본 연구에서는 다양한 고추 가공품의 capsaicinoids 함량을 분석하고 분석 방법을 검증하고자 하였다. 본 연구에서는 역상 HPLC를 이용하여 고춧가루 및 고추 가공품의 capsaicin과 dihydrocapsaicin의 함량을 분석하였다. 연구 결과 고춧가루 및 고추 가공품의 capsaicin 함량은 0.21~78.24 mg/100 g이었으며 dihydrocapsaicin 함량은 0.20~38.82 mg/100 g으로 나타났다. 고추장, 초고추장, 쌈장, 소스류에 비해 고춧가루의 capsaicin과 dihydrocapsaicin의 함량이 높게 나타났다. Capsaicinoids의 분석방법을 검증하고자 정밀도, 정확도, 특수성을 분석하였다. 그 결과 회수율은 90% 이상이 었으며 재현성과 반복성의 CV%는 5% 이하로 우수하게 나타났다. 전반적으로 분석 방법의 검증 parameter들은 우수하였다.
Nanoscale Chevrel $Mo_6S_8$ powders are synthesized by molten salt synthesis. Synthesized $Mo_6S_8$ powders have different mean particle sizes which are dependent on a ratio of salt to precursor. The particle sizes of $Mo_6S_8$ powders changes along with the ratio increase. $Mo_6S_8$ (6:1) demonstrates the best electrochemical characteristics among the synthesized $Mo_6S_8$ powders although the $Mo_6S_8$ (4:1) has the smallest particle size. $Mo_6S_8$ (6:1) shows a reversible capacity of 83.9 $mAhg^{-1}$, which is 27.5% and 33% improved value over $Mo_6S_8$ (2:1) and $Mo_6S_8$ (4:1) at a current density of 0.2C, respectively. The superior electrochemical properties of $Mo_6S_8$ (6:1) are attributed to the balanced particle size which provides proper contact area with electrolyte and the shortened $Mg^{2+}$ diffusion length. The $Mo_6S_8$ (4:1) has the smallest particle size but further reduction of particle size from $Mo_6S_8$ (6:1) is not advantageous.
퇴적금속분체의 입경 변화에 따른 화염전파 거동과 발화특성을 자체 제작한 실험장치와 열중량분석 시험장치를 활용하여 조사하였다. 이를 위하여 평균입경이 다른 Mg, Ti를 포함한 Zr, Ta, Mg-Al(90:10 wt%)의 금속분진과 PMMA 시료를 사용하였다. 그 결과, 금속 퇴적층의 두께가 5 mm 이상의 경우에는 화염전파속도의 퇴적층 두께에 대한 의존성이 나타나지 않았다. 평균 입경이 작을수록 Ti는 화염전파속도가 증가하지만 Mg의 경우에는 화염전파속도가 감소하였다. 평균입경 $51{\mu}m$에 있어서 Mg퇴적분체는 Mg-Al(90:10%wt)합금 퇴적분체에 비하여 화염전파속도가 약 50%가 감소하였다. 본 연구에서 조사한 금속분체 산화물층 두께는 화염전파속도와 반비례하는 경향을 보였으며 입경 변화에 따른 영향은 나타나지 않았다. 또한 Ti와 Mg의 열중량 분석시험 결과, Mg는 $550^{\circ}C$, Ta는 $578^{\circ}C$에서 발화에 의한 연소로 판단되는 중량 증가가 관찰되었다.
We successfully fabricated C-doped ex-situ $MgB_2$ wires using two different methods such as mechanical alloying(MA) and combined process(CP) of in-situ and ex-situ. In the MA, the precursor powder was prepared with a mixture of $MgB_2$ and 1 at% C powders by planetary ball milling for 0-100 h. In the CP, on the other hand, C-doped $MgB_2$ powder was prepared with Mg, B, and C powders by in-situ process via compaction, sintering, and crushing. The powders prepared by two methods were loaded into Fe tube and then the assemblages were drawn by a conventional powder-in-tube technique. The MA treatment of C-added $MgB_2$ decreased the particles/grains size and resulted in C-doping into $MgB_2$ after sintering, improving the critical current density($J_c$) in high external magnetic field. For the C-doped $MgB_2$ wire by MA for 25 h, the $J_c$ was $4.1{\times}10^3A/cm^2$ at 5 K and 6.4 T, which was 5.9 times higher than that of pure and untreated $MgB_2$ wire. The CP also provided C-doping into $MgB_2$ and improved the $J_c$ in high magnetic field; the C-doped $MgB_2$ wire fabricated by CP exhibited a $J_c$ being 2.3 times higher than that of the ex-situ wire used commercial $MgB_2$ powder at 5 K and 6.0 T($2.7{\times}10^3A/cm^2\;vs.\;1.2{\times}10^3A/cm^2$).
This paper deals with the phase analysis of $MgB_2$ bulk using spark plasma sintering process after ball milling. Mg and amorphous B powders were used as raw materials, and milled by planetary-mill for 9 hours at argon atmosphere. In order to confirm formation of $MgB_2$ phase, DTA and XRD were used. The milled powders were fabricated to $MgB_2$ bulk at the various temperatures by Spark Plasma Sintering. The fabricated $MgB_2$ bulk was evaluated with XRD, EDS, FE-SEM and PPMS. In the DTA result, reaction on formation of $MgB_2$ phase started at $340^{\circ}C$. This means that ball milling process improves reactivity on formation of $MgB_2$ phase. The $MgB_2$ MgO and FeB phases were characterized from XRD result. MgO and FeB were undesirable phases which affect formation of $MgB_2$ phase, and it's distribution could be confirmed from EDS mapping result. Spark Plasma Sintered sample for 5 min at $700^{\circ}C$ was relatively densified and it's density and transition temperature showing super conducting property were $1.87\;g/cm^3$ and 21K.
Kim, D.N.;Kang, M.O.;Jun, B.H.;Kim, C.J.;Park, H.W.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제19권2호
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pp.19-24
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2017
Cryogenic milling which is a combined process of low-temperature treatment and mechanical milling was applied to fabricate high critical current density $(J_c)MgB_2$ bulk superconductors. Liquid nitrogen was used as a coolant, and no solvent or lubricant was used. Spherical Mg ($6-12{\mu}m$, 99.9 % purity) and plate-like B powder (${\sim}1{\mu}m$, 97 % purity) were milled simultaneously for various time periods (0, 2, 4, 6 h) at a rotating speed of 500 rpm using $ZrO_2$ balls. The (Mg+2B) powders milled were pressed into pellets and heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The use of cryomilled powders as raw materials promoted the formation reaction of superconducting $MgB_2$, reduced the grain size of $MgB_2$, and suppressed the formation of impurity MgO. The superconducting critical temperature ($T_c$) of $MgB_2$ was not influenced as the milling time (t) increased up to 6 h. Meanwhile, the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$ increased significantly when t increased to 4 h. When t increased further to 6 h, however, $J_c$ decreased. The $J_c$ enhancement of $MgB_2$ by cryogenic milling is attributed to the formation of the fine grain $MgB_2$ and a suppression of the MgO formation.
7XXX aluminum alloy powders produced by the self-manufactured rotating disc atomizer were investigated to determine the influence of the atomization parameters on the particle size distributions in air atmosphere. The particle size distributions are almost always bimodal with the dominant mode on the large particle size. Average powder size of 7XXX aluminum alloy is $74/{\mu}m~125/{\mu}m$ when melt is poured with the rate of 9g /sec at 730$^{\circ}C$ on a rotating disc of 30㎜ diameter at 6300rad/sec. The mass of finer particle increased when disc diameter, angular velocity, pouring temperature increased and pouring rate decreased. The powder shapes of bimodal change from acicular to tear-drop and from tear-drop to ligament with increasing powder size. Powder shape was determined by the atomization mechanism and oxidation in liquid state. Microstructure of powders appeared to be cell and cellular dendrite. The SDAS of Al-7.9wt%Zn-2.4wt%Mg-1.5wt%Cu-0.9wt%Ni Powders is $0.8{\mu}m~1.0{\mu}m$ for the powders of $size+44{\mu}m~53{\mu}m$ and $1.6{\mu}m∼1.8{\mu}m$ for the powders of $size+105{\mu}m~125{\mu}m$, repectively.
Mullite powders were synthesized from the common solution of aluminum sulfate and sodium silicate solutions by the emulsion-hot kerosene technique. The reaction temperature and mechanism for mullitization and the characteristics of synthesized mullite powders were investigated. The effect of Na components introduced from sodium silicate solution on the physical property and microstructure of sintered mullite was also examined. It was proved that mullites were formed at 75$0^{\circ}C$ through the reaction mechanism of Na2O.2.2SiO2+3.3Al2(SO4)3longrightarrow1.1(3Al2O3.2SiO2)+Na2SO4+8.9SO3. Synthetic mullite powders consisted of the compositiion of 3Al2O3.2SiO2 and showed highly agglomeration of hollow spherical particles of 1${\mu}{\textrm}{m}$ diameter. The density and fracture toughness of sintered mullites were somewhat reduced because of the effect of a very small amount of residual Na components.
Spinel powders were synthesized at the comparatively low-temperature range(800~90$0^{\circ}C$) by the emulsion-hot kerosene drying method and the effects of kerosene-evaporative conditions on powder characteristics were investigated. In emulsion drying, more unagglomerated and sinterable powders could be synthesized through rapid evaporation of emulsion at the higher kerosene temperature. The completion of formation reaction of spinel observed at the low-temperature range confirmed the high reactivity of powders. The relative theoretical density and the fracture toughness of spinel pellets sintered at 1$650^{\circ}C$ for 4hrs. were 98% and 2.1MN/m3/2, respectively.
The hypereutectic Al-20 wt%Si powders including some amount of Cu, Fe, Mg, Mn were prepared by a gas atomization process. In order to get highly densified Al-Si bulk specimens, the as-atomized and sieved powders were extruded at $500^{\circ}C$, Microstructure and tensile properties of the extruded Al-Si alloys were investigated in this study. Relative density of the extruded samples was over 98%. Ultimate tensile strength (UTS) in stress-strain curves of the extruded powders increased after T6 heat treatments. Elongation of the samples was also increased from 1.4% to 3.2%. The fracture surfaces of the tested pieces showed a fine microstructure and the average grain size was about $1{\mu}m$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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