexylcarbodiimide(DCC)를 사용하여 N-[2-(benzimidazol-2-yl thio)phenyl]thiourea 유도체(6)로부터 합성하거나 potassium carbonate를 사용하여 N-[2-(benzimidazol-2-yl thio)phenyl]thiourea 유도체(7)로 부터 합성하였다.
고상법으로 새로운 반응기구에 의한 bradykinin 및 $(D-Phe7\;-Leu^8)$ bradykinin을 합성하였다. Coupling은 N, N'-dicyclohexylcarbodiimide로 행하였으며 HBr 용액으로 cleavage한 후 조펩티드는 high pressure liquid chromatography로 정제하였다. 이들 펩티드의 순도는 paper chromatography, thin layer chromatography, paper electrophoresis, 융점측정기 및 아미노산기분석기에 의하여 분석하였다. Endopeptidase인 ${\alpha}-chymotrypsin$과 trysin, exopeptidase인 carboxypeptidase A와 leucine aminopeptidase를 사용하여 in vitro 상에서 이들 펩티드의 분해실험을 하였다. ${\alpha}-Chymotrypsine$ 및 carboxypeptidase A에 의하여 이들 펩티드는 빠르게 분해하였으나 leucine aminopeptidase는 N-말단의 2번 위치에 proline의 imino결합 때문에 분해하지 않았다.
In order to discover new useful NSAIDs, novel N-substituted 1,2-benzisothiazoline-3-one 1,1- dioxide derivatives, which can exhibit potentially antiinflammatory activity were synthesized. 1,2-Benz-isothiazoline-3-one-N-acetic acids 6a, b were obtained from monochloroacetic acid and sodium 1,2-benz-isothiazoline-3-ones in DMF by N-alkylation reaction. N-Substituted 1,2-benzisothiazoline-3-one 1,1-dioxide derivatives 7a-e were synthesized through the coupling of compound 6a, b and several amines (aniline, 2- aminopyridine , 2-aminothiazole, 2-aminotetrazole) with dicyclohexylcarbodiimide in methyl e no chloride.
The water-soluble poly(methoxyethoxy-aminoarlyoxy phosphazene) has been synthesized and investigated as a polymeric carrier molecule for the covalent attachment of bioactive agents. The synthetic procedures were developed first through the use of cyclic trimeric model systems. These model systems were utilized for the synthesis of polymeric analogues containing bioactive side groups. The sodium salts of 2-methoxyethanol and 4-acetamidophenol were allowed to react with $(NPCl_2)_3$ or $(NPCl_2)n$ or to yield derivatives of type $[NP-(OCl_2CH_2CH_2OCH_3){\chi}(OArNHCOCH_3)y]_3or$ n. The 4-acetamido groups were then hydrolyzed to 4-amino-phenoxy units with potassium tert-butoxide. Coupling reactions between amino group and N-acetylglycine was accomplished with the use of dicyclohexylcarbodiimide. Their properties and structural characterization are discussed.
The water-soluble poly(aminoaryloxy-methylamino phosphazene) has been synthesized and investigated as a polymeric carrier species for the covalent attachment of biologically active agents. The cyclic trimeric model systems were utilized for the synthesis of polymeric analogues containing bioactive side groups. The sodium salt of 4-acetamidophenol was first allowed to react with (NPCl2)3 or (NPCl2)n and was then treated with excess methylamine to yield derivatives of type [NP(NHCH3)x(OArNHCOCH3)y]3 or [NP(NHCH3)x(OArNHCOCH3)y]n. The 4-acetamido groups were then hydrolyzed to 4-aminophenoxy units with potassium tert-butoxide. Coupling reactions between amino group and N-acetylglycine was accomplished with the use of dicyclohexylcarbodiimide. Their properties and structural characterization are discussed.
Antibiotics polymer prepared by chemical bonding and simple blending of antibacterial into polymers have attracted much interest because of their long-lasting and antibacterial activity. Antibiotics polymer can significantly reduce losses associated with dissolution, photolytic decomposition and volatillization. Further more, increased efficiency safety and selectivity are additional benefits which may be realized. In this study, Antibiotics polymer was synthesized by chemical reaction of polyacrylic acid with sulfamethazine by N,N'-dicyclohexylcarbodiimide(DCC) method. Antibacterial susceptibility was determined against Streptococcus pyrogenes[gram(+)] and Esherichia coli.[gram(-)] using a standardized disc test. As a result, the synthetic antibiotics polymer exhibited the broad susceptibilty against Streptococcus pyrogenes and Esherichia coli. Especially, the antibiotic effect of antibacterial polymer against Gram negative(Esherichia coli) was much stronger than that against Gram positive(Streptococcus pyrogenes).
Everted membrane vesicles of Helicobacter pylori were prepared and the membrane-resided ATPases were characterized. For comparison, Escherichia coli membrane ATPases and hog gastric mucosal H,K-ATPase were employed. ATPase assay revealed that the composite enzyme pool was relatively low in specific activities, below 1/10 times than that found in E. coli. According to their inhibitory specificities, most of the ATPase pool appeared to belong to the P-type ATPase, sensitive to vanadate but not to azide. The enzyme pool was extraordinarily resistant against treatment by N,N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCCD). Certain monovalent cations, e.g., $K^+$ or $NH_4^{+}$ stimulated the whole enzyme pool only in the presence of $Mg^{2+}$. On the contrary, $Ni^{2+}$ and $Zn^{2+}$ increased enzyme activity rather effectively without the aid of $Mg^{2+}$. Under a defined condition employed, H. pylori cells could retain the membrane ATPase pool to the extent of $17{\%}$ at pH 3.2. Moreover, its activity was most stable in acidic conditions (pH 5.4-6.4). However, cytoplasmic or peripheral ATPase pools were hardly detected under acidity (below pH 4.6).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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