This study was performed to compare with desorption efficiency and storage stability of CSC and CMS tubes for Ketones in workplace air. 1. The best desorbing solution for CSC tube was 1 % or 3 % dimethylformamide(DMF) in carbon disulfide($CS_2$). The desorption efficiencies were 96.40 % for cyclohexanone, 94.86 % for acetone, 96.96 % for methyl ethyl ketone(MEK), 103.44 % for methyl isobutyl ketone(MIBK), 100.17 % for methyl amyl ketone(MAK), 100.43 % for methyl butyl ketone(MBK), 97.01 % for toluene and 99.33 % for trichloroethylene(TCE). 2. The best desorbing solution for CMS tube was 1 % or 3 % DMF in $CS_2$. The desorption efficiencies were 96.42 % for cyclohexanone, 98.53 % for acetone, 99.67 % for MEK, 105.48 % for MIBK, 100.13 % for MAK, 100.13 % for MBK, 95.42 % for toluene and 98.15 % for TCE. 3. In the storage condition at room temperature($20^{\circ}C$), the recovery rates of cyclohexanone and MEK on CSC tube were rapidly decreased 30.9 % and 50.9 % after 4 weeks, respectively. The recovery rates of all of 6 ketones and 2 nonpolar solvents were shown over 80 % after 1 week in the storage condition of refrigerate temperature($-4^{\circ}C$), and were kept over 80 % after 4 weeks in the storage condition of freezer temperature($-20^{\circ}C$). 4. The recovery rates of cyclohexanone on CMS tube were 80.6 % for 1 week after and 60.5 % for 4 weeks after at room temperature($20^{\circ}C$). The recovery rates of cyclohexanone were shown 80.6 % for 1 week after and 60.5 % for 4 weeks after at $-4^{\circ}C$, and of 6 ketones and 2 non-polar solvents were kept stable over 85 % at $-4^{\circ}C$ and over 97 % at $-20^{\circ}C$ for 4 weeks after. In conclusion, the best desorbing solution was 1 % or 3 % DMF in $CS_2$ and more appropriate sorbent tube for ketones and non-polar solvents was CMS than CSC. We recommend CSC tube would be useful if the samples analyzed within 1 week because CMS tubes are more expensive than CSC tubes. However, if the storage time is needed more than 3 weeks, CMS tubes should be suitable and the storage condition should be below $-20^{\circ}C$.
The partitioning behavior of five printing ink solvents was studied in various cookie ingredients before and after baking which had different water content and different structure. Solvents were ethyl acetate, hexane, isopropanol, methyl ethyl ketone, and toluene which represent different characteristic functional groups. Gas chromatography (G.C.) was used to measure partitioning values at $25^{\circ}C$ on each raw and baked cookie ingredients. Baking condition of cookie ingredients was $260^{\circ}C$ for 10 min. In cookie ingredients, decreases in water content generally affected Kp of polar solvents, but did not affect that of the non-polar solvents. However, as water content decreased in the cookie ingredient, the Kp of the non-polar and polar solvents showed mixed results.
The exposure levels of mixed organic solvents for 66 exposed workers in six paint manufacturing plants were evaluated. In 66 exposed workers and 30 control subjects, we also determined the concentrations of toluene and xylene metabolites, hippuric acid, ($o^-$, $m^-$, and $p^-$)methylhippuric acid. The results were as follow ; 1. Seven organic compounds, which on averge accounted for approximately 90% of the identified mass in each painting plants air samples, were selected for quantification : methyl ethyl ketone, ethyl acetate, methyl isobutyl ketone, toluene, butyl acetate, ethyl benzene, ($o^-$, $m^-$, $p^-$)xylene. 2. The average mixed organic solvent exposure levels in 66 points with workplce were 3.8ppm of MEK, 12.2ppm of ethyl acetate, 4.0ppm of MIBK, 28.7ppm of toluene, 3.8ppm of butyl acetate, 10.2ppm of ethyl benzene, 14.6ppm of xylene, respectively. 3. For the total 66 points with workplace, the rate of them of which mixed solvents in air was exceeded th TLV of 1.0 were obtained for 23%(15/66 point). 4. The concentrations of hippuric acid in urine of exposed group and control were $0.94{\pm}0.65g/g$ of creatinine, $0.16{\pm}0.11g/g$ of creatinine, respectively. 5. There was a linear correlation between the end shift hippuric acid acid levels in urine and exposed toluene in air : y=0.02079X+494.2, r=0.6488, n=55 y:hippuric acid in urine(mg/g of creatinine), x:toluene levels in air(ppb) Toluene levels of 100ppm in air have been caculated to hippuric acid of 2.57g/g of creatinine in urine. 6. There was a linear correlation between the end shift methylhippuric acid acid levels in urine and exposed xylene in air : y=0.01664X+31.6, r=0.7264, n=55 y:methylhippuric acid in urine(mg/g of crea.), x:xylene levels in air(ppb) Xylene levels of 100ppm in air have been caculated to methylhippuric acid of 1.69g/g of creatinine in urine.
Gowrisankar, M.;Sivarambabu, S.;Venkateswarlu, P.;Kumar, K. Siva
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권5호
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pp.1686-1692
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2012
Densities (${\rho}$), Viscosities (${\eta}$) and ultrasonic speeds (u) of pure acetophenone (AP), propiophenone (PP), $p$-methyl acetophenone ($p$-MeAP), $p$-chloroacetophenone ($p$-ClAP) and those of their binary mixtures with $N$-ethyl aniline ($N$-EA) as a common component, were measured at 303.15 K over the entire composition range. These experimental data were used to calculate the excess volume $V^E$, deviation in ultrasonic speeds ${\Delta}u$, isentropic compressibility $K_s$, intermolecular free length $L_f$, acoustic impedance Z, deviations in isentropic compressibility ${\Delta}K_s$, deviation in viscosity ${\Delta}{\eta}$ and excess Gibbs free energy of activation of viscous flow ($G^{*E}$) at all mole fractions of $N$-ethyl aniline. These parameters, especially excess functions, are found to be quite sensitive towards the intermolecular interactions between component molecules. Theoretical values of viscosity of the binary mixtures were calculated using different empirical relations and theories. The relative merits of these relations and theories were discussed. The experimental results were correlated by using the polynomial proposed by Redlich-Kister equation.
The mechanical degradation of poly (${\alpha}$-methyl styrene) in several mixed solvents (toluene-n-butyl alcohol, toluene-sec-butyl alcohol, toluene-kerosene, toluene-methyl ethyl ketone), from $1^{\circ}C to $45^{\circ}C$, was studied using the capillary flow method. The velocity constant of scission reaction (k) and the limited degree of polymerization (g) were compared at the same value of [${\eta}$] at each temperatures. As results, mechanical degradation of polymer in dilute mixed solutions is affected by composition of solvents around the polymer chains.
The thermal degradation of poly (${\alpha}$-methyl styrene) in several mixed solvents (toluene-n-butylalcohol, toluene-sec-butylalcohol, toluene-kerosene, toluene-methyl ethyl ketone) without hydroquinone, and in with the addition of the hydroquinone, was studied at temps. of $165^{\circ}{\sim}205^{\circ}C$. The velocity constant of degradation (k), and the activation energy (E) were calculated for each solvent. As results, k decreased with the increase of the volume-fraction of poor solvent in both systems, whereas E either showed no perceptible change or it increased with the volume-fraction of poor solvents. these results were discussed.
찹쌀로 담금한 찹쌀고오지 사용의 개량식고추장 숙성과정 중 휘발성향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 15종, ester 15종, acid 5종, aldehyde 5종, ketone 3종, alkane 1종, amine 1종, alkene 1종 등 46종의 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분수는 담금 직후에 alcohol 6종, ester 6종, aldehyde 2종 등 21종이었으나 30일에 alcohol 3종, ester 5종을 비롯한 14종이 추가, 검출되어 34종으로 증가되었다. 150일에는 46종으로 향기성분수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol 등 alcohol류 5종, ethyl acetate, 2-methylpropylacetate, ethylbutanoate, phenylacetate 등 ester 6종, aldehyde류 2종, 기타 7종 등 20종이었다. 향기성분의 면적비율은 고추장 담금 직후 ethenone, $30{\sim}60$일에 ethylacetate, $90{\sim}120$일에 ethanol, 150일에 3-methyl-1-butanol 이 가장 높았고 숙성기간에 따라서는 2-methyl-1-propanol, 1-butanol, methylbenzene 등도 면적비율이 높아 이들 성분이 찹쌀고오지 개량식고추장의 주요 휘발성향기성분으로 여겨진다.
본 연구는 브라질산 커피생두를 디카페인 처리방법에 따라 구분하여 디카페인 무처리(RC), SWP 디카페인(SWDC), 초임계 CO2 디카페인(SCDC)에 대한 로스팅 이후 원두의 향기성분변화를 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용해 분석하였다. 로스팅 후 Agtron(#)은 SWDC와 SCDC가 RC보다 더 낮은 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 전자코를 이용해 분석한 세 가지 시료의 주요 향기성분은 propanol-2-one, 3-methylbutanoic acid, 1-methyl-4-isopropenyl-1-cyclohexene으로 확인되었으며, 특히 propanol-2-one은 fruity, glue의 향에 관련한 것으로 디카페인 공정 유무와 상관없이 가장 높은 강도로 분석되었다. 한편, SCDC의 향기성분 중 propanol-2-one, methyl formate의 함량이 RC와 비하여 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 전자코를 이용한 향기성분 패턴의 PCA 분석결과 디카페인 무처리구인 RC와 처리구인 SWDC 및 SCDC의 향기성분의 차이를 확인하였고, 이와 같은 영향은 SCDC에서 더 크게 분석되었다. RC, SWDC와 SCDC의 주요 향기성분들이 propan-2-one과 hexan-2-one은 ketone, hexanal과 (E)-2-pentenal은 aldehyde, 3-methyl-1-butanol, 4-methylhexan-1-ol, 2-octanol은 alcohol에 해당하였으며, 로스팅 후 원두에서 주로 나타나는 향기성분의 구성은 유사하였으나 상대적 강도에서 차별성이 확인되었다. HS-SPME-GC-MS를 사용한 RC, SWDC와 SCDC의 휘발성 향기성분은 모두 28종으로 확인되었으며, 세 가지 시료에서 공통으로 높은 함량을 보이는 상위 향기성분은 furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 2-furanmethanol, 2-formyl-5-methylfuran, furfuryl acetate, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 총 10종으로 분석되었다. RC에서 분석된 휘발성 향기성분 20여 종은 SWDC와 SCDC에서는 낮은 함량을 보이며 디카페인 처리에 따른 영향으로 차별화되었다. 본 연구를 통해 디카페인 처리에 따른 로스팅 후 커피 원두의 향기성분 분석에 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용함에 따라 향기성분의 조성 및 상대적 강도, 함량에 대한 패턴분석이 가능하였으며, 이와 같은 결과로 디카페인 커피에 대한 향미 특성 연구에 도움이 될 것이라 기대된다.
Kim, Jack-C.;Kim, Ji-A;Park, Jin-Il;Kim, Si-Hwan;Kim, Seon-Hee;Choi, Soon-Kyu;Park, Won-Woo
Archives of Pharmacal Research
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제20권3호
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pp.253-258
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1997
Ten, heretofore unreported, $ 5^I-methyl-5^I-[2-(5-substituted uracil-1-yl)ethyl)]-2^I-oxo-3^I$-methylenetetrahydrofurans (H, F, Cl, Br, I, $ CH_3$,$CF_3$,$CH_2CH_3$,$ CH=CH2$, SePh) (7a-j) were synthesized and evaluated against four cell lines (K-562, FM-3A, P-388 and U-937). For the preparation of ${\alpha}$-methylene-${\gamma}$-butyrolactone-linked to 5-substituted uracils (7a-j), the convenient Reformasky type reaction was employed which involves the treatment of ethyl ${\alpha}$-(bromomethyl)acrylate and zinc with the respective 1-(5-substituted uracil-1-yl)-3-butanone (6a-j). The 5-substituted uracil ketones (6a-j) were directly obtained by the respective Michael type reaction of vinyl methyl ketone with the $K_2CO_3$(or NaH)-treated 5-substituted uracils (5a-j) in the presence of acetic acid in the DMF solvent. The .alpha.-methylene-.gamma.-butyrolactone compounds showing the most significant antitumor activity are 7e, 7f, 7h and 7j (inhibitory concentration $(IC_50)$ ranging from 0.69 to $2.9 {\mu}g/ml$), while 7b, 7g and 7i have shown moderate to significant activity. The compounds 7a, 7c and 7d were found to be inactive. The synthetic intermediate compounds 6a-j were also screened and found marginal to moderate activity where compounds 6b and 6g showed significant activity $(IC_50:0.4~2.8 {\mu}g/ml)$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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