• 제목/요약/키워드: Microextraction

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대기중의 악취성 황화물분석을 위한 SPME 분석법 (Analysis of Odorous Sulfur compounds in Air by Solid Phase Microextraction)

  • 허귀석;김대원;윤영경;정용순
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2000년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.343-344
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    • 2000
  • 대기중의 황화합물 분석은 현행 우리나라 악취공정시험법에 고시되어 있으나 복잡한 농축장치를 필요로하고 조작법이 복잡하고 시간이 많이 소요된다. 특히 황화합물은 주요 악취물질로서 대기오염을 일으키고 있으며, 극미량에서(ppb) 악취를 발생시키는 악취물질임에도 불구하고 분석방법 및 정확도에 많은 문제점을 갖고 있다. 본 연구에서는 황화물 시료농축이 간단하며, 직접 주입, 분석할 수 있는 SPME(Solid-phase microextraction)을 이용하여 황화물을 신속하게 분석할 수 있는 분석법을 개발하고 저 하였다. 분석방법에 대한 분석재현성, 분석한계를 조사하였으며, 이 분석방법이 대기중 황화물분석 방법으로 활용될 수 있도록 분석법을 확립하고자 하였다. (중략)

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기체크로마토그래피-질량분석검출기와 고체상미량추출법을 이용한 물 중의 MTBE 미량분석

  • 전치완;이정화;정영욱
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.195-198
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    • 2005
  • A solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry for the extraction and analysis of methyl-tert-butyl ether has been described. methyl-tert-butyl ether was extracted from aqueous solution using SPME fiber coated polydimethylsiloxane and analysed by GC-MS with capillary column. Extraction parameters and chromatographic separation conditions were optimized. The applied method represented good analytical performance in terms of precision (3-8%, RSD) and accuracy(93-102%, mean recovery) with a method detection limit of 0.03 ppb.

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SPME로 포집한 김치 휘발성분의 GC-AED및 GC-MSD에 의한 동정 (Analysis of Volatile Organic Compounds in Kinnchi Absorbed in SPME by GC-AED and GC-MSD)

  • 하재호
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.543-545
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    • 2002
  • Solid phase microextraction(SPME)을 사용하여 김치 중의 향기성분이 매우 용이하게 포집할 수 있었으며 dimethyl-sulfide등 25종의 휘발성성분이 분석되었다. 질량분석기로 동정된 몇몇 성분을 AED로 확신하였을 때 황과 질소를 함유하는 성분임을 명확히 알 수 있어 GC-AED를 사용하면 그 물질의 구성원소를 쉽게 분석할 수 있다.

Effective determination of nicotine enantiomers from e-liquids and biological fluids by high performance liquid chromatography (HPLC) using dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME)

  • Song, Seunghoon;Myung, Seung-Woon
    • 분석과학
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    • 제34권4호
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    • pp.180-190
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    • 2021
  • This study compared the efficacy of chiral GC and chiral HPLC for the analysis of nicotine. To develop a suitable dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method, the following parameters were optimized: pH, extraction solvent, dispersive solvent, type and quantity of salt, and laboratory temperature. The validation of the method was carried out by the established HPLC method. The LODs were 0.11 ㎍/mL and 0.17 ㎍/mL for the (S)- and (R)- enantiomers, respectively. The LOQs were 0.30 ㎍/mL and 0.44 ㎍/mL, respectively. The optimal calibration range was between 0.30-18 ㎍/mL and 0.44-4.40 ㎍/mL, respectively, and the correlation coefficient (r2) was 0.9978-0.9996. The intra-day accuracy was 79.9-110.6 %, and the intra-day precision was 1.3-12.0 %. The inter-day accuracy was 87.8-108.0 %, and the inter-day precision was 4.0-12.8 %. E-liquid and biological fluids (urine and saliva) were analyzed using the established method.

고성능 액체 크로마토그래피의 중공섬유 액상 미세추출에 의한 인간뇨의 Matrine Alkaloids의 분석 (Analysis of Matrine Alkaloids in Human Urine by Hollow Fiber Liquid-phase Microextraction with High-performance Liquid Chromatography)

  • 한단단;노경호
    • 대한화학회지
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    • 제54권1호
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    • pp.38-42
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    • 2010
  • 인간뇨의 마트린 알칼로이드의 결정을 위한 민감한 정량적 방법은 HPLC에 결합된 중공섬유 액상 미세추출을 기반으로 개발되었다. pH를 포함하여 HF-LPME 효율의 다양한 인자의 영향과 공급 용액의 이온세기, 수용체용액의 pH, 교반율 그리고 추출시간이 조사되었다. 최상의 HF-LPME 조건은 다음과 같다: 1-octanol이 중공섬유의 기공안에 주입된다, 중공섬유의 루멘에 pH 1.50의 100 mmol/L of $H_3PO_4$ 수용체 용액을 주입한다, 1 mol/L NaOH는 공급 용액의 pH, 600 rpm의 교반속도와 60분의 추출시간을 조정하여 사용된다. LPME의 방법은 실제의 소변 샘플에서 마트린과 소포카르핌의 분석에 성공적으로 적용되었다.

Headspace법에 의한 솔향의 분석 (Comparisons of Volatile Compounds Extracted from Pinus densiflora by Headspace Analysis)

  • 이미정;정은주;이신조;조지은;이양봉;조현종;윤정로
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.26-31
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    • 2002
  • Pinus densiflora(2엽송) 1년생을 채취하여 가지, 잎, 새순 부분으로 구분하고, 시료병에 넣어 밀봉한 뒤, solide phase microextraction (SPME)과 dynamic headspace analysis(DHA)를 이용하여 휘발성 성분을 분리, 동정하였다. SPME와 DHA의 결과를 terpenes의 구성 성분에 따라 monoterpenes과 sesquiterpenes, oxygenated terpenes으로 나누어 조성비를 살펴보면, monoterpenes의 조성은 잎의 경우 각각 66.7%와 14.3%, 새순은 90.6%와 0.7%, 가지에서는 90.6%와 1.2%로 나타났다. Sesquiterpenes의 함량은 SPMe의 결과에서만, 잎이 25.8%, 가지 4.4%, 새순 1.5%로 나타났다. 산소를 함유하고 있는 terpenes의 함량은 새순 부위가 4.7%, 79.0%로 나타났으며, 가지 부위는 3.7%와 70.4%, 잎에서 1.0%와 50.7%를 각각 차지하였다. SPME의 결과는 이전의 용매추출을 통한 결과와 다소 비슷한 양상을 보였으며, DHA의 결과는 10$0^{\circ}C$이상의 고비점 화합물들이 나타나지 않은 반면, 5$0^{\circ}C$이하의 저비점 화합물이 15개 분리되었다.

Analysis of fatty acid methyl ester in bio-liquid by hollow fiber-liquid phase microextraction

  • Choi, Minseon;Lee, Soyoung;Bae, Sunyoung
    • 분석과학
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    • 제30권4호
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    • pp.174-181
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    • 2017
  • Bio-liquid is a liquid by-product of the hydrothermal carbonization (HTC) reaction, converting wet biomass into solid hydrochar, bio-liquid, and bio-gas. Since bio-liquid contains various compounds, it requires efficient sampling method to extract the target compounds from bio-liquid. In this research, fatty acid methyl ester (FAME) in bio-liquid was extracted based on hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) and determined by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). The well-known major components of biodiesel, including methyl myristate, palmitate, methyl palmitoleate, methyl stearate, methyl oleate, and methyl linoleate had been selected as standard materials for FAME analysis using HF-LPME. Physicochemical properties of bio-liquid was measured that the acidity was 3.30 (${\pm}0.01$) and the moisture content was 100.84 (${\pm}3.02$)%. The optimization of HF-LPME method had been investigated by varying the experimental parameters such as extraction solvent, extraction time, stirring speed, and the length of HF at the fixed concentration of NaCl salt. As a result, optimal conditions of HF-LPME for FAMEs were; n-octanol for extraction solvent, 30 min for extraction time, 1200 rpm for stirring speed, 20 mm for the HF length, and 0.5 w/v% for the concentration of NaCl. Validation of HF-LPME was performed with limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, reproducibility, and recovery. The results obtained from this study indicated that HF-LPME was suitable for the preconcentration method and the quantitative analysis to characterize FAMEs in bio-liquid generated from food waste via HTC reaction.