본 연구에서는 용매열합성법(solvothermal method)을 이용해 나노기공 HKUST-1 분리막을 제조하였다. In-situ 용매열합성법을 이용하는 경우, 매크로 기공의 알루미나 지지체 위에 균일하고 균열이 없는 HKUST-1 층을 형성하기 어렵다. 본 연구에서는 용매열합성 전에 알루미나 지지체의 표면을 가열한 상태에서 용매열합성의 전구체 용액을 분무하므로 연속적이고 균열이 없는 HKUST-1 분리막을 제조할 수 있었다. 합성된 HKUST-1 분리막은 XRD, FE-SEM 및 단일 기체투과 실험 등을 통해 분석하였다.
The $Cu_2(btc)_3$ metal-organic frameworks (MOF) coated anodic aluminum oxide (AAO) membrane was successfully prepared by layer-by-layer technique using hand spray method. It was confirmed that the $Cu_2(btc)_3$ layer, which has the pore sized in 2-3 nm, on surface of AAO exhibited the polycrystalline thin film structure by XRD analysis. More than 100 repetitive spray cycles were required to obtain more robust and thick MOFs on AAO and it was possible to uniformly coat both the top and bottom surfaces of the AAO. It should be noted that the MOFs also could be coated on surface of pores resulting in reduce the size of pore from 52 nm to 32 nm.
Study on the structure and dynamics of molecules at the atomic level is of great significance for understanding their function and stability as well as roles for various chemico-physical and biological processes. $^{17}O$ NMR spectroscopy has appeared as an elegant technique for investigating of the physicochemical and structural properties of oxygen-containing compounds such as metal organic frameworks and nanosized oxides. This method has drawn much attention as it provides unique insights into the properties of targets based on atomistic information of local oxygen environments which is otherwise difficult to obtain using other methods. In this mini review, we introduce and discuss the recent study and developments of $^{17}O$ NMR techniques which are tailored for the investigation on the structure and dynamics of water and inorganic materials.
Three new transition metal complexes based on Ozagrel $[Cu(Ozagrel)]_n$ (1), $[Zn(Ozagrel)(Cl)]_n$ (2), ${[Mn_2-(Ozagrel)(1,4-ndc)_2]{\cdot}(H_2O)}_n$ (3), (Ozagrel = 3-(4-((1H-imidazol-1-yl)methyl)phenyl)acrylic acid; 1,4-ndc = 1,4-Naphthalenedicarboxylic acid) have been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analyse, IR, TG, PXRD, electrochemical analysis and single crystal X-ray diffraction. X-ray structure analysis reveals that 1 and 3 are 3D coordination polymers, while complex 2 is a two-dimensional network polymer, the 2D layers are further packed into 3D supramolecular architectures that are connected through hydrogen bonds. The electrochemistry of 1-3 was studied by cyclic voltammetry in methanol and water using a glassy carbon working electrode. Also, thermal decomposition process and powder X-ray diffraction of complexes were investigated.
UiO-66은 높은 흡착능력과 구조적 및 열적 안정성 등으로 여러 현장에 적용 가능한 금속유기골격체(MOF)이다. UiO-66은 제조과정에서 조절인자로 사용되는 산의 종류와 양에 따라 구조적 특성이 변형되고, 화학작용제 흡착 능력을 높일 수 있다고 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 다양한 산을 조절인자로 첨가하여 UiO-66을 합성하고, 그 특성을 FT-IR, XRD, 적정장치, 그리고 유사화학작용제 diisopropyl methylphosphonate (DIMP)를 활용한 흡착실험을 통해 분석하였다. 연구 결과 UiO-66의 제조과정에서 염산을 첨가할 시 UiO-66의 Zr-OH 결합과 UiO-66의 유기연결체인 테레프 탈산 구조에 일부 손상이 있었다. 특히 이러한 구조 손상은 염산의 농도가 일정 수준 이상으로 높을 때, 그리고 합성 시간이 일정 시간 이상으로 길어질 때 발생하였다. 하지만 아세트산과 포름산을 조절인자로 활용하여 제조한 UiO-66은 구조적 손상이 발견되지 않았으며, 염산을 활용하여 제조한 UiO-66에 비하여 결정도, 비표면적, 공극의 부피, 그리고 DIMP 흡착 능력이 모두 높게 나타나 향후 화학작용제 흡착제로서 활용 가능성이 높을 것으로 판단되었다.
Metal-organic frameworks have recently been considered very promising modifiers in electrochemical analysis due to their unique characteristics among which tunable pore sizes, crystalline ordered structures, large surface areas and chemical tenability are worth noting. In the present research, $Cu(btec)_{0.5}DMF$ was electrodeposited on the surface of glassy carbon electrode at room temperature under cathodic potential and was initially used as the active materials for the detection of $H_2O_2$. The cyclic voltammogram of $Cu(btec)_{0.5}DMF$ modified GC electrode shows distinct redox peaks potentials at +0.002 and +0.212 V in 0.1 M phosphate buffer solution (pH 6.5) corresponding to $Cu^{(II)}/Cu^{(I)}$ in $Cu(btec)_{0.5}DMF$. Acting as the electrode materials of a non-enzymatic $H_2O_2$ biosensor, the $Cu(btec)_{0.5}DMF$ brings about a promising electrocatalytic performance. The high electrocatalytic activity of the $Cu(btec)_{0.5}DMF$ modified GC electrode is demonstrated by the amperometric response towards $H_2O_2$ reduction with a wide linear range from $5{\mu}M$ to $8000{\mu}M$, a low detection limit of $0.865{\mu}M$, good stability and high selectivity at an applied potential of -0.2 V, which was higher than some $H_2O_2$ biosensors.
그래핀, 제올라이트, metal-organic frameworks (MOF)s 등 다양한 나노 소재를 이차원 나노쉬트 형태로 제조하고, 이를 이용한 초박막 고성능 분리막을 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 산화그래핀의 경우, 2000년대 초반에 관련 연구가 시작된 이후, 다양한 합성 및 박막 코팅 기술이 축적되어 있어 빠른 속도로 분리막 분야에 응용되고 있다. 다층으로 적층된 산화그래핀 박막은 층간 거리를 조절함에 따라 물리적 거름막으로 작용할 수 있으며, 또한 표면의 기능기 및 삽입된 물질과 거르는 물질 간의 상호작용을 제어함에 따라 다양한 물질의 선택적 분리가 가능하다. 본 총설에서는 산화그래핀의 나노여과막 응용분야에 관하여 중점적으로 다루고자 한다. 본고에서는, 다양한 용매 내에서 산화그래핀 박막의 분리 기작 및 성능에 영향을 미치는 핵심 요소들에 대해 요약하였으며, 그 외 산화그래핀 기반 분리막의 실질적인 상용화에 필요한 핵심 기술요소 및 개발 동향에 대하여 논하고자 한다.
Two 3D isomorphous and isostructural complexes, namely, $[Zn(BDOA)(bpy)(H_2O)_2]_n$ (1) and $[Cd(BDOA)-(bpy)(H_2O)_2]_n$ (2); (BDOA = Benzene-1,4-dioxyacetic acid, bpy = 4,4'-bipyridine) were synthesized under hydrothermal conditions and characterized by means of elemental analyses, thermogravimetric (TG), infrared spectrometry, and single crystal X-ray diffraction. Complexes 1 and 2 crystallize in the triclinic system, space group P-1 and each metal ion in the complexes are six-coordinated with the same coordination environment. In the as-synthesized complexes, $BDOA^{2-}$ anions link central metal ions to form a 1D zigzag chain $[-BDOA^{2-}-Zn(Cd)-BDOA^{2-}-Zn(Cd)-]_{\infty}$, whereas bpy pillars connect metal ions to generate a 1D linear chain $[-bpy-Zn(Cd)-bpy-Zn(Cd)-]_{\infty}$. Both infinite chains are interweaved into 2D grid-like layers which are further constructed into a 3D open framework, where hydrogen bonds play as the bridges between the adjacent 2D layers. Luminescent properties of complex 1 showed selectivity for $Hg^{2+}$ ion.
최근 수소 저장물질로서 금속-유기 골격체(metal-organic frameworks; MOFs)가 주목을 받고 있으나 상온에서의 수소 저장성능이 낮은 문제점을 가지고 있어 이를 개선하기 위한 노력들이 필요하다. 본 연구에서는 MOF-5 및 제올라이트 Y로부터 합성된 마이크로다공성 카본을 합성하여 상온 및 약 80 bar에서 수소 저장성능을 측정하였으며, 그 결과 이들의 수소 저장성능은 각각 0.77 및 0.59 wt%였다. 이에 두 물질의 수소 저장성능을 향상시키기 위하여 5 wt% 백금을 각각의 물질에 담지시켜 백금이 없는 물질에 비하여 1.21 내지 1.25배의 개선 효과를 얻을 수 있었다. 한편 수소 spillover 현상을 활용하기 위하여 MOF-5 및 Pt/마이크로다공성 카본을 sucrose와 함께 탄화시킨 결과, 최종 하이브리드 물질이 상온 및 약 82 bar에서 0.93 wt%의 수소 저장성능을 보였으며, 이는 백금에 의하여 흡착된 수소 원자가 MOF-5 및 마이크로다공성 카본으로 이동하여 저장되는 것으로 해석된다.
The stereotype of flexible MOFs(Amino-MIL-53) and carbonized porous carbon prepared from renewable resources is successfully synthesized for $CO_2$ reduction application. The textural properties of these microporous materials are investigated, and their $CO_2$ storage capacity and separation performance are evaluated. Owing to the combined effects of $CO_2-Amino$ interaction and its flexibility, a $CO_2$ uptake of $2.5mmol\;g^{-1}$ is observed in Amino-MIL-53 at 20 bar 298 K. In contrast, $CH_4$ uptake in Amino-MIL-53 is very low up to 20 bar, implying potential sorbent for $CO_2/CH_4$ separation. Carbonized samples contain a small quantity of metal residues(K, Ca, Mg, S), resulting in naturally doped porous carbon. Due to the trace metal, even higher $CO_2$ uptake of $4.7mmol\;g^{-1}$ is also observed at 20 bar 298 K. Furthermore, the $CH_4$ storage capacity is $2.9mmol\;g^{-1}$ at 298 K and 20 bar. To evaluate the $CO_2$ separation performance, the selectivity based on ideal adsorption solution theory for $CO_2/CH_4$ binary mixtures on the presented porous materials is investigated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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