R-plane 사파이어 위에 a-plane GaN층이 성장된 기판에 혼합소스 HVPE(mixed-source hydride vapor phase epitaxy) 방법으로 GaN/InGaN의 이종접합구조(heterostructure)를 구현하였다. GaN/InGaN 이종접합구조는 GaN, InGaN, Mg-doped GaN 층으로 구성되어 있다. 각 층의 성장온도는 GaN층은 $820^{\circ}C$, InGaN 층은 $850^{\circ}C$, Mg-doped GaN 층은 $1050^{\circ}C$에서 성장하였다. 이때의 $NH_3$와 HCl 가스의 유량은 각각 500 sccm, 10 sccm 이었다. SAG-GaN/InGaN 이종접합구조의 상온 EL (electroluminescence) 특성은 중심파장은 462 nm, 반치폭(FWHM : full width at half maximum) 은 0.67eV 이었다. 이 결과로부터 r-plane 사파이어 기판위에 multi-sliding boat system의 혼합소스 HVPE 방법으로 이종접합구조의 성장이 가능함을 확인하였다.
본 논문에서는 전력 반도체 소자용 Mg-doped AlN 에피층을 혼합 소스 수소화물 기상 에피택시 방법에 의해 성장하였다. p형 재료로는 Mg을 사용하였다. 소자응용을 위한 기초 기판으로서 역할을 하기 위하여 GaN 에피층이 성장된 기판과 GaN 에피층이 성장되어 패턴이 형성된 사파이어 기판 위에 Mg-doped AlN 에피층을 선택 성장하였다. Mg-doped AlN 에피층의 표면과 결정 구조는 FE-SEM 및 HR-XRD에 의해 조사하였다. XPS 스펙트럼과 라만 스펙트럼 결과로부터 혼합소스 HVPE 방법에 의해 성장된 Mg-doped AlN 에피층은 전력소자 등에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
상용 핵연료 피복관 재료로 사용되고 있는 Zircaloy-2와 Zircaloy-4 및 ZIRLO$^{TM}$에 대한 수소와의 반응거동 및 속도론적(kinetic) 자료를 얻기 위하여 electro-microbalance가 장착된 TGA (thermogravimetric analysis) 장치를 이용하여 30$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$의 온도범위에서 1기압 수소와의 반응에 따른 무게증가를 in-situ로 측정하였다. Zircaloy와 수소와의 반응거동은 chamber내 온도상승시 생성되는 산화막에 의해 초기에는 느린 반응이 진행되는 영역이 존재하고 온도가 낮은 35$0^{\circ}C$ 이하에서는 이것이 잠복기 형태로 나타난 후 직선속도법칙(linear rate law)을 따르며 반응이 가속화되는 것으로 나타났고 40$0^{\circ}C$ 이하의 저온에서는 직선속도법칙에서 반응이 지연되는 방향으로 약간의 편차(deviation)가 관찰되었다. 그 결과 Zircaloy-2와 ZIRLO$^{TM}$가 Zircaloy-4보다 수소와의 반응속도가 빠르고 활성화에너지가 낮은 것으로 나타났으며 직선속도법칙을 근거로 하여 각각 1.1x$10^{7}$ exp(-20,800/RT)와 1.5x$10^{6}$exp(-18,000/RT) 및 6.9x$10^{7}$ exp(-23,800/RT) (mg/dm$^2$/min) 의 속도상수를 도출하였다. 또한, 열구배가 존재하지 않는 out-of-pile 조건하에서도 'sunburst' 형태의 국부적 수소침투가 발생할 수 있음이 ~l,000 ppm이상의 수소침투 시편에서 확인되었다. ~3,000ppm이상 침투하게 되면 표면에 수소화물이 농축되어 있는 hydride layer가 형성됨을 관찰하였으며 ~5,000ppm 이상의 경우에는 수소화물의 방향성이 random하였으며 특히, ZIRLO$^{TM}$ 시편의 경우에서는 원주방향으로 길게 이어진 수소화물과 기계적 성질에 치명적인 반경방향의 수소화물이 평행하게 배열된 것을 관찰하였다.
This research examines the feasibility of using laboratory-synthesized nano scale zero-valent iron particles to remove arsenic from aqueous phase. Batch experiments were performed to determine arsenic sorption rates as a function of the nano scale zero-valent iron solution concentration. Rapid adsorption of arsenic was achieved with the nano scale zero-valent iron. Typically 1 mg $L^{-1}$ arsenic (III) was adsorbed by 5 g $L^{-1}$ nano scale zero-valent iron below the 0.01 g $L^{-1}$ concentration within 7min. The kinetics of the arsenic sorption followed pseudo-first-order reaction kinetics. Observed reaction rate constants ( $K_{obs}$) varied between 11.4 to 129.0 $h^{-1}$ with respect to different concentrations of nano scale zero-valent iron. A variety of analytical techniques were used to study the reaction products including HGAAS (hydride generator atomic adsorption spectrophotometer), SEM (scanning electron microscopy) and TEM (transmission electron microscopy). Our experimental results suggest novel method for efficient removal of arsenic Iron groundwater.r.
Background: Considering the expenses of and difficulties in arsenic speciation by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), alternative measurement methods should be useful, especially for large-scale research and projects. Objectives: A measurement method was developed for arsenic speciation using HPLC-atomic fluorescence spectrometry (HPLC-AFS) as an alternative to HPLC-ICP-MS. Methods: Total arsenic and toxic arsenic species in some seafoods were determined by atomic absorption spectrometry coupled with hydride vapor generation (AAS-HVG) and HPLC-AFS, respectively. Recovery rate of arsenic species in seafood was evaluated by ultra sonication, microwave and enzyme (pepsin) for the optimal extraction method. Results: Limits of detection of HPLC-AFS for As3+, dimethylarsinate (DMA), monomethylarsonate (MMA) and As5+ were 0.39, 0.53, 0.60 and 0.64 ㎍/L, respectively. The average accuracy ranged from 97.5 to 108.7%, and the coefficient of variation was in the range of 1.2~16.7%. As3+, DMA, MMA and As5+ were detected in kelp, the sum of toxic arsenic in kelp was 40.4 mg/kg. As3+, DMA, MMA and As5+ were not detected in shrimp and squid, but total arsenic (iAS and oAS) content in shrimp and squid analyzed by AAS-HVG were 18.1 and 24.7 mg/kg, respectively. Conclusions: HPLC-AFS was recommendable for the quantitative analysis method of arsenic species. As toxic arsenic species are detected in seaweeds, further researches are needed for the contribution degree of seafood in arsenic exposure.
Objectives: This study was conducted in order to examine the relationship between heavy metal concentrations in the soil and the level of heavy metals in the blood or urine of 216 local residents living near abandoned metal mines. Methods: Residents around abandoned metal mines were interviewed about their dietary habits, including seafood consumption, medical history, cigarette smoking, and drug history. Metal concentrations in the soil were determined by atomic absorption spectrophotometer (AA-7000, Shimadzu, Japan). Lead (Pb) and cadmium (Cd) contents in the blood or urine were analyzed by GF-AAS (AA-6800, Shimadzu). Mercury (Hg) contents in the blood were determined by means of a mercury analyzer (SP-3DS, NIC). Arsenic (As) content in the soil and urine were measured by a HG-AAS (hydride vapor generation-atomic absorption spectrophotometer). Results: The heavy metal concentrations in the soil showed a log normal distribution and the geometric means of the four villages were 8.61 mg/kg for Pb, 0.19 mg/kg for Cd, 1.81 mg/kg for As and 0.035 mg/kg for Hg. The heavy metal levels of the 216 local residents showed a regular distribution for Pb, Cd, Hg in the blood and As in the urine. The arithmetic means were 3.37 ${\mu}g$/dl for Pb, 3.07 ${\mu}g$/l for Cd and 2.32 ${\mu}g$/l for Hg, 10.41 ${\mu}g$/l for As, respectively. Conclusions: As a result of multi-variate analysis for the affecting factors on the bodily heavy metal concentrations, gender and concentration in the soil (each, p<0.01) for blood lead levels; gender and smoking status (each, p<0.01) for blood cadmium levels; gender (p<0.01) for urine arsenic levels; gender, age and concentration in the soil (p<0.01) for blood mercury levels were shown to be the affecting factors.
ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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