The characteristics of interface layer and the effect of mole fraction of inlet gas mixture($B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$) on the microstructure of Ti(B,N) films were studied by microwave plasma hot filament CVD process. Ti(B,N) films were deposited on a substrate(STD-61) to develop a high performance of resistance wear coating tool. Ti(B,N) films were obtained at a gas pressure of 1 torr, bias voltage of 300 V and substrate temperature of $480^{\circ}C$ in $B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$gas system. It was found that TiN, $TiB_2$, TiB and hexagonal boron nitride(h-BN) phases exist in thin layer on the STD-61.
On the effect of substrate bias at first stage of diamond synthesis at lower substrate temperature(approximately 673K) using microwave plasma CVD and effect of reaction gas system for the bias enhanced nucleation were studied. The reaction gas was mixture of methane and hydrogen or carbon monoxide and hydrogen. The nucleation density of applied bias -150V using $CH_4-H_2$ reaction gas system, significantly higher than that of $C-H_2$ reaction gas system. When the $CH_4-H_2$ reaction was used, nucleation density was increased because of existence of SiC as a interface for diamond nucleation. By use of this negative bias effect for fabrication of CVD diamond film using two-step diamond growth without pre-treatment, fabrication of the diamond film consist of diamond grains $0.2\mu\textrm{m}$ in diameter was demonstrated
The effect of DC bias on the growth of nanocrystalline diamond films on silicon substrate by microwave plasma chemical vapor deposition has been studied varying the substrate temperature (400, 500, 600, and $700^{\circ}C$), deposition time (0.5, 1, and 2h), and bias voltage (-50, -100, -150, and -200 V) at the microwave power of 1.2 kW, working pressure of 110 torr, and gas ratio of Ar/1%$CH_4$. In the case of low negative bias voltages (-50 and -100 V), the diamond particles were observed to grow to thin film slower than the case without bias. Applying the moderate DC bias is believed to induce the bombardment of energetic carbon and argon ions on the substrate to result in etching the surfaces of growing diamond particles or film. In the case of higher negative voltages (-150 and -200 V), the growth rate of diamond film increased with the increasing DC bias. Applying the higher DC bias increased the number of nucleation sites, and, subsequently, enhanced the film growth rate. Under the -150 V bias, the height (h) of diamond films exhibited an $h=k{\sqrt{t}}$ relationship with deposition time (t), where the growth rate constant (k) showed an Arrhenius relationship with the activation energy of 7.19 kcal/mol. The rate determining step is believed to be the surface diffusion of activated carbon species, but the more subtle theoretical treatment is required for the more precise interpretation.
The growth properties of diamond grain were examined by Raman spectroscopy and microscope images. Diamond thin films were prepared on single crystal Si wafers by microwave Plasma chemical vapor deposition. Preparation conditions, substrate temperature, boron concentration and deposition time were controlled differently. Prepared diamond thin films have different surface morphology and grain size respectively Diamond grain size was gradually changed by substrate temperature. The biggest diamond grain size was observed in the substrate, which has highest temperature. The diamond grain size by boron concentration was slightly changed but morphology of diamond grain became amorphous according to increasing of boron concentration. Time was also needed to be a big diamond grain. However, time was not a main factor for being a big diamond grain. Raman spectra of diamond film, which was deposited at high substrate temperature, showed sharp peaks at 1334$cm^{-1}$ / and these were characteristics of crystalline diamond. A broad peak centered at 1550$cm^{-1}$ /, corresponding to non-diamond component (sp$^2$carbon), could be observed in the substrate, which has low temperature.
Silicon oxide films with high hardness and water repellency were prepared by microwave plasma-enhanced CVD using four kind of organosilicon compound-fluoro-alkyl silane mixtures as source gases. An argon gas was used as a carrier gas for fluoro-alkyl silane. The substrate temperatures during deposition were controlled by resistant heating at a constant value between 50 and $300^{\circ}C$. The hardness of the films increased, but the deposition rate and the contact angle for a water drop decreased with increasing substrate temperature. The number of methoxy groups also affected the water repellency and hardness. The deposited films became more inorganic with increasing substrate temperature because of the thermal dissociation of reactants.
Multi-walled carbon nanotubes (CNTs) were prepared by microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) using various combination of binary catalysts and methane precursor. The maximum yield (10.3 %) of CNTs was obtained using a methane-hydrogen-nitrogen mixture with volume ratio of 1:1:2 at 1000 W of microwave power. As the microwave power increased up to 1000 W, the deposition yield of CNTs raised from 4.1 % to 10. 3 %. However, the prepared CNTs at 800 W showed the more crystalline structure than those prepared at 1000 W. The prepared CNTs over different binary catalysts had various structural conformations such as aligned cylinder, bamboo, and nanofibers. The Id/Ig value of CNTs over$Fe-Fe/Al_2O_3, $Co-Co/Al_2O_3, and $Co-Cu/Al_2O_3 were in the range of 0.89${\sim}$0.93. Among the various binary catalysts used, $Fe-Co./Al_2O_3 showed the highest yield.
The deposition characteristics of diamond films were investigated for three different substrates : Si, Inconel 600 and steel. Diamond films were prepared by microwave plasma CVD method using $CH_4$, $H_2$ and $O_2$ as reaction gases. The deposited films were analyzed with SEM, Raman spectroscopy and ellipsometer. For Si substrate, diamond films were successfully obtained for most of the deposition conditions used in this study. As the $CH_4$ flow rate decreased and the $O_2$ flow rate increased, the quality of the film was improved due to the reduced non-diamond phase in the film. For Inconel 600 substrate, the surface pretreatment with diamond powders was required to deposit a continuous diamond film. The films deposited at temperatures of $600^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ had mainly diamond phase, but they were peeled off locally due to the difference in the thermal expansion coefficient between the substrate and the deposited films. The films deposited at $500^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$ had only the graphitic carbon phase. For steel substrate, all of the films deposited had only the graphitie carbon phase. We speculated that the formation of diamond nuclei on the steel substrate was inhibited due to the diffusion of carbon atoms into the steel substrate which has a large amount of carbon solubility.
Multi-walled carbon nanotubes (CNTs) were prepared by thermal chemical vapor deposition (CVD) and microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) using various combination of binary catalysts with four transition metals such as Fe, Co, Cu, and Ni. In the preparation of CNTs from acetylene precursor by thermal CVD, the CNTs with very high yield of 43.6 % was produced over $Fe-Co/Al_2O_3$. The highest yield of CNTs was obtained with the catalyst reduced for 3 hr and the yield was decreased with increasing reduction time to 5 hr, due to the formation of $FeAl_2O_4$ metal-aluminate. On the other hand, the CNTs prepared by acethylene plasma CVD had more straight, smaller diameter, and larger aspect ratio(L/D) than those prepared by thermal CVD, although their yield had lower value of 27.7%. The degree of graphitization of CNTs measured by $I_d/I_g$ value and thermal degradation temperature were 1.04 and $602^{\circ}C$, respectively.
The characteristic of interface layer and the effect of bias voltage on the microstructure of c-BN films were studied in the microwave plasma hot filament C.V.D process. c-BN films were deposited on a high speed steel(SKH-51) substrate by hot filament CVD technique assisted with a microwave plasma to develop a high performance of resistance coating tool. c-BN films were obtained at a gas pressure of 20 Torr, vias voltage of 300 V and substrate temperature of $800^{\circ}C$ in $B_2H_6-NH_3-H_2$ gas system. It was found that a thin layer of hexagonal boron nitride(h-BN) phase exists at the interface between c-BN layer and substrate.
일반적인 화학증기증착(CVD : Chemical Vapor Deposition)실험에서 반응기작을 연구할 수 있는 LPCVD (Low Pressure CVD) 장치의 설계 및 제작에 관한 것과, 특히 이 장치를 이용하여 메탄, 수소의 혼합기체와 헬륨을 완충(buffer) 가스로 사용하여 p-type (111) Si wafer 위에 다이아몬드 박막(diamond film)을 얻고자 시도한 것에 대하여 기술하였다. 실험은 두 가지 방법으로 나누어서 행하였다. (1) Si wafer를 반응기 안에 있는 heater(약 480$^{\circ}C$)위에 놓고 두 개의 다른 inlet 가스관을 사용하여 실험하였다. Posphoric acid로 coating된 하나의 관은 microwave discharge시킨 수소 기체를 흘려주는데 사용하였고, 다른 관은 discharge시키지 않은 메탄 기체를 흘려주는데 사용하였다. 그 결과로 무정형 탄소 뭉치 화합물(amorphous carbon cluster)을 얻었다. (2) 수소와 메탄을 동시에 discharge시켜 plasma 상태인 discharge tube안에 Si wafer을 넣고 증착시켜, 그 결과로 다이아몬드 구조를 갖은 반응생성물을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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