능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
본 연구는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 4개의 촉매, Al/Co/Mn, Al/Co/Ni/Mn, Al/Co/Mn/Ca, Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 또한, 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 및 TPD test를 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 4종의 촉매들은 스피넬(spinel)구조를 가지는 결정으로 이루어졌으며 NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 또한, TPD test를 통해서는 산화-환원이 일어날 수 있는 산점을 4종의 촉매가 모두 가지고 있음을 확인하였다. 더욱이 ramp test를 통해서는 상용(commercial) 촉매와 비슷한 NO 산화 능력을 가지고 있는 것도 확인할 수 있었다. 이상의 결과들을 바탕으로, 본 연구에서 선정된 촉매들을 기본으로 하여 조성성분의 변화 및 활성 성분 첨가 등을 한다면, 보다 개선된 LNT용 DeNOx 촉매를 얻을 수 있을 것이라 기대할 수 있었다.
본 연구에서는 표면개질 활성탄을 이용하여 수용액상에서 혼합 중금속($Cr^{6+}$, $As^{3+}$)의 흡착능을 평가하였고 또한 표면개질 활성탄을 안정화제로 활용하여 해양오염퇴적물 내 As 및 Cr에 대하여 중금속 안정화 실험을 수행하였다. 실험결과, 흡착평형은 약 120분 후에 도달하였다. 또한, 중금속 등온 흡착 특성은 Freundlich 및 Langmuir 방정식을 이용하여 해석하였으며, 평형흡착 실험결과는 Langmuir 모델에 잘 부합되었고 $As^{3+}$ (28.47 mg/g)가 $Cr^{6+}$ (13.28 mg/g)보다 평형 흡착량이 많았다. $Cr^{6+}$인 경우, 용액의 pH가 6에서 10으로 증가함에 따라서 흡착량은 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 pH 증가 변화에서 $As^{3+}$의 흡착량은 미미한 증가를 보였다. 안정화 방법은 오염퇴적물에 표면 개질한 활성탄 첨가 후 120일간 습윤 양생 하였다. 연속추출 실험결과로부터, 미처리 오염퇴적물과 비교해서 Cr 및 As의 이온교환, 탄산염, 산화물 및 유기물 존재 형태 합의 비는 각각 5.8% 및 7.6% 감소하였다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
For gaseous fuel combustion with inherent $CO_2$ capture and low NOx emission, chemical-looping combustion may yield great advantages for the savings of energy to $CO_2$ separation and suppressing the effect on environment, In chemical-looping combustor, fuel is oxidized by metal oxide medium in a reduction reactor. Reduced particles are transported to oxidation reactor and oxidized by air and recycled to reduction reactor. The fuel and the air are never mixed, and the gases from reduction reactor, $CO_2$ and $H_2O$, leave the system as separate stream. The $H_2O$ can be easily separated by condensation and pure $CO_2$ is obtained without any loss of energy for separation. In this study, five oxygen carrier particles such as NiO/bentonite, NiO/YSZ, $(NiO+Fe_2O_3)VYSZ$, $NiO/NiAl_2O_4$, and $Co_{\chi}O_y/CoAl_2O_4$ were examined &om the viewpoints of reaction kinetics, oxygen transfer capacity, and carbon deposition characteristics. Among five oxygen particles, NiO/YSZ particle is superior in reaction rate, oxygen carrier capacity, and carbon deposition to other particles. However, at high temperature ($>900^{\circ}C$), NiO/bentonite particle also shows enough reactivity and oxygen carrier capacity to be applied in a practical system.
A metallic oxide layer of a heat-resistant element contributes to the high-temperature oxidation resistance by delaying the oxidation and has a positive effect on the increase in electrical resistivity. In this study, green compacts of Fecralloy powder mixed with amorphous and crystalline silica are oxidized at $950^{\circ}C$ for up to 210 h in order to evaluate the effect of metal oxide on the oxidation and electrical resistivity. The weight change ratio increases as per a parabolic law, and the increase is larger than that observed for Fecralloy owing to the formation of Fe-Si, Fe-Cr composite oxide, and $Al_2O_3$ upon the addition of Si oxide. Si oxides promote the formation of $Al_2O_3$ and Cr oxide at the grain boundary, and obstruct neck formation and the growth of Fecralloy particles to ensure stable electrical resistivity.
The Effects of Cu or Ni additives co-added with Ce/Zr mixed oxides to Fe-based oxide mediums were investigated for the purpose of the replacement of Rh, a precious metal additive, in terms of hydrogen storage(reduction by hydrogen) and release(water splitting). From the results of temperature programmed reduction(TPR), initial reduction rate of iron oxide in the mediums was greatly increased with the addition of Cu, similar to that of Rh. For isothermal redox reaction of 10 cycles, the total amounts of hydrogen evolved in water splitting steps for the mediums added with Cu or Ni were highly maintained at ca. 7 mmol/g-material, even though the oxidation rates were slightly lower than that for the medium added with Rh. This result suggests that the replacement of Rh to Cu or Ni is possible as a co-additive for Fe-based oxide mediums.
In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
The Fe-Cr-Al alloy system shows an excellent heat resistance because of the formation of an $Al_2O_3$ film on the metal surface in an oxidizing atmosphere at high temperatures up to $1400^{\circ}C$. The Fecralloy needs an additive that can act as a binder because of its bad compactability. In this study, the green compacts of STS434L and Al powder added to Fecralloy are oxidized at $950^{\circ}C$ for up to 210 h. Fecralloy and Al is mixed by two types of ball milling. One is vented to air and the other was performed in a sealed jar. In the case of Al addition, there are no significant changes in the electrical resistance. Before the oxidation test, Al oxides are present in the Fecralloy surface, as determined from the energy dispersive spectroscopy results. The addition of Al improves the compactability because of an increased density, and the addition of STS434L increases the electrical resistivity by forming a composite oxide.
It is well known that PCB (Printed Circuit Board) is a complex mixture of various metals mixed with various types of plastics and ceramics. In this study, high temperature pyre-metallurgical process was investigated to extract valuable metallic components from the PCB scrap. For this purpose, PCB scrap was shredded and oxidized to remove plastic materials, and then, quantitative analyses were made. After the oxidation of the PCB scrap, $30.6wt\%SiO_2,\;19.3wt\%Al_2O_3\;and\;14wt{\%}CaO$ were analyzed as major oxides, and thereafter, a typical composition of $32wt\%SiO_2-20wt\%Al_2O_3-38wt{\%}CaO-10wt\%MgO$ was chosen as a basic slag system for the separation of metallic components. Moreover a size effect of crushed PCB scrap was also investigated. During experiments a high frequency induction furnace was used to melt and separate metallic components. As a result, it was found that the size of oxidized PCB scrap was needed to be less 0.9 m to make a homogeneous liquid slag and to recycle metallic components over $95\%$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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