본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.
모의 원자로내 용융물 냉각 실증 실험 결과 용융물 $Al_2O_3/Fe$ thermite 와 lower head vessel사이에 간극이 발생된다. 간극을 정량적으로 측정하기 위한 기존의 초음파 방법은 구조물의 복잡성과 $2300^{\circ}C$ 에서 용융되는 thermite $Al_2O_3/Fe,\;Al_2O_3$의 영향으로 발생되는 lower head의 열영향부위(HAZ)의 금속학적인 결정입자 크기의 변화로 결정 계면으로부터 발생되는 잡음신호와 초음파 산란, 감쇠, 모드 변환 등이 발생되어 신뢰성이 떨어지고 있다. 간극을 정량적으로 측정하기 위해서 thermite와 lower head 사이에 물이 채워진 형태의 즉 고체, 액체, 고체의 다층구조에서 초음파의 진행 및 반사 형태를 분류 및 분석하였다. 결정립의 잡음을 억제하기 위하여 주파수대역의 확률 처리 방식인 PT(polarity threshold) 알고리즘을 이용하여 약 6dB 신호 대 잡음비의 개선효과를 가져왔다.
호록 미륵사지에서 출토된 동경의 성분을 분석하여 어떠한 배합비로 주조하였는지 또한 금속조직 관찰을통하여 동경의 제작기법을 그리고 납동위원소비를 분석하여 동경에 쓰인 납이 어느 지역의 방연석을 사용한 것인지를 검토하였다. 동경의 성분분석 결과, Cu의 농도는 68.8-73.3wt% Sn의 농도는 21.6-24.9wt%로 나타났으며, Pb의 함량은 시료번호 미륵 2와 3이 미륵 4에 비해 높게 나타났다. 미세조직은 미륵 2와 3의 경우는 주조조직으로서 ${\alpha}$상과 ${\alpha}+{\delta}$상으로 이루어져 있었으며, 미륵 4의 경우는 마르텐사이트 조직이 관찰되는 것으로 보아 인위적인 열처리가 있었음을 알 수 있다. 납동위원소비를 통한 산지분석결과에서는 동경의 주조시 사용된 납의 경우 일본지역에서 쓰인 방연석과 깊은 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 이 연구 결과는 익산 미륵사지에서 출토된 동경의 제작기법 및 교류관계 등을 알아볼 수 알 수 있는 귀중한 자료로 활용될 것이다.
[ $CdGa_2Se_4$ ] 단결정 박막을 수평 전기로에서 합성한 $CdGa_2Se_4$ 다결정을 증발원으로하여, hot wall epitaxy(HWE) 방법으로 증발원과 기판(반절연성-GaAs(100))의 온도를 각각 $630^{\circ}C,\;420^{\circ}C$로 고정하여 성장하였다. 이때 단결정 박막의 결정성은 광발광 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)으로 부터 구하였다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 293K에서 운반자 농도와 이동도는 각각 $8.27{\times}10^{17}cm^{-3},\;345cm^2/V{\cdot}s$였다. $CdGa_2Se_4/SI$(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수와 광전류 spectra를 293K에서 10K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap $E_g(T)$는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 $E_g(T)=2.6400eV-(7.721{\times}10^{-4}eV/K)T^2/(T+399K)$였다. 광전류 스펙트럼으로부터 Hamilton matrix(Hopfield quasicubic mode)법으로 계산한 결과 crystal field splitting 에너지 ${\Delta}cr$값이 106.5meV이며 spinorbit 에너지 ${\Delta}so$값은 418.9meV임을 확인하였다. 10K일 때 광전류 세 봉우리들은 $A_{1^-},\;B_{1^-}$와 $C_{11}-exciton$ 봉우리임을 알았다.
고체 산화물 연료전지의 전해질로 주로 사용되는 8mol.%$Y_2$$O_3$-$ZrO_2$는 전기 전도성은 우수하나 기계적 특성이 좋지 못하므로, 전기적 특성과 기계적 특성이 동시에 우수한 고체산화물 연료전지의 전해질의 개발이 요구되고 있다. 본 연구는 이러한 두 가지 요구조건을 충족시키기 위해서 수행되어졌다. 단위전지의 공기극 재료인 LSM(La(sub)0.75Sr(sub)0.25MnO$_3$) 기판과 Si wafer를 기판으로 기계적 성질이 우수한 3mol.%의 YSZ(3-YSZ)와 전기 전도성이 우수한 8mol.%의 YSZ(8-YSZ)를 각각 단층 및 다층 박막의 네 가지 형태로 전자빔 코팅에 의해 전해질 막을 제작하였다. 박막층의 분석결과, 결정조직은 증착된 3-YSZ 박막의 정방정 및 일부 단사정 구조, 8-YSZ 박막은 입방정 구조의 결정성이 나타났다. 단층막 보다 다층막이 낮은 내부 응력을 보였으며, 다층막이 기존의 8-YSZ 단층막의 열처리 전, 후와 비슷한 미세 경도 값을 보였다.
극저탄소 알루미늄 킬드강내에 합금원소로 첨가된 Al, Ti, Nb, B등은 열처리 공정중 질화물이나 탄화물로 석출되어 강의 재결정집합조직을 변화시킴으로써 강판재의 디입드로잉 특성에 결정적인 영향을 미친다. 본 연구에서는 Ti및 Nb를 단독으로 또는 동시에 첨가한 데 이어, B, P, Si 및 Mn등을 추가로 첨가한 극저탄소 고강도 강판의 집삽조직에 미치는 질화물, 탄화물과 같은 미세 석출물의 영향을 TEM, SEM, 광학현미경분석에 의하여 조사하였다. Nb 및 Ti를 동시에 첨가한 강에서는 미세한 N$b_2$C 및 T$i_2$AIN가 주로 석출되는 반면, Nb를 단독으로 첨가한 강에서는 미세한 AIN 및 조대한 BN이 석출되고,Ti를 단독으로 첨가한 강에서는 비교적 조대한 T${i_4}{N_3}$및 조대한 ${N_10}{N_22}$/T$i_68$이 석출되는 것으로 관찰되었다. 또한 이러한 탄질화물들의 석출에 의하여 세 강이 서로 다른 결정입도를 나타내는데, 결정입도는 Nb 및 Ti동시첨가강과 Nb단독첨가강이 서로 비슷하고, Ti단독첨가강이 가장 큰 것으로 나타났다.
본 연구에서는 전통 제련법을 토대로 사철을 이용해 괴련철 생산을 재현하고 슬래그 및 괴련철을 분석하여 재료학적 특성을 알아보았다. 원료는 고문헌을 토대로 경주사철과 포항사철을 이용했다. WD-XRF 및 XRD 결과 경주사철은 저티탄사철의 Magnetite이며 포항사철은 고티탄사철의 Magnetite와 Ilmenite가 혼합됨을 확인하였다. 슬래그의 XRD 및 미세조직 분석결과 경주사철 슬래그는 Fayalite와 $W{\ddot{u}stite$, 포항사철 슬래그는 Titanomagnetite와 Fayalite가 확인되어 사철의 Ti 함량에 따른 조직의 차이를 확인하였다. 괴련철의 미세조직의 분석결과 경주사철 괴련철은 표면에 공석강에 가까운 탄소함량을 보이는 Pearlite가 우세하며, 내부는 Ferrite와 Pearlite가 혼재된 아공석강이었다. 포항사철 괴련철은 순철에 가까운 Ferrite이었다. 괴련철의 철물화를 위해서는 내부 불순물 제거, 조직을 치밀하게 하는 정련 및 단접이 필요함을 확인하였다. 향후 다양한 조건의 전통 제철 실험을 통해 제철부산물의 성격을 규명하고 제철 유적의 특징을 알아보는데 중요한 데이터로 활용 가능할 것이다.
(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.
천마총(황남동 제 155호 고분)에서 출토된 철부(鐵釜)의 제작기법 및 보존처리에 대하여 연구하고자 하였다. 철부의 제작기법을 조사하기 위하여 유물 중 일부를 채취하여 마운팅 후 연마하고, etching을 실시하여 금속조직을 관찰하였고, 비금속개재물부분은 SEM-EDS로 분석을 실시하였다. 금속학적 조직검사와 SEM-EDS분석 결과 철 솥은 백주철 조직이 관찰되었고, 주조 후 상온에서 서서히 건조시킨 것으로 보이며, 취성을 개선하기 위해 별다른 열처리를 시도한 흔적은 보이지 않는다. 몸통 중심부의 폭3cm 두께 1.5cm 전이 확인됨에 따라서 가로식 거푸집을 활용한 이분제작기법을 사용하여 주조한 것으로 추정된다. 이처럼 백주철 조직과 가로식 거푸집을 활용한 제작기법은 비슷한 시기인 식리총과 황남대총에서 출토 된 철 솥에서도 나타나는 것으로, 당시 주조품의 생산기술이 동일하였음을 알 수 있었다. 보존처리는 크게 처리전조사, 이물질제거, 탈염처리, 강화처리, 접합 복원, 색맞춤의 순서로 진행하였으며, 처리과정 중 필요에 따라 세척 및 건조를 실시하였다. 강화처리는 유물의 크기로 인하여 진공함침에 어려움이 있었으므로, 저농도의 Paraloid NAD-10을 2-3차례 붓으로 도포하였고, 보존처리가 완료된 후 15wt.% Paraloid NAD-10용액으로 표면을 재강화하였다. 파손부위의 복원은 섬유강화플라스틱 수지(POLYCOAT FH-245,몰드 적층용)를 사용하여 파손 부위와 유사한 형태의 모형을 만든 후 접합하여 복원하였다. 이번 연구를 통하여 철제유물의 보존처리뿐만 아니라 5-6세기 주조 철솥의 제작기법에 대한 자료를 축적함으로 향후 보다 나은 연구를 위한 발판으로 활용되었으면 한다.
금산 수당리유적은 5세기 백제세력이 금산 진안을 통해 가야로 연결되는 내륙교통로를 장악하여 가야 세력과 교류를 하였던 것으로 추정되는 유적이다. 출토된 철제대도와 철부, 철겸 등에 대한 금속학적 미세조직 분석을 실시하여 수당리유적에 대한 철기 제작기술을 확인하였으며 비슷한 시기 제작된 철제유물과 비교하여 5세기 전 후의 백제시대 철기 제작기술에 대한 특징과 기술체계를 파악하고자 하였다. 금산 수당리유적에서 출토된 철제유물은 다양한 제작방법이 적용된 것으로 파악되며 제작방법은 단순히 성형만 이루어진 것과 성형 후 제강공정이 이루어진 것, 성형 후 제강공정과 열처리가 함께 이루어진 것으로 크게 세 가지 방법으로 나누어진다. 성형만 실시한 1호 석실분 철겸의 경우 인부와 배부 모두 연한 페라이트 조직이 주를 이루고 있어 무기로서 가지는 실용적 기능이 떨어져 피장자의 부장 의장용으로 제작되었을 것으로 추정된다. 성형을 실시하고 침탄과 같은 제강공정을 실시한 1호 석곽묘의 철부, 12호 석곽묘의 철겸은 담금질과 같은 열처리는 생략하였지만 부위에 따른 제작 공정의 변화를 주게 되어 단순히 부장 의장용이 아닌 농경과 같이 실생활에서 사용할 목적을 가지고 제작된 것으로 판단된다. 성형을 실시하고 침탄, 열처리로 이어지는 제작방법은 5호, 12호 석곽묘 철제대도에서 확인할 수 있다. 열처리로 인하여 강해진 인부조직과 강하면서도 부러지지 않는 배부의 조직은 제작 과정에서부터 무기가 가지는 목적에 맞게 제작되어 피장자가 직접 사용하였던 것으로 추정된다. 금산 수당리 출토 철제유물의 분석결과를 토대로 비슷한 시기 백제권역에 조성된 고분군들 가운데 철제유물의 금속학적 미세조직 연구가 이루어진 천안 용원리유적, 서천 봉선리유적, 서산 부장리유적과 비교하여 철기 제작기술의 특징을 살펴보았다. 분석을 실시한 철제유물의 수가 많지 않아 공통적으로 출토된 철제대도(목병대도)를 통하여 기술변화과정을 살펴본 결과 철제대도(목병대도)는 4세기 이후 담금질이라는 열처리기술이 적용됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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