리튬 리싸이클링의 일환으로 상온 전해법으로 금속형태의 리튬을 회수하는 연구를 수행하였다. 리튬 전해액으로 이온성액체인 PP13TFSI에 리튬염으로 LiTFSI를 용해시켜 사용하였으며, 작동전극으로 금, 백금 및 구리를 각각 적용하였다. 작동전극 상에서 조사한 순환전위주사 실험 결과로부터 리튬의 상온 전해환원에 대한 가능성을 확인하였으며, 백금이나 구리의 경우 보다 금 전극에서 리튬 환원전류가 더 크게 나타났다. 정전위법(-2.4 V vs. Pt-QRE)으로 1시간동안 금 전극 상에 전착한 다음, 전극표면을 SEM-EDS 및 XRD 분석을 하였다. 전착된 리튬은 금속 리튬 혹은 금과의 합금 형태이었으며, 침상형으로 균일하게 전착되었음을 확인하였다. 또한 전착물에 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
Tanaka, S.;Kitamura, Y.;Uchida, Y.;Hatsukade, Y.;Ohtani, T.;Suzuki, S.
Progress in Superconductivity
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제14권2호
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pp.82-86
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2012
A sensitive eight-channel high-Tc Superconducting Interference Device (SQUID) detection system for magnetic contaminant in a lithium ion battery anode was developed. Finding ultra-small metallic foreign matter is an important issue for a manufacturer because metallic contaminants carry the risk of an internal short. When contamination occurs, the manufacturer of the product suffers a great loss from recalling the tainted product. Metallic particles with outer dimensions smaller than 100 microns cannot be detected using a conventional X-ray imaging system. Therefore, a highly sensitive detection system for small foreign matter is required. We have already developed a detection system based on a single-channel SQUID gradiometer and horizontal magnetization. For practical use, the detection width of the system should be increased to at least 65 mm by employing multiple sensors. In this paper, we present an 8-ch high-Tc SQUID roll-to-roll system for inspecting a lithium-ion battery anode with a width of 65 mm. A special microscopic type of a cryostat was developed upon which eight SQUID gradiometers were mounted. As a result, small iron particles of 35 microns on a real lithium-ion battery anode with a width of 70 mm were successfully detected. This system is practical for the detection of contaminants in a lithium ion battery anode sheet.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
Choi, Sung Il;Lee, Ye Min;Jeong, Hui Cheol;Jung, Eun-Jin;Lee, Mi Sun;Kim, Jinyoung;Kim, Yong Ha;Won, Yong Sun
Korean Chemical Engineering Research
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제56권1호
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pp.139-142
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2018
Silicon (Si) is a promising anode material for next-generation lithium ion batteries (LIBs) because of its high capacity of 4,200 mAh/g ($Li_{4.4}Si$ phase). However, the large volume expansion of Si during lithiation leads to electrical failure of electrode and rapid capacity decrease. Generally, a binder is homogeneously mixed with active materials to maintain electrical contact, so that Si needs a particular binding system due to its large volume expansion. Polyvinyl alcohol (PVA) is known to form a hydrogen bond with partially hydrolyzed silicon oxide layer on Si nanoparticles. However, the decrease of its cohesiveness followed by the repeated volume change of Si still remains unsolved. To overcome this problem, we have introduced the electrospinning method to weave active materials in a stable nanofibrous PVA structure, where stresses from the large volume change of Si can be contained. We have confirmed that the capacity retention of Si-based LIBs using electrospun PVA matrix is higher compared to the conservative method (only dissolving in the slurry); the $25^{th}$ cycle capacity retention ratio based on the $2^{nd}$ cycle was 37% for the electrode with electrospun PVA matrix, compared to 27% and 8% for the electrodes with PVdF and PVA binders.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
Ag-deposited graphite powder was prepared by a chemical reduction method of metal particles onto graphite powder. X-ray diffraction observation of Ag-deposited graphite powder revealed that silver existed in a metallic state, but not in an oxidized one. From SEM measurement, ultrafine silver particles were highly dispersed on the surface of graphite particles. Cylindrical lithium ion secondary battery was manufactured using Ag-deposited graphite anodes and $LiCoO_2$ cathodes. The cycleability of lithium ion secondary battery using Ag-deposited graphite anodes was superior to that of original graphite powder. The improved cycleability may be due to both the reduction of electric resistance between electrodes and the highly durable Ag-graphite anode.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.
전기차용 리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 본 연구에서는 리튬이온배터리의 NCM계 양극재를 수소환원과 수침출에 의해 리튬을 수산화리튬으로 회수할 때의 회수율에 미치는 반응온도의 영향을 조사하였다. 반응온도가 상승함에 따라 수소에 의한 NiO, CoO의 환원에 의해 무게 감소율이 반응초기부터 급격하게 증가하였으며 동시에 H2O 발생량도 증가하였다. 602 ℃ 이상에서는 양극재 중의 Ni, Co가 전부 환원되어 금속상으로 존재하였다. 그리고 수소환원 온도의 상승과 함께 Li 회수률도 증가하였으나 704 ℃ 이상에서는 약 92 % 이상의 유사한 수준을 나타내었다. 따라서 폐Li이온 배터리의 전처리로 수소환원하는 것에 의해 리튬만 사전에 회수하고 잔사를 재처리하면 효율적으로 유가금속을 분리하여 회수할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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