• 제목/요약/키워드: Micro mass spectrometer

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도로변에서 발생되는 미세먼지로써 타이어와 도로 마모입자 채집과 분석 연구 (A Study on the Collection and Analysis of Tire and Road Wear Particles(TRWPs) as Fine Dust Generated on the Roadside)

  • 강태우;김혁중
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제10권3호
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    • pp.293-299
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    • 2022
  • 본 연구에서는 도로변 미세먼지 내 타이어와 도로 마모입자의 정량화 분석과 타이어와 도로 마모입자 내 타이어 및 도로 성분 비율을 확인하기 위한 연구를 수행하였다. 이에 시간당 1,300여대 교통량을 갖는 충청남도 지자체중에서 C도시의 종합버스터미널 부근 정류장의 경계석 6곳에서 먼지 샘플을 채집하였다. 채집된 먼지 샘플 1,000 g에 대해 크기와 밀도 분리 수행한 결과 미세먼지 샘플 24 g과 타이어와 도로 마모입자 약 0.05 g이 분리되었다. 즉, 도로변 미세먼지에는 타이어와 도로 마모입자가 약 0.21 % 존재하는 것으로 분석되었다. 분리된 타이어와 도로 마모입자에 대해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 형상을 분석한 결과 지우개가루 형상이 관찰되었다. 또한, 도로변 미세먼지 내 존재하는 타이어와 도로 마모입자는 자동차 주행 중 타이어와 도로간 마찰에 의해 생성되어 도로변으로 분산되었기 때문에 열중량분석기(TGA)와 가스크로마토 질량분석기(GC/MS)를 이용하여 성분 분석을 수행하였다. 정량화 계산식을 통해 성분에 대한 타이어 및 도로 성분 비율을 도출한 결과 약 3:7로 분석되었다. 본 연구는 도로변 미세먼지 발생원의 구성원과 함량 분석을 위해 객관적이고 신뢰도 높은 분석 기법을 제시하였다. 추후, 도로건설과 타이어 소재의 미세먼지 저감 기술 확보와 개선 방안 확보를 위한 선행적 기초 연구로써 활용되기를 기대하고 지속적으로 더 많은 지역과 샘플 분석에 대한 통계 데이터를 확보하여 신뢰도 높은 연구를 수행하고자 한다.

유기 실란화합물을 이용한 SiO2 박막의 열CVD (Thermal CVD of Silica Thin Film by Organic Silane Compound)

  • 김병훈;안호근;이마이시 노부유키
    • 공업화학
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    • 제10권7호
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    • pp.985-989
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    • 1999
  • 유기 실란화합물을 사용하여 실리카($SiO_2$)박막을 감압 유기금속 화학증착법(LPMOCVD)으로 제조하였다. 원료로는 triethyl orthosilicate(TRIES)를 사용하였다. 실험조건은 반응기의 출구압력을 1~100 torr, 반응온도는 $600{\sim}900^{\circ}C$로 하였다. 높은 반응온도와 원료농도에서는 $SiO_2$가 빠른 성장속도를 나타내었다. 마이크로 스케일 트랜치에서 층덮임이 좋게 나타났는데, 이것은 응축된 다량체들이 트랜치쪽으로 유동하는 현상 때문으로 생각되었다. 원료가스가 중합반응을 하여 다량체(2량체, 3량체, 4량체 등)들이 생성되고, 그 다량체들이 확산하여 고체표면에서 응축되는 반응경로를 따를 것으로 추정된다. 반응관의 출구에서 기상중의 화학종들을 사극질량분석기로 분석한 결과, 반응온도 $650{\sim}700^{\circ}C$에서는 단량체, 원료가스의 2량체, 고분자들의 피크가 관측되었다. 고온($900^{\circ}C$)에서는 거의 모든 원료가스와 중간체(중합된 다량체) 분자들이 산화되었거나 차가운 관벽에 응축되어 고분자들의 피크가 없어졌다.

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하이브리드 SEM 시스템

  • 김용주
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.109-110
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    • 2014
  • 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.

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국내산과 수입산 송이의 다량 및 미량 미네랄 함량 비교 (Comparison of Macro and Micro Mineral Contents in Domestic and Imported Tricholoma matsutake)

  • 정희경;김경제;서경순;진성우;고영우;임승빈;하늘이;김중범
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.323-327
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    • 2022
  • 국내산과 수입산 송이에 대한 다량 및 미량 미네랄 함량을 분석하여 원산지 판별 가능성을 비교하고자 하였다. 송이의 미네랄 함량은 원자흡광광도계 및 유도결합플라즈마 질량분석기를 이용하여 분석하였다. 국내산 송이의 Na, Mg, K 및 Ca 함량은 각각 128.12±85.25 mg/kg, 218.52±105.35 mg/kg, 7,534.58±2,691.52 mg/kg, 17.69±7.14 mg/kg으로 분석되었다. 중국 연길산 송이의 Na, Mg, K 및 Ca 함량은 각각 124.89±57.24 mg/kg, 64.07±27.52 mg/kg, 1,439.18±311.04 mg/kg, 10.88±4.52 mg/kg으로 분석되었다. 또한 중국 운남산 송이의 Na, Mg, K 및 Ca 함량은 각각 90.78±23.23 mg/kg, 77.40±28.36 mg/kg, 1,446.29±126.33 mg/kg, 28.42±5.18 mg/kg으로 분석되었고, 중국 티벳산 송이의 Na, Mg, K 및 Ca 함량은 각각 143.50±41.54 mg/kg, 124.64±50.18 mg/kg, 3,530.95±2,714.99 mg/kg, 21.05±8.71 mg/kg으로 분석되었다. 자생지역별 송이의 K, Mg 함량은 국내산 송이에서 높게 나타나 중국산 송이와 유의적 차이를 나타내었다. 국내산 송이의 Cr 및 Cu 함량은 각각 5.42±0.54 mg/kg, 105.43±32.97 mg/kg으로 분석되었으며, 중국 연길산 송이의 Cr 및 Cu 함량은 각각 5.08±1.17 mg/kg, 19.92±8.95 mg/kg으로 분석되었다. 또한 중국 운남산 송이의 Cr 및 Cu 함량은 각각 6.11±1.71 mg/kg, 54.51±16.91 mg/kg으로 분석되었고, 중국 티벳산 송이의 Cr 및 Cu 함량은 각각 6.00±0.44 mg/kg, 64.80±23.01 mg/kg으로 분석되었다. 국내산과 중국산 송이의 Cu 함량은 유의적인 차이를 나타내었다. 따라서 송이의 원산지 판별을 위해 향후 다수의 국내산 및 수입산 송이의 K, Mg 및 Cu 함량 비교분석이 필요한 것으로 판단되었다.

콩 배아로 부터 Isoflavone과 Soyasaponin의 동시 분리 (Isolation of Isoflavones and Soyasaponins from the Germ of Soybean)

  • 김선림;이재은;김율호;정건호;김대욱;이춘기;김미정;김정태;이유영;황태영;이광식;김욱한;권영업;김홍식;정일민
    • 한국작물학회지
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    • 제58권2호
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    • pp.149-160
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    • 2013
  • 콩 관련 제품을 생산하는 과정에서 발생되는 부산물은 가축의 사료 및 퇴비 등에 이용되고 있으나 일부는 폐기물로 처리되어 추가 비용 및 각종 환경오염을 유발하는 등 사회적인 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 본 연구에서는 가공 부산물로 다량 발생되는 콩 배아를 활용하여 생리활성물질인 isoflavone과 soyasaponin을 동시에 분리하는 방법을 개발하고자 실시하였다. 1. 콩 배아 methanol 추출물을 preparative $C_{18}$ column에 주입하고, 210 nm의 파장에서 0.5% 초산 용액 30%로부터 100% acetonitrile까지 분당 15mL의 유속으로 53분간 흘려주어 isoflavone과 soyasaponin 분획을 동시에 분리하였다. 2. Preparative $C_{18}$ column으로 분리된 isoflavone 및 soyasaponin 분획은 동결건조시켜 isoflavone 분말 ISF-1과 soyasaponin SAP-1, SAP-2, SAP-3 및 SAP-4의 분말을 얻었다. 3. Isoflavone 분획 ISF-1의 재분리는 젤투과 컬럼에서 100% acetonitrile을 분당 5 mL가 되도록 흘려주면서 254nm 파장에서 관찰하여 2종의 분획 ISF-1-1 및 ISF-1-2을 분리하였다. 4. 분리된 2종의 isoflavone 중 ISF-1-1은 그 조성이 daidzin, glycitin 및 genistin 이고, ISF-1-2는 genistin 단일물질이 주성분인 것으로 나타났다. 5. 분리된 4종의 soyasaponin 중 SP-1은 soyasaponin A계열인 Aa(MW: 1364), Ab(MW: 1436), Ac(MW: 1420), Ae(MW: 1202), Af(MW: 1274), SAP-2는 B계열인 Ba(MW: 958), Bb(MW: 942), Bc(MW: 912)와 E계열인 Bd(MW: 956), Be(MW: 940), SAP-3는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$(MW: 1068), SAP-4는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$, ${\beta}a$(MW: 1038)가 주성분임을 알 수 있었다.

한약재의 약용부위별 중금속 함량 및 탕 액에서의 이행률 조사 (Survey of Heavy Metal Contents and Intake Rates After Decoction in Herbal Medicines Classified by Parts)

  • 정삼주;강성태;한창호;김수진;고숙경;김윤희;김유경;김복순;최병현
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.402-409
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    • 2010
  • 본 연구에서는 국내에서 유통되는 한약재 132품목 1047건을 대상으로 하여 납, 비소, 카드뮴, 수은의 함량을 측정하고 오염정도를 약용부위별로 비교 분석하였다. 시료는 micro-wave 법을 이용하여 분해하였으며 납, 카드뮴, 비소는 유도 결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS)를 이용하여 분석하였고 수은은 수은 분석기를 이용하여 측정하였다. 전체시료의 중금속 평균 함량은 납 0.870 (ND-69.200) mg/kg, 비소 0.148 (ND-2.965) mg/kg, 카드뮴 0.092 (ND-2.010) mg/kg, 수은 0.007 (ND-0.137) mg/kg으로 나타났다. 또한 납, 비소, 카드뮴, 수은을 합한 전체 중금속 함량을 기준으로 한 약용부위별 중금속 합계 평균함량은 줄기류 2.046 (0.065-4.474), 잎류 1.886 (0.048-10.404), 화류 1.874 (0.052-5.393), 표피류 1.377 (0.011-4.837), 뿌리류 1.165 (0.012-70.111), 뿌리줄기류 1.116 (0.016-5.490, 열매류 0.838 (0.017-4.527), 버섯류 0.729 (0.013-4.953), 종자류 0.646 (0.006-4.4 16)의 순으로 나타났다. 중금속 평균 함량은 뿌리류를 제외한 다른 부위에서 모두 국내산 한약재보다 수입산 한약재에서 다소 높게 나타났다. 기준을 초과한 이들 시료를 탕 액으로 만들어 탕제 전후의 중금속 함량을 측정하고 이행률을 산정한 결과 이행률 평균값은 납 6.1%, 비소 40.3%, 카드뮴 4.7%, 수은 2.2%로 나타나 탕제 후에 중금속 함량이 현저히 떨어지는 결과를 보였다. 본 연구결과는 시중 유통 중인 한약재에 대한 보다 세부적인 중금속 기준설정과 구체적인 품질관리를 위한 참고 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.