• 한국작물학회지
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• 제64권4호
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• pp.452-458
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• 2019

율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol의 원료표준화를 위한 동시분석 조건을 검증하고, 율무 새싹의 전초와 잎 추출물의 항산화 활성과 함량의 상관관계에 대해 조사하였다. 1. HPLC 분석을 위한 riboflavin과 coixol의 피크가 각각 분리되어 특이성을 확인하였고, 일내 및 일간 정확성은 모두 회수율이 100.28%에서 103.98% 사이이며 정밀성은 모두 1.93%이하를 나타내므로 본 실험의 분석조건은 높은 정확성과 정밀성을 가지고 있다. 2. Riboflavin과 coixol의 동시분석 조건의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 조사한 결과 검출한계는 0.71 및 0.31 ㎍/mL, 정량한계는 2.71 및 0.94 ㎍/mL이므로 확립된 HPLC 분석조건은 riboflavin과 coixol의 동시분석하기에 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. 3. 율무 새싹의 전초와 잎의 riboflavin과 coixol의 함량을 본 연구에서 얻어진 동시분석법을 적용하여 잎의 환류 추출물에서 가장 높은 함량이 나타났다. 4. 항산화 활성 측정 시, DPPH와 ABTS⁺ 소거능에서 모두 율무 새싹의 전초보다 잎에서, 상온 추출보다 환류 추출이 더 낮은 IC₅₀값을 나타내었다. 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol 및 항산화 활성과의 상관관계를 실시한 결과, coixol이 증가할수록 DPPH와 ABTS⁺ 소거능의 IC₅₀값이 유의적으로 감소하는 경향이 나타나므로 원료표준화 지표뿐만 아니라 기능성 지표로 활용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제31권1호
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• pp.42-50
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• 2009

2008년 1월에 대구지하철 1호선 총 30개 역사에 대해 각 역사별로 공기여과장치에서 포집된 먼지를 채취하여 100 ${\mu}m$ 이하로 체거름하고 산추출한 후 ICP로 14개 원소를 분석하였다. 농축계수를 이용한 미량원소성분의 발생원을 평가한 결과, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, V 성분은 암석풍화, 토양재비산 등과 관련된 자연적인 발생원의 영향을 받았고, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn 성분은 연료연소, 폐기물소각 등과 관련된 인위적인 발생원의 영향을 받고 있는 것으로 추정되었다. 미량원소성분의 농도는 자연적인 발생원에서 유래되는 성분이 높았고, 인위적인 발생원에서 유래되는 성분이 낮았다. 인위적인 발생원 성분의 기여도는 실내먼지가 실외먼지에 비해 높았다. 오염지수를 이용한 중금속성분의 오염도를 평가한 결과, 실내먼지는 실외먼지에 비해 중금속으로부터 오염된 것으로 추정되었다. 미량원소성분의 상관성을 분석한 결과, 실내와 실외먼지에서 공통적으로 자연적-인위적발생원 성분간, 인위적-인위적발생원 성분간, 자연적-자연적발생원 성분간의 순으로 유의하게 양호하였다. 그리고 실외먼지는 실내먼지에 비해 미량원소성분간의 유의한 상관성이 많았다. 또한 지하깊이, 이용객수, 실외먼지 등이 실내먼지의 성분에 미치는 영향을 분석한 결과, 실내먼지는 지하깊이나 이용객수의 영향보다는 실외먼지의 직접적인 영향을 많이 받고 있는 것으로 추정되었다.

• 자원환경지질
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• 제42권5호
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• pp.413-426
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• 2009

중금속으로 오염된 폐금은광산 주변 논토양에 탄소원을 주입하였을 경우 토착미생물에 의한 중금속의 거동 변화를 실험적으로 확인하고, 미생물학적 황산염환원을 촉진하기 위하여 황산염을 주입하였을 경우의 지구화학적 변화를 관찰하였다. 혐기적 조건에서 오염 토양에 유산염과 포도당 둥의 탄소원을 공급하고 토착미생물을 접종한 후 약 100일 동안 반응시켰으며 반응 시작 후 60일이 경과하였을 때 황산염 250 mg/L를 인위적으로 주입하였다. 유산염을 공급하였을 때 실험 기간 중 pH는 7~8 내외를 유지하였으나 포도당을 공급한 경우에는 초기 24일까지 평균 4.8의 pH를 보이다 이후 7.6까지 증가하였다. 이러한 pH 차이는 포도당을 공급하였을 때 Fe와 대부분의 중금속이 유산염에 비하여 높은 함량으로 용출된 원인으로 판단된다. 실험 초기에 용출된 Fe는 미생물 접종 시료에서 시간에 따라 점진적으로 감소하였다. 용존 Zn, Pb, Ni, Cu의 경우 유산염을 공급하였을 때 미생물을 주입한 시료와 주입하지 않은 비교시료 간에 뚜렷한 함량 차이를 보이지 않았으나, 포도당을 공급하였을 때 약 20일 경과 시부터 Zn, Pb, Ni의 함량이 미생물접종 시료에서 급격하게 감소하였고 Cu는 비교시료보다 높은 용출량을 나타냈다. Cr과 As는 두 탄소원을 공급하였을 때 모두 미생물접종 시료와 비교시료에서 용출이 지속되었으나, 황산염을 주입하자 미생물 시료에서 용존 Cr은 급격히 감소하였고 As는 용출이 중단되었다. 황산염 주입 후 반응 용기에서 검은색 침전물이 형성되었다. 이를 X-선회절분석한 결과 미생물을 주입하였을 때 침전된 물질은 violarite($Fe^{+2}{Ni^{+3}}_2S_4$)로 추정되며 이는 철환원 및 미생물학적 황산염환원에 의하여 침전물이 형성될 때 중금속이 공침전한 것으로 여겨진다. 이상의 결과를 통해 볼 때 논토양에서 용출되기 쉬운 중금속이 미생물학적 황산염환원에 의해 고정화되는 효과를 기대할 수 있다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제40권5호
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• pp.416-421
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• 1997

제주산 감귤류 6개 품종에 대한 수확시기별 성분분석 및 품질특성을 검토하였다. 궁천조생, 하귤, 스타치의 경우 과형지수가 $1.14{\sim}1.38$으로 타원형 형태였고 당유자, 지각, 병귤은 과형지수가 $0.89{\sim}1.03$로 거의 구형이였다. 과중은 당유자가 가장 컸고, 그 다음이 하귤, 지각, 궁천조생, 병귤, 스타치 순이었다. 과육율은 궁천조생이 가장 높았으며 그 다음 병귤, 하귤, 스타치, 당유자, 지각 순이었다. 과육율은 궁천조생이 가장 많았고 스타치, 병귤, 하귤, 당유자, 지각 순이었다. 과실이 성숙함에 따라 가용성고형물의 함량은 증가되는 경향이었다. 또한, 당산비도 증가되는 양상이었고, 특히 궁천조생, 병귤은 완숙기 때 다른 품종에 비해 각각 10.39, 7.67로 높게 나타내었다. 산 함량은 하귤, 지각, 당유자, 스타치 품종의 경우 9월 하순에서 1월 중순까지 $3{\sim}5%$ 이상 높게 유지되어 감귤식초와 같은 향미식품으로 이용이 가능하다고 본다. Vitamin C는 스타치에서 77.48 mg/100g으로 가장 많이 검출되었고, 시기별 유의성은 없었다. 품종별 과피의 색도를 측정한 결과 L, a, b값은 성숙함에 따라 증가되는 경향을 보였으며, 11월 하순까지 하귤, 당유자의 과피에서 a값이 음의 값을 나타내어 이 시기까지 착색이 이루어지지 않았고 궁천조생, 스타치, 병귤인 경우 완전 착색이 이루어졌음을 알 수 있었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제7권
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• pp.15-19
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• 1966

유리제(製) 포장용기(包裝容器)의 질(質)이 Malathion 유제(乳劑)의 주성분(主成分) O-dimethyl S-(1, 2-dicarboxyethoxyethyl) di-thiophosphate에 미치는 경시적분해관계(輕視的分解關係)를 밝히기 위(爲)하여 각각(各各) 다른 3개회사(三個會社)에서 사용(使用)하고 있는 100 ml용(容) 갈색병(褐色甁)과 Pyrex flask를 대조(對照)로 하여 저장기간중(貯藏期間中) 용기(容器)로부터의 무기성분(無機成分)의 용출량(溶出量) pH치(値)의 변화(變化) 및 Malathion 주성분(主成分)의 분해율(分解率)을 비교(比較) 검토(檢討)하였다. 1. 공시용기(供試容器) A.B.C에다 Malathion 유제(乳劑)를 넣고 60 일(日), 120 일(日), 240 일후(日後)에 일어나는 여러가지 변화(變化)를 보았다. 2. 각기간중(各期間中)의 Si, Mg. K. Ca, Na의 용출량(溶出量)을 보면, 용기(容器)의 질(質)에 따라 각성분(各成分)의 용출량(溶出量)이 현저(顯著)히 다르고 용기(容器) A는 B,C, 보다 Na와 Ca의 용출량(溶出量)이 240 일간(日間)에 근(近) 10 배(倍)나 된다. 3. 각기간중(各期間中)의 pH 변화(變化)는 pH 6.6 에서 모두 알칼리성(性)으로 기울어지며 특히 용기(容器) A는 60 일후(日後)에 pH 9.2에 달하여 240 일후(日後)에는 9.9 까지 이른다. 그러나 Pyrex flask에서는 거의 변화(變化)가 없다. 4. Malathion의 경시변화율(輕視變化率)은 용기(容器) A에서 가장 크며 240 일후(日後)에는 7.37%나 분해(分解)된다. 그러나 pyrex flask 에서는 0.51%가 분해(分解)된다. 5. Malathion 분해율(分解率)과 동일(同一)한 질(質)의 용기(容器)에 넣어둔 물의 pH 변화(變化)와의 상관관계(相關關係)는 $r^2=0.899$ 이다. 이상(以上)의 실험결과(實驗結果)로 보아 Malathion 유제(乳劑)는 이의 용기(容器)로서 연질(軟質)인 불량(不良)한 유리병에다 저장(貯藏)하게 되면 알칼리성(性) 금속염(金屬鹽)의 용출(溶出)로 Malathion의 분해(分解)가 촉진(促進)되어 1년간(年間)에 약(約) 10나 분해(分解)됨을 알수 있다.

• 핵의학기술
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• 제22권2호
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• pp.74-78
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• 2018

본 연구는 그리냐르 시약과 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스의 반응온도를 최적화하여 $[^{11}C]$아세트산의 방사화학적 수율을 향상시킬 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 본 연구에서는 $TRACERlab^{TM}$ $FX_{C-Pro}$ 자동합성장치에 기체포집 반응법과 고체상 추출 카트리지 분리정제법을 적용하여 $[^{11}C]$아세트산을 합성하였다. 그리냐르 시약으로 3.0 M $CH_3MgCl$를 사용하였으며, 표지반응 시 무수 tetrahydrofuran을 사용하여 0.5 M $CH_3MgCl$로 희석하여 사용하였다. 사이클로트론에서 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 포집 후 반응용기에 담겨있는 그리냐르 시약에 불어넣을 때 반응용기를 액체질소로 냉각하여 $0^{\circ}C$, $-10^{\circ}C$, $-55^{\circ}C$가 각각 되게 한 후 표지반응을 진행하였다. 표지 반응 후 1 mM 아세트산 용액을 넣어 반응액을 희석한 후 고체상 추출 카트리지 IC-H와 IC-Ag를 차례로 통과시켜 불순물을 제거하고, 최종산물인 $[^{11}C]$아세트산은 SAX 카트리지에 통과시켜 흡착시킨 후 주사용수를 통과시켜 유기용매 및 불순물을 제거한 후 생리식염수로 용출하였다. 용출된 $[^{11}C]$ 아세트산은 $0.22-{\mu}m$ 멸균필터를 사용하여 멸균 후 HPLC로 방사화학적 순도를 측정하였다. 사이클로트론의 빔 전류를 $50{\mu}A$로 고정하고 빔 조사를 20분간 하여 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 그리냐르 시약과 반응시킬 때 온도가 $0^{\circ}C$일 때 $15.2{\pm}1.6GBq$ (n=5)의 $[^{11}C]$아세트산이 합성되었고, 표지반응온도가 $-10^{\circ}C$일 때는 $18.7{\pm}2.1GBq$ (n=19)가 합성되었으며, $-55^{\circ}C$일 때는 $7.7{\pm}1.7GBq$ (n=19)가 합성되었다. 방사화학적 수율이 가장 높았던 $-10^{\circ}C$에서 빔 조사시간에 따른 $[^{11}C]$ 아세트산의 합성수율을 비교하였을 때 10분간 빔을 조사할 때보다 20분간 조사할 경우 약 1.9배 생산량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스와 그리냐르 시약을 $-10^{\circ}C$에서 반응 할 경우 방사화학적 수율을 크게 개선할 수 있어 향후 임상에서 통상적으로 생산 시 유용한 표지조건으로 활용될 수 있을 것이라 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제41권2호
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• pp.82-94
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• 2022

BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO₄, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C₁₈) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO₄. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제32권5호
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• pp.51-58
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• 2004

본 연구에서는 능이가 포함하고 있는 각종 생리활성 성분올 분석하고, 열수추출-에틸알코올 침전에 의하여 분리한 glycoprotein 의 특성을 구명코자 하였다. 능이(Sarcodon aspratus)의 무기성분 및 아미노산의 조성을 분석하였는 바, 능이는 Ca, Mg, Zn, Mn, Fe, Cu 및 Ph를 함유하였으며, 특히 Ca 및 Na 성분이 많이 함유되어 있었다. 유리 및 총 아미노산을 분석한 결과, 14종의 유리아미노산이 검출되었고. glutamic acid, alanine, arginine 등이 많았다. 총아미노산은 15종이었으며, glutamic acid가 가장 많았고, aspartic acid, serine, threonine 등이 그 다음이었다. 열수-95% 에틸알코올 추출에 의하여 70.6%의 당과 3.32%의 glycoprotein을 얻었으며, 에틸알코올의 농도에 따라 당의 함량이 상이한 glycoprotein을 얻을 수 있었는데, 에틸알코올의 농도가 30~70%로 낮은 경우, 당함량이 92% 이상으로 매우 높았다. 조 glycoprotein (GP). 분자량 30만 이상의 분획(P), P분획 가운데 DEAE-Sephadex에 흡착되지 않는 분획(P-1), P-1을 다시 Sepharose 2B로 젤여과하여 얻은 부분(P-2), DEAE-Sephadex에 흡착되는 부분 (P-3) 등으로 분획한 결과, 정제과정에서 total sugar의 함량은 점차 증가하였으며, 단백질의 함량은 점차 감소되는 것으로 나타났다. 단당류의 조성을 분석한 결과, GP 빛 P-3 에서 glucose, galactose, mannose, fucose 등 4종의 당이 검출 되었으며, GP에는 glucose 가 거의 대부분을 이루고 있었고, glutamic acid, serine, alanine, glycine 등이 고농도로 함유되어 있었다. P-3에는 mannose 및 aspartic acid, glutamic acid, glycine 등의 아미노산이 함유되어 있었다. P-2에서는 glucose가 많았고, 다른 fraction에는 없었던 fucose의 함량이 높았으며 mannose는 검출되지 않았다. 한편 아미노산조성은 조 glycoprotein (GP)에는 glutamic acid, serine, alanine, glycine 등이 고농도로 함유되었으며, P-3분획에서는 aspartic acid, glutamic acid, glycine 등이 함유되어 있었다. 한편 P-2 fraction의 경우는 단백질함량이 1.1%로서 매우 낮았으며, 분자량은 700,000 이상이었다. aspartic acid, glutamic acid, alanine이 비교적 다량 함유되었으며, mannose 및 cysteine은 거의 확인되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.390-401
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• 2023

본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r²) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.

• 한국해양학회지:바다
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• 제18권1호
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• pp.40-46
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• 2013

안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.