Effect of Na2O/SiO2 molar ratio, calcining temperature and addition of NaCl were investigated on the hydrothermal formation of X-type zeolite from the natural mordenite, which is a kind of rock deposited abundantly in kuryong po. Pulverized mordenite was first mixed with NaOH or NaOH-NaCl solution, and crystallized under hydrothermal condition at 90~10$0^{\circ}C$ for 10 hrs. Optimum condition for synthesis of the X-type zeolite were \circled1 the ratio Na2O/SiO2, NaCl/Al2O3 and H2O/Na2O:0.68, 11.4 and 40, respectively, \circled2 calcining temperature of starting materials: 90$0^{\circ}C$, \circled3 aging time: 48 hrs. and \circled4 crystallization temperature: 10$0^{\circ}C$. The yield of X-type zeolite under the optimum condition was about 55~60%, and the major crystallized X-type zeolite was faujasite phase. Zeolite of then type X was crystallized when NaCl was added to treating solution with in the limit 14.25 of NaCl/Al2O3 molar ratio. As the calcination temperature (from 50$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$) of starting materials increases, yield of zeolite x increase.
All the applications of natural zeolites make use of one or more of their physical and chemical properties: adsorption, ion-exchange and related molecular sieve properties, dehydration and rehydration, and siliceous composition. Accordingly, the applications of zeolite have been carried out in the various aspects because of its large cation exchange capacity and adsorption properties. In this paper, the adsorption effect of heavy metal ions in wastewater on zeolite mineral by batch adsorption process is studied. The amounts of adsorbed ions were variable by original pH and ionic concentration, especially original pH of solution had an important effect on the adsorption. In case of low pH solution, e.g. below 3.0, clinoptilolite adsorbed $Pb^{2+}$ ,$ Cd ^{2+ }$ , $Cu^{2+}$ and $Zn^{ 2+}$ , but mordenite almost did not adsorb except $Pb^{2+}$ . Under the same conditions, these ions were more adsorbed on clinoptilolite than on mordenite mineral. The velocity of adsorption was relatively fast and it was confirmed by shaking test that the equilibrium of adsorption could be attained in about one hour. The species of exchangeable cation of zeolite had an effect on its removing ability and zeolite of the sodium-exchanged type was the best.
모더나이트결정 중의 실리카를 제어된 알칼리용액의 처리로 추출제거하여 중간세공이 형성되도록 하였다. 형성된 중간세공의 크기는 알칼리용액의 농도를 변화시킴으로써 조절할 수 있었다. 알칼리처리 후의 모더나이트 제올라이트 내부의 세공구조를 조사하였다. 새둥지형태의 중간세공을 형성시키기 위해서는, 알칼리용액 처리전에 모더나이트결정의 바깥표면을 티타니아로 코팅하는 것이 가장 효과적임을 관찰하였다. 모더나이트 내부의 중간세공에 고분자형의 코발트(III) 살렌착체를 "ship-in-a-bottle"법으로 가둔 촉매를 제조하였다. 이 고정화촉매를 물에 의한 에피클로로히드린의 산소고리열림반응에 사용하여, 촉매반응에서 높은 수율과 광학선택성을 얻을 수 있었다.
우리나라 영일산 Bentonite를 0.5-6 N NaOH로 $70-90^{\circ}C$에서 $Na_2:SiO_2$의 비율로 $1:1{\sim}4:1$로 2-30일의 범위에서 처리하여 그 겨정성의 변화를 X선회절법으로 조사하였다. 그 결과 2N NaOH로 $70^{\circ}C$에서 Zeolite Species가 좋은 수율로 생성되었다. 그러나 NaOH의 농도가 더 크고 온도가 더 높으면 이 Zeolite는 Hydrozysodalite로 변한다. 이 결정 외에도 처리조건에 따라서는 raujasite, sodium A zeolite, mordemite등의 결정도 소량 생겼다.
양이온 교환 및 알루미늄 추출시킨 모더나이트와 제올라이트 Y 촉매에서 m-크실렌의 반응이 마이크로펄스방법으로 연구되었다. H-모더나이트 촉매에서 전처리온도가 높아지거나 Si/Al비가 증가할 때 동종간 주고 받기반응생성물이 크게 증가했다. $Ba^{2+}-, Mg^{2+}- $이온교환한 모더나이트촉매에서 양이온교환정도가 증가할에따라 트리메틸벤젠의 생성량이 급격히 감소했다. m-크실렌의 동종간 주고 받기반응에서는 모더나이트의 산성도의 영향과 아울러 촉매 유효세공의 크기에 따른 형상 선택성을 보여준다.
국내산 제올라이트는 대부분 모오데나이트를 부수적으로 약간씩 수반하는 Ca-형 클리놉틸로 라이트 위주의 광물상을 이루는 것이 대부분이지만, 드물게 페리어라이트, 휼란다이트나 모오데나이트 계열의 광석도 산출된다. X-선회절 정량분석 결과에 의하면, 이들은 대개 50∼90 wt% 정도의 제올라이트 함유 수준을 나타낸다. 제올라이트 광석에 상당량 (대개 10 wt% 이상) 수반되는 불순 광물성분으로는 석영, 장석류, 스멕타이트 및 단백석이 대부분을 이룬다. 국내산 제올라이트 광석 (125 $\mu\textrm{m}$ 이하의 입도)의 CEC 값은 암모늄아세테이트 법 기준으로 대부분 100 meq/100 g 이상의 CEC 값 ($CEC_{AA}$ )을 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히 구룡포 지역에서 산출되는 일부 클리놉틸로라이트 계열의 광석들은 170∼190 meq/100 g 정도의 높은 CEC 값을 보였다. 제올라이트의 양이온 교환특성은 광종에 따라 현격한 차이를 보이는 것으로 나타난다 페리어라이트 계열의 광석은 낮은 품위에도 불구하고 비교적 높은 $CEC_{AA}$ 수준을 보이는데 비해서, 휼란다이트는 90 wt% 가까울 정도로 높은 품위에도 불구하고 상대적으로 매우 낮은 $CEC_{AA}$ 을 나타내는 것이 특징이다. 또한 고용체 상을 이루는 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 광석들의 골격조성으로부터 계산된 이론적 CEC값과 실험적으로 구해진 실측치, 즉 $CEC_{AA}$ 는 상호 부합되지 않는 것으로 나타난다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석은 일반적으로 휼란다이트의 경우보다 상대적으로 높은 $CEC_{AA}$ 를 보인다. 이는 휼란다이트의 교환성 양이온의 조성, 즉 Ca 이온의 함유도와 중합단층과 같은 공동 구조상의 특이성에 기인한 것으로 사료된다. 클리놉틸로라이트 계열의 광석들의 $CEC_{AA}$ /은 제올라이트의 함량 변화와 대체적으로는 부합되는 경향을 보이지만, 전적으로 엄밀히 규제되지는 않는 경향을 보인다. 이는 이 제올라이트의 결정화학적 다양성, 즉 골격조성(Si/Al)과 교환성 양이온 조성(특히 Ca과 K의 함량)에 의해서 단위 광물 당의 $CEC_{AA}$ /가 변하기 때문인 것으로 해석된다. 또한 메칠렌블루 법으로 측정된 CEC 값($CEC_{MB}$ /)이 예상보다 높은 수준을 보이는 것은 광석 내에 함유된 스멕타이트에 의한 효과뿐만 아니라, 공동의 입경이 클리놉틸로라이트-휼란다이트 보다 상대적으로 큰 제올라이트들, 즉 페리어라이트와 모오데나이트도 메칠렌블루 이온 ($C_{16}$$H_{18}$$N_3$S+)과 부분적으로 반응했을 개연성을 시사하는 것으로 사료된다. 특히 스멕타이트의 함유도가 상대적으로 낮은 페리어라이트 광석이 가장 높은 수준의 $CEC_{AA}$를 보인다는 사실이 이를 뒷받침한다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
The performance of five kind adsorbents, which can reduce nitrogen oxide (NOx) from the diesel engine occupying 85% of the fishing boat, was carried out and the emission reduction filter was manufactured and evaluated in the adsorption efficiency of the emission gas for 240 KW diesel portable generator. As a NOx emission filter made of mordenite which has an excellent cation exchange capacity was manufactured by ball type adsorbents having excellent specific surface area. The adsorption efficiency of mordenite material applying the emission reduction filter began to show up at the operating time 10 minutes in comparison with the activated carbon and zeolite materials, and it was exposed to continue until 100% capability with passing by 20 minutes. So the adsorption efficiency of the NOx reduction filter consistently maintained at the averaged 80%.
과실, 채소류가 수확 후 발생하는 에칠렌 등의 가스를 흡착하는 소재를 개발하여 과재류의 신선도 유지용 포장소재로 개발코자 천연제올라이트와 이를 가공한 소재들간의 특성을 검토하였다. 천연 제올라이트의 성분조성은 $SiO_2$가 66.34%, $Al_2O_3$가 13.89%였고 Si/Al의 몰비가 4.78로서 silica가 비교적 높은 게올라이트였으며, DTA와 TG 곡선에서 $80^{\circ}C$ 부근에서 미미한 탈수를 나타냈고 $1,000^{\circ}C$에서 16%의 감량이 나타났다. X-선 회절분석 결과 mordenite가 주요구성광물이었으며, 비표면적은 천연 제올라이트가 $75.2m^2/g$였으나 가열온도가 높아짐에 따라서 비표면적은 $2.12m^2/g$까지 감소함으로 열처리에 의한 방법은 바람직하지 않았으나, 화학 처리한 것들의 비표면적은 1N HCl로 처리한 것은 $90.78m^2/g$으로 나타나 산처리 한 것이 비표면적이 가장 높게 나타났는데, 이는 천연 제올라이트 보다 약 4배 증가되었다. 따라서, 포장소재로는 산처리한 것이 가장 우수하였다.
$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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