삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
일반적으로 주조품은 복잡한 형상을 가지고 있고, 한 제품 내에서 두께의 차이가 현저하게 나는 경우가 있어 시뮬레이션을 위한 격자를 생성할 때 어려움이 있다. 주조 유동은 이상유동으로 수치해석을 할 때 공기와 용탕의 경계면을 추적해야하며 밀도차에 의한 압력장 계산에 많은 시간이 소요된다. 이와 같은 이유로 주조유동해석에는 직교격자가 주로 이용되어왔다. 그러나 직교격자는 형상을 제대로 표현하지 못한다. 곡면에서 나타나는 계단형상 격자로 인해 모멘텀 손실이 발생하고 이로 인해 용탕의 흐름이 달라질 수 있으며 결과적으로 잘못된 주조 방안 설계를 할 수 있다. 이를 피하기 위하여 직교격자계에서 형상을 좀 더 정확하게 표현하기 위하여 많은 수의 격자를 생성하여 해석을 한다. 또는 직교격자계에서 발생하는 문제를 수치적으로 보완하는 Cut Cell 방법을 적용하여 해석하는 방법이 있다. 본 연구에서는 직교격자계에서 주조유동해석을 할 때 격자수에 따른 해석결과와 Cut Cell 방법을 적용한 해석 결과를 비교하였다. 또한 주조공정별로 실제제품을 주조유동해석을 하고 공정별로 Cut Cell 방법을 적용한 결과를 고찰하였다.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.
구리 금속 분말과 혼합 알칼리금속 다셀레늄화물 용융염 ($KNaSe_x$) 과의 반응을 통하여 판상형태의 결정을 갖는 $KCu_4Se_3$ 화합물을 얻었다. $KCu_4Se_3$화합물의 구조는 X-선 단결정 회절법에의해 결정되었으며 사반면상을 갖는다. (P4/mmm, a=4.013(1)${\AA}$, c=9.712(1)${\AA}$, z=1, R=6.7%). 그 구조는 안티 PbO 구조를 갖는 $Cu_2Se_2$ 층이 겹쳐짐으로서 만들어지는 $[Cu_4Se_3]_n^{n-}$의 이중층으로 구성되어있다. $KCu_4Se_3$의 단결정에 대한 온도 변화에 따른 저항 측정을 통하여 전도체의 특성을 확인하였으며 300 K에서 $1.8{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$과 20 K에서 $1.0{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$의 저항 값을 갖는다.
본 연구의 목적은 가압주조법에 의해 제조된 Saffil/Al, Saffil/$\textrm{Al}_2\textrm{O}_3$/Al, Saffil/SiC/Al 과 같은 혼합금속 복합재료의 마모 물성을 조사하고자 하는 것이다. 마모 시험은 건조와 윤활상태 하에서 pin-on-disk 형태의 마모 시험기로 수행되었다. 세가지 금속복합재료의 마모 물성시험에서 Saffil섬유, $\textrm{Al}_2\textrm{O}_3$입자, SiC입자의 효과들을 조사하였다. 마모 메커니즘은 복합재료의 마모된 표면들을 관찰하여 분석하였다. 마모과정 동안 마찰계수(COF)의 변화는 컴퓨터에서 자동적으로 기록되었으며, 건조 조건에서 Saffi1/SiC/Al은 고온과 높은 하중 하에서 가장 좋은 마모 저항을 보여주었다. 한편 Saffil/ Al과 Saffi1/$\textrm{Al}_2\textrm{O}_3$/Al의 마모 저항은 비슷한 결과를 보였다. 건조조건에서 적당한 하중과 상온에서 지배적인 마모 메커니즘은 연삭 마모이며, 하중이나 온도가 증가함에 따라 응착마모로 변화되며, 고온에서는 융착마모를 나타내었다. 건조 상태에서 세가지 복합재료를 비교시 액체 파라핀에 의한 윤활시험시 마모 특성이 가장 좋은 결과를 나타내었다. 윤활조건에서는 Saffil/Al복합재료가 가장 좋은 마모 저항성을 보였으며, 이 경우 마찰계수도 가장 작게 나타났다. 윤활 조건에서 금속복합재료의 주요 마모 메커니즘은 microploughing 이었으나, microcracking 역시 다른 정도에서는 미소 균열도 발생한다.
중 저준위 방사성폐기물 유리화 실증시설의 고온필터(HTF)시스템에 금속필터를 도입하여 일련의 성능시험을 수행하였다. 고온필터시스템의 여과재는 총 19개의 필터 element로 구성되는데 필터로서 금속 재질별 특성을 알기 위해 316L, 904L, Inconel 600 등 3종의 element를 혼합하여 필터set를 구성하였다. 매 시험을 종료한 후에는 필터하우징에서 종류별로 필터 element를 꺼내어 육안으로 변화를 관찰하였다. 그 결과 일부 element 표면에서 어두운 색깔의 반점들이 관찰되었으며, 특히 AISI 316L 재질의 element에서 많은 반점들이 발견되었다. 이 반점들이 부식을 의미하는 것인지 확인하기 위해 두 가지 분석을 수행하였다. 첫째 재질별로 1개씩의 element를 절단하여 정상적인 곳과 반점이 있는 곳의 표면 및 단면을 SEM/EDS로 분석하였다. 그 결과 반점은 Na, S, Si 등 무기계 산화물이 집중적으로 침적되어 필터의 미세기공을 막고 있는 현상으로 밝혀졌으며, 이 침적물들은 폐기물 및 유리용탕으로 부터 휘발된 물질로 판단된다. 둘째, 재질별로 필터 element에 대해 ring tensile시험을 수행하였다. 그 결과 반점을 포함한 시험 필터 element의 인장강도 값이 규정값 이상으로 나타나서 필터에 부식이 없는 것으로 확인되었다. 앞서 두 가지 분석결과로 볼 때 시험한 금속필터 표면에 생성된 반점은 부식생성물이라기 보다는 필터 전단으로부터 유입된 무기산화물 필터기공을 막고 있는 현상으로 판단되며, 이 반점이 반점형태로 국부적 지점에만 나타나는 것은 시험 중단시기 필터에 응축된 수분과 관련이 있는 것으로 판단된다. 반점의 생성은 필터의 유효 여과면적이 줄어 결과적으로 필터에 걸리는 압력손실이 커지기 때문에 필터하우징의 상시보온을 통한 응축 방지가 필요할 것으로 판단된다. 아울러, 보다 장시간의 시험을 통해 필터 부식현상에 대한 검증 필요하다고 판단된다.
사용후핵연료 재활용을 위한 파이로프로세싱의 전해환원 공정에서는 $Li_2O-LiCl$ 용융염을 전해질로 사용하며 금속산화물 형태의 사용후핵연료를 음극, 백금을 양극으로 사용하여 금속전환체를 제조한다. 따라서, 음극에서는 금속산화물이 금속으로 전환되는 환원반응으로 인해 산소 이온이 생성되고, 양극에서는 그 산소이온이 산소 가스가 되는 산화반응이 발생한다. $650^{\circ}C$의 운전 온도에서 발생하는 양극의 산소 가스로 인한 금속 재질 장치의 부식을 막기 위해 양극을 둘러싸는 슈라우드(shroud)를 사용해 산소 가스를 포집하여 전해질로의 확산을 막는 동시에 장치 외부로 배출되도록 한다. 기존에는 슈라우드 자체의 부식과 산소 가스의 염 내 확산을 방지하기 위하여 세라믹을 사용하였으나 비다공성 재질로 인해 산소 이온의 백금 표면으로의 이동 경로를 제한하여 공정의 속도를 좌우하는 전류 크기를 낮춘다는 문제점이 있었다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 스테인레스 스틸 mesh로 구성된 다공성 슈라우드의 사용이 수 그램 규모 실험을 통해 제안된 바 있다. 본 연구에서는 킬로그램 규모의 우라늄산화물 전해환원 운전을 통해 다공성 슈라우드의 안정성을 확인 하고자 하였다. 음극의 우라늄산화물로는 크기 1~4 mm, 밀도 $10.30{\sim}10.41g/cm^3$의 파쇄 펠렛 1 kg이 사용되었으며, 백금 전극과 다공성 슈라우드가 포함된 양극 모듈을 사용하였다. 전해환원 종료후 음극에서 우라늄 금속이 성공적으로 얻어졌으며, 백금 양극 및 다공성 슈라우드도 손상 없이 안정하게 사용되었다. $650^{\circ}C$에서의 LiCl의 점도와 동일한 물과 에틸렌글리콜의 혼합물에서 산소 가스를 주입하여 확인 결과 산소 버블이 다공성 슈라우드 외부로 유출되는 것은 관찰되지 않았다.
금속급 실리콘(MG-Si)을 태양전지용 실리콘(SOG-Si)으로 정제하기 위한 경제적인 프로세스를 구축하기 위하여 1823 K에서 CaO-$SiO_2$ 계 슬래그에 의한 붕소의 제거에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 CaO-$SiO_2$와 $CaCO_3-SiO_2$ 슬래그의 염기도(%CaO/$%SiO_2$) 증가에 따라 B의 제거율은 각각 63%와 73%까지 증가하였다. 그러나 Ar 가스에 의한 슬래그와 실리콘의 교반 시간의 영향은 나타나지 않았다. 그리고 CaO-$SiO_2$ 계 슬래그에 $Na_2CO_3$를 첨가하였으나 그 영향은 크지 않았다. $CaCO_3-SiO_2$ 슬래그(염기도=1.2)에 의해 3회 처리한 결과 B의 농도는 1.03 ppm까지 감소하였다.
은은 주조성과 가공성이 뛰어나 장신구 제작에 주된 소재로 채택되어 왔다. 이런 은 소재 자체의 장점을 이용한 전통적인 방법 중 하나인 모꾸메가네는 나뭇결무늬와 같은 자연스러운 금속의 혼합문양을 표현할 수 있어서 부가가치가 높지만 제작 공정이 복잡하고 힘들어서 경제적으로 장신구를 제작하는데 어려움이 있었다. 기존의 모꾸메가네 공정 대신 은과 구리의 융점차를 이용한 변형 주조 방법과 냉간압연으로 구리와 은 두 금속간의 우수한 결합을 유지하면서도 기존의 모꾸메가네와 유사한 표면 장식 효과를 얻을 수 있는 새로운 공정을 제안해 보았다. 직경 3 mm의 구리 그래뉼과 0.5 mm, 1.5 mm 두께의 구리 판재에 순은 용탕을 부어 두 금속간의 확산 접합이 완성된 괴를 만들고, 이후 롤러 압연을 실시하여 두께 1.5 mm의 판재를 만들어서 이를 이용하여 반지 시제품을 제작한 결과, 제안된 공정으로 이종 금속 접합도가 우수하면서 모꾸메가네와 유사한 효과를 성공적으로 낼 수 있었다. 제안된 공정은 기존의 반복된 열간 가공에 의한 복잡한 모꾸메가네 공정에 비해 보다 간단하고 경제적으로 모꾸메가네 효과를 갖는 은 장신구 디자인을 가능하게 함을 확인하였다.
In this study, STS316L powders prepared by gas atomization are used to manufacture bulk structures with dimensions of $10{\times}10{\times}10mm^3$ using selective laser melting (SLM). The microstructures and hardness of the fabricated 316L stainless steel has been investigated with the laser beam overlap varied from 10% to 70%. The microstructures of the fabricated STS316L samples show a decrease in the balling and satellite of powders introducing defect in the bulk samples and the porosity caused by the gap between the molten metal pools disappearing as the overlap ratio increases, whereas a low overlap ratio results in significant balling and a large amount of isolated powders due to the increased gap between the melt pools. Furthermore, the highest value in Vickers hardness is obtained for the sample fabricated by 30% overlapped laser beams. These results show that the overlap ratio of laser beams in the SLM process should be considered as an important process parameter.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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