This study was investigated with sample digestion techniques and a reliability of the analytical results for a quantitative analysis of a standard reference material ('urban particulate matter', SRM 1648). The metallic elements were analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with closed vessel microwave acid digestion method and atomic absorption spectroscopy (AAS). Quality control of the overall analytical procedures for metallic element determinations of standard reference material were estimated by analysis of a SRM 1648. Three digestion solutions $(type\;1:\;HNO_3,\;type\;2:\;HNO_3\;and\;H2O_2(4'1)\;mixture,\;type\;3:5.55\%\; HNO_3\;and\;16.75\%\;HCI\;mixture)$ were applied to SRM 1648. As a result, three digestion solutions used in this study are completely unable to digest Cr of SRM 1648. Reliability of Cr and As showed some errors in the digestion with digestion solution type (3) due to the influence of chlorides. Type (3) digestion solutions are sufficient to fulfill the digestion of As as well as Se in SRM 1648. ICP-MS results showed the improvement in accurate and precise determination of some trace elements like Cd, V and Pb in SRM 1648. It is important to use the proper digestion solution for each element to qualify analytical precision.
Qadir, Kamran;Kim, Sang Hoon;Kim, Sun Mi;Ha, Heonphil;Park, Jeong Young
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.261-261
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2013
The smart design of nanocatalysts can improve the catalytic activity of transition metals on reducible oxide supports, such as titania, via strong metal-support interactions. In this work, we investigatedtwo-dimensional Pt nanoparticle/titania catalytic systems under the CO oxidation reaction. Arc plasma deposition (APD) and metal impregnation techniques were employed to achieve Pt nanoparticle deposition on titania supports, which were prepared by multitarget sputtering and sol-gel techniques. APD Pt nanoparticles with an average size of 2.7 nm were deposited on sputtered and sol-gel-prepared titania films to assess the role of the titania support on the catalytic activity of Pt under CO oxidation. In order to study the nature of the dispersed metallic phase and its effect on the activity of the catalytic CO oxidation reaction, Pt nanoparticles were deposited in varying surface coverages on sputtered titania films using arc plasma deposition. Our results show an enhanced activity of Pt nanoparticles when the nanoparticle/titania interfaces are exposed. APD Pt shows superior catalytic activity under CO oxidation, as compared to impregnated Pt nanoparticles, due to the catalytically active nature of the mild surface oxidation and the active Pt metal, suggesting that APD can be used for large-scale synthesis of active metal nanocatalysts.
Fe-Cr steels are the most promising candidate for interconnect in solid oxide fuel cells. In this study, an effective, dense and well adherent (LaSr)(CrCo)$O_3$ [LSCC] coating layer was produced onto 430 stainless steel (STS-430) by atmospheric plasma spraying and the oxidation behavior as well as electrical properties of the LSCC coated STS-430 were investigated. A significant oxidation of pristine STS-430 occurred at $800^{\circ}C$ in air environment, leading to the formation of $Cr_2O_3$ and $FeCr_2O_4$ scale layer up to ${\sim}7{\mu}m$ after 1200h, and consequently increased an area specific resistance of $330\;m{\Omega}{\cdot}cm^2$. Although the plasma sprayed LSCC coating contained the characteristic pore network, the coated samples presented apparent advantages in reducing oxidation growth of STS-430, resulting a decrease in oxide scale thickness of ${\sim}1{\mu}m$ at $800^{\circ}C$ after 1200h. The area specific resistance of the LSCC coated STS-430 was much reduced to ${\sim}7\;m{\Omega}{\cdot}cm^2$ after exposure at $800^{\circ}C$ for 1200h, compared to that of the pristine STS-403.
자성터널접합(magnetic tunnel junction: MTJ)소자의 AlO$_{x}$터널장벽 절연층을 플라즈마 산화법으로 2번에 나누어 금속증착.산화를 반복하여 만들어 보았다. 이중산화I그룹은 10A의 $\AA$의 Al 하부 절연막을 증착하고 산화시간을 10 s로 완성한 후 그 위에 13$\AA$의 Al을성막하고 50, 80, 120s간 산화시켜 완성한 절연막의 특성을 알아보았다. 이중산화II그룹은 10$\AA$봐 Al하부 절연막의 산화시간을 30~120 s간 달리하고 그 위에 13 $\AA$의 Al을 성막하고 210 s간 산화시켜 완성한 절연막의 특성을 알아보았다. 이중산화공정으로 제조된 시편은 전 실험범위에서 자기저항비(magnetoresistance: MR)는 27% 이상으로 우수하였고, 이는 13 $\AA$의 Al을 증착하고 한번만 산화시키는 통상의 단일산화에 비해 MR비가 우수하고 공정범위가 넓었다. 수직단면 투과전자현미경(transmission electron microscope: TEM)으로 미세구조를 확인한 결과 이중산화가 단일산화보다도 더 얇고 균일한 두께를 유지함을 알 수 있었다 X선광전자분석(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)으로 확인한 결과 이중산화는 절연막층 하부 CoFe 자성층의 Fe의 산화를 방지하여, 결과적으로 단일산화법에 비해서 하부자성층의 산화를 방지하여 긴 산화시간 공정 범위에서도 우수한 MR비를 가질 수 있었다.
$TiN{\times}$박막은 우수한 내마모성 및 내부식성, 높은 경도 그리고 열적 안정성 등으로 인하여, 절삭공구 및 기계적 부품의 하드코팅, 2차 연료 전지용 확산방지막의 코팅재료로서 광범위하게 사용되어지고 있다. 일반적으로 $TiN{\times}$ 박막은 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하였으나, 최근에는 대면적에 균일한 코팅이 가능하고 기판과 박막상의 부착력이 우수하며, 프로세스를 제어하기 쉬운 물리적 기상 증착법(PVD)의 스퍼터링법에 대한 관심이 고조되고 있다. 그러나 스퍼터링법으로 증착된 $TiN{\times}$ 박막의 물성은 주상구조와 국부적 표면결함을 포함하는 박막의 미세구조에 의존하기 때문에 주상구조 사이에 존재하는 Void 와 Pinhole 그리고 crack들이 원인으로 작용하여, 내부식성 및 기계적 특성이 급속도로 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서, 본 연구에서는 기판온도를(RT, $200^{\circ}C$, $400^{\circ}C$)증가시켜 실험 하였다. 이는 온도증가에 따른 박막의 치밀화가 이루어지고 결함이 감소하여 내부식성 특성향상이 기대되어진다. 또한 플라즈마 밀도를 높이기 위해서, 기존 DC 마그네트론 스퍼터링법에 전자기장을 추가로 인가하였다. 이는 플라즈마 밀도증가에 따른 고반응성의 질소 래디컬의 생성율 증가에 기인하여 박막 형성시 질화반응을 촉진시킴으로써 박막의 치밀화 및 내부식성 특성향상이 기대되어진다.
The automotive industry has focused on the development of metallic materials with high specific strength, which can meet both fuel economy and safety goals. Here, a new class of ultrafine-grained high-Mn steels containing nano-scale oxides is developed using powder metallurgy. First, high-energy mechanical milling is performed to dissolve alloying elements in Fe and reduce the grain size to the nanometer regime. Second, the ball-milled powder is consolidated using spark plasma sintering. During spark plasma sintering, nanoscale manganese oxides are generated in Fe-15Mn steels, while other nanoscale oxides (e.g., aluminum, silicon, titanium) are produced in Fe-15Mn-3Al-3Si and Fe-15Mn-3Ti steels. Finally, the phases and resulting hardness of a variety of high-Mn steels are compared. As a result, the sintered pallets exhibit superior hardness when elements with higher oxygen affinity are added; these elements attract oxygen from Mn and form nanoscale oxides that can greatly improve the strength of high-Mn steels.
리모트 수소 플라즈마에 의한 Si 웨이퍼 표면 위의 Fe 불순물의 제거효과를 조사하였다. 세정시간 10분 이하와 rf-power 100W이하의 범위에서 최적 공정조건은 각각 1분과 100W이였으며, 플라즈마 노출시간이 짧을수록, rf-power가 증가할수록 Fe제거 효과가 더 향상되는 것으로 나타났다. 또한, 고압보다는 저압 하에서 Fe 제거효과가 더 우수하였는데, 저압 하에서는 $\textrm{H}_2$ 유량이 20sccm, 고압 하에서는 60sccm일 때 Fe 제거효과가 가장 우수하였다. 플라즈마 세정 직후의 열처리는 금속오염의 제거효과를 향상시켰으며, $600^{\circ}C$에서 최상의 효과를 얻을 수 있었다. AFM 분석결과에 의하면 표면 거칠기는 플라즈마 세정에 의하여 30-50% 향상되었는데, 이것은 Fe 오염물과 더불어 Si 표면의 particle이 제거된 데 기인하는 것으로 생각된다. 또한 본 논문에서는 수소 플라즈마에 의한 Si 웨이퍼 표면의 Fe 제거기구에 관해서도 자세히 고찰하였다.
Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ quaternary amorphous alloy was prepared by high-energy ball milling process. A complete amorphization was confirmed for the composition of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ after milling for 30hrs. Differential scanning calorimetry showed a large super-cooled liquid region ($\Delta$T$_x$ = T$_x$ T$_g$, T$_g$ and T$_x$: glass transition and crystallization onset temperatures, respectively) of 80 K. Prepared amorphous powders of Ti$_{50}$Cu$_{20}$Ni$_{20}$Al$_{10}$ were consolidated by spark-plasma sintering. Densification behavior and microstructure changes were investigated. Samples sintered at higher temperature of 713 K had a nearly full density. With increasing the sintering temperature, the compressive strength increased to fracture strength of 756 MPa in the case of sintering at 733 K, which showed a 'transparticle' fracture. The samples sintered at above 693 K showed the elongation maximum above 2%.
$TaN_x$ film is grown by plasma enhanced atomic layer deposition (PEALD) using t-butylimido tris(dimethylamido) tantalum as a metalorganic source with various reactive gas species, such as $N_2+H_2$ mixed gas, $NH_3$, and $H_2$. Although the pulse sequence and duration are the same, aspects of the film growth rate, microstructure, crystallinity, and electrical resistivity are quite different according to the reactive gas. Crystallized and relatively conductive film with a higher growth rate is acquired using $NH_3$ as a reactive gas while amorphous and resistive film with a lower growth rate is achieved using $N_2+H_2$ mixed gas. To examine the relationship between the chemical properties and resistivity of the film, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is conducted on the ALD-grown $TaN_x$ film with $N_2+H_2$ mixed gas, $NH_3$, and $H_2$. For a comparison, reactive sputter-grown $TaN_x$ film with $N_2$ is also studied. The results reveal that ALD-grown $TaN_x$ films with $NH_3$ and $H_2$ include a metallic Ta-N bond, which results in the film's higher conductivity. Meanwhile, ALD-grown $TaN_x$ film with a $N_2+H_2$ mixed gas or sputtergrown $TaN_x$ film with $N_2$ gas mainly contains a semiconducting $Ta_3N_5$ bond. Such a different portion of Ta-N and $Ta_3N_5$ bond determins the resistivity of the film. Reaction mechanisms are considered by means of the chemistry of the Ta precursor and reactive gas species.
우리가 생활하는 거의 모든 곳에서 발생하는 슬러지(sludge)는 악취, 토양오염 등 많은 문제점을 가지고 있으며, 대부분의 폐기물은 매립 또는 소각에 의해 처리되고 있으나 슬러지의 경우 두 가지 방법 모두 심각한 문제점을 가지고 있어, 대체 처리방법의 개발이 시급한 실정이다. 본 연구에서는 그 슬러지를 NOx제거용 촉매 펠렛(Pellet)재료로 재활용하기 위한 가능성을 타진하기 위하여 수돗물 정수장에서 발생되는 슬러지로 펠렛을 제작하여 $BaTiO_3$ 펠렛과 하이브리드 구조로 NOx제거용 플라즈마 반응기를 제작하였고, specific energy, 전압인가 방법, 슬러지의 양, 산소농도 변화에 따른 NOx제거 특성을 측정하고 슬러지 펠렛의 영향을 측정하고 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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