• 한국식품과학회지
• /
• 제41권5호
• /
• pp.587-591
• /
• 2009

무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.

• 분석과학
• /
• 제24권2호
• /
• pp.119-126
• /
• 2011

국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

• 대한화학회지
• /
• 제58권6호
• /
• pp.535-542
• /
• 2014

간편하고 효율적이며 친환경적인 시료전처리 방법인 3-상 속빈 섬유 액체상 미량추출법(3-phase HF-LPME) 및 HPLC-UV/Vis를 이용하여 소변 중에 존재하는 테트라사이클린류 항생제 3종(tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline)을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 분석 물질은 $C_8$ 컬럼($150{\times}3.0mm$, $3{\mu}m$)을 사용하여 기울기 용리법으로 분리되었으며 높은 선택성과 감도를 나타내었다. 시료 전처리를 위한 최적의 실험조건을 확립하였는데, 추출용매로는 heptanal, 추출시간은 60분, 주개 상의 pH는 9.0, 받개 상의 pH는 1.0, 시료의 교반속도는 700 rpm, 추출 시간은 60분이었으며 농축인자는 5.6~22.3이었다. 검출한계와 정량한계는 각각 $0.08{\sim}0.8{\mu}g/mL$와 $0.4{\sim}1.6{\mu}g/mL$이었으며, $0.1{\sim}32{\mu}g/mL$ 농도범위의 검정곡선은 좋은 직선성($R^2$ >0.995)과 정밀도(1.3~9.1 RSD %) 및 정확도(84~118%)를 나타냈다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제43권3호
• /
• pp.271-276
• /
• 2011

저장온도 및 기간에 따른 참쑥(Artemisia princeps Pampan) 추출물을 함유한 음료 및 미세캡슐의 휘발성 성분변화를 SPMEGC/MS로 분석하였다. 쑥 추출물을 0.32, 0.64% 함유한 음료 S1, S2는 상온에서 8주간, $60^{\circ}C$에서 8일간 저장하고 쑥 추출물 함유미세캡슐은 상온과 $60^{\circ}C$에서 각각 8일간 저장하였으며 휘발성성분을 측정하였다. 저장 기간이 증가할수록 쑥 추출물 함유 음료의 총 휘발성 성분 함량은 유의적으로 감소하였다(p<0.05). Cymene, thujone, ${\beta}$-myrcene 등을 포함한 terpenoid류는 쑥 추출 물 함유 음료의 주요 휘발성 성분으로 동정되었으며, $60^{\circ}C$에서 저장한 쑥 추출물 함유 음료에서는 추가적으로 ethylfuran, vinylfuran, 2-fufural의 furan류 성분이 증가하였다. 쑥 추출물 함유 미세캡슐을 8일간 저장한 후, 총 휘발성 성분함량을 측정한 결과 상온에서 저장한 경우는 유의적인 변화가 없었으나 $60^{\circ}C$에서 저장한 경우는 유의적으로 16.5배 증가하였다(p<0.05). 쑥 추출물 함유 미세캡슐의 주요 휘발성 성분으로는 limonene이 가장 높았으며, $60^{\circ}C$에서 저장한 쑥 추출물 함유 미세캡슐에서만 유지산화에 의한 hexanal, pentanal, octanal, heptanal, nonanal 등의 aldehyde류와 2-butylfuran, 2-pentylfuran과 같은 furan류가 추가로 검출되었다. 이는 미세캡슐제조 시 사용된 피복물질의 산화에서 유래한 된 것으로 예측된다.

• 생명과학회지
• /
• 제20권11호
• /
• pp.1648-1655
• /
• 2010

미더덕 육과 체액을 이용한 천연 조미료의 제조를 위하여 본래의 향과 가열에 따른 변화를 비교해보기 위하여 SDE법과 SPME법으로 미더덕 향기성분을 분석하였다. SDE 추출법으로 얻어진 미더덕 육에 함유된 주요 성분으로서는 hexanal $371.3\;{\mu}g/g$, 1-tridecanol $80.1\;{\mu}g/g$, (Z)-4,5-dimethyhex02-en-4-ol $72.1\;{\mu}g/g$ 등이 있었고, 그 외 다량의 alcohol, aldehydes 및 acids가 얻어졌다. SDE 추출법으로 얻어진 alcohol은 농도도 높았지만 미더덕 육향기성분의 주체가 되는 것으로 나타났다. SPME 추출법으로 얻어진 미더덕 육에는 9종의 alcohols, 1종의 acid, 1종의 aldehyde, 1종의 hydrocarbon, 1종의 ester, 1종의 amine 및 2종의 ketones이 포함되어 있었다. 이들 중 함량이 가장 높았으며 그 중 1-nonanol, 1-decanol 및 1-tridecanol이 주성분이었다. SPME법으로 얻어진 향기성분 중 1-nonanol $31.6\;{\mu}g/g$, (E)-2-butanoic acid dibutylester $20.3\;{\mu}g/g$ 및 heptadecanoic acid $26.7\;{\mu}g/g$으로 전체 향기성분 추출물의 62.1%를 차지하였다. 따라서 SPME법으로 얻어진 향기성분이 SDE법보다 추출효율은 낮았지만 원래 향에 가까운 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제35권3호
• /
• pp.359-365
• /
• 2003

간 및 간에 함유된 불포화지방산인 arachidonic, linolenic, linoleic 및 oleic acid의 철 이온 존재하에서의 headspace 산화 반응생성물을 SPME법을 이용하여 포집, 분석하는 것에 의해 간에 함유된 불포화지방산의 산화생성물과 간의 비린내 불쾌취 형성과의 관련성을 검토하였다. SPME fiber중 불포화지방산의 headspace 산화생성물인 휘발성 알데히드류, 알코올류 및 지방산 등 대다수의 화합물을 검출에는 PDMS/DVB fiber가 적합하였다. 간의 headspace 산화생성물은 arachdonic acid을 비롯한 간에 함유된 각 불포화지방산의 head-space 산화생성물과 일치하였으며, 간의 불쾌취 형성은 간에 함유된 불포화지방산의 산화로 생성되는 산화 반응생성물에 의한 것이 시사되었다. 간의 불쾌취를 형성하는 주요성분으로는, arachidonic acid에서 생성되어 간의 금속취를 형성하는 화합물로 생각되어지는 1-octen-3-one 및 hexanol과 linolenic acid에서 형성되어 간의 비린내를 형성하는 (E,E)-2,4-heptadienal이 그 원인물질인 것으로 사료된다. 산화에 의해 생성된 각 불포화지방산의 산화 반응생성물은 간의 불쾌취인 비린내, 금속취 등을 생성하며, 주로 arachidonic acid 및 linolenic acid의 산화에 의해 생성된 산화 반응생성물에 의한 것으로 밝혀졌다.

• 한국식품영양학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.412-419
• /
• 2004

쇠고기 엑기스 분말로부터 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 S-PD 법, S-CD 법, P&T 법 및 LLCE 법 등 4종의 방법을 대상으로 휘발성 화합물의 추출을 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법에 의해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다. 한편 S-CD법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. 따라서 비극성 fiber(PDMS/DVB)를 사용한 SPME 법과 P&T 법을 병용하는 방법이 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물을 추출하기 위한 최적의 방법으로 선정되었다.

• 산업식품공학
• /
• 제14권3호
• /
• pp.249-255
• /
• 2010

4가지 서로 다른 소재(대나무, 목재, 피탄, 석탄)로 제조된 10가지 활성탄에 대해서, 30% 알코올모델용액에 용해되어 있는 6가지 휘발성화합물(isoamyl alcohol, hexanal, furfural, ethyl lactate, ethyl octanoate, 2-phenyl ethanol)의 흡착효율을 평가하였다. 이들 6가지 휘발성화합물은 알코올음료에서 종종 발견되며, 농도가 높을 경우에는 숙취의 원인이 될 뿐만이 아니라 위스키나 보드카와 같은 술에서 이취의 원인물질이 되기도 한다. 6가지 휘발성화합물이 용해되어 있는 30% 알코올모델용액 200 mL에 0.2 g의 활성탄을 넣고 16시간 일정한 속도로 교반한 후에 처리된 용액을 2가지 시료처리방법(direct liquid injection and headspace-solid phase microextraction)을 이용 GC분석을 수행하여 활성탄의 제거효율을 구하였다. 활성탄의 제거효율은 휘발성화합물의 종류와 활성탄제조의 소재에 따라 차이가 있었으며, ethy octanoate, 2-phenyl ethanol, hexanal에 대한 제거율은 34-100%로 높은 편이나, isoamyl alcohol, ethyl lactate, furfural의 제거율은 5-13%로 비교적 낮은 편이었다. 활성탄의 종류에 따른 제거율은 대나무활성탄인 A가 isoamly alcohol, hexanal, ethyl lactate, furfural 등 대부분의 휘발성화합물에 대해서 유의적으로 높았으며(p < 0.05), 특히 알코올음료에서 숙취와 이취물질이며 fusel oil의 주성분인 isoamyl alcohol, aldehydes(hexanal, furfural), 2-phenyl ethanol에 대한 흡착효율이 높은 것으로 확인되었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
• /
• 제30권4호
• /
• pp.80-86
• /
• 2002

졸참나무 (Quercus serrata), 맹종죽 (Phyllostachys pubescens) 및 소나무 (Pinus densiflora)로부터 제조한 미정제 초액의 휘발성 성분을 고상(固相) 미량추출(solid phase microextraction; SPME)법을 이용하여 분석하였다. 이들 초액 중의 휘발성화합물 분석을 위하여 극성 (CBP 20) 및 무극성 (CBP 1) 칼람을 사용하였으며, 이로부터 총 264개의 피크를 검출하였다. 이들 성분들 중 주요 화합물은 2-butanone, acetic acid, guaiacol, phenol, 4-ethyl guaiacol, cresol류, 4-ethyl phenol, 그리고 syringol이었다. 무극성 칼람을 사용함에 의하여 7개의 성분, 즉, 1-hydroxy-2-butanone, ethisolide, furfuryl acetate, 1-(2-furanyl)-1-propane, 1,2-dimethoxybenzene, 1,2-dimethoxybenzyl alcohol, phenyl acetate를 새로이 동정할 수 있었다. 이 성분들 중 페놀류가 주성분이었으며, 휘발성 성분의 49~65%를 차지하였다. 죽초액의 경우 페놀류의 비율은 다른 두 목초액보다 낮았다. 그러나 중성화합물류 및 유기산류는 소나무 및 졸참나무로부터 제조한 목초액보다 그 비율이 더 높았다. 따라서 이들 죽초액과 목초액 간의 훈취의 차이는 목초액의 서로 다른 휘발성분의 함유량의 차이에 기인한다고 생각된다.

• 분석과학
• /
• 제20권5호
• /
• pp.361-369
• /
• 2007

냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.