• 분석과학
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• 제11권2호
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• pp.112-119
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• 1998

검정곡선을 작성하지않고 빠르게 분석할 수 있는 Siemens SemiQuant(SSQ) 3000 프로그램을 이용하여 여러 가지 형태의 고체 표준물질을 붕소부터 우라늄까지의 전 원소에 대해 신속한 X-선 형광분석을 하고 다양한 시료형태와 시료준비과정에 따른 정확도를 비교하였다. 시료당 75개의 원소분석에 소요되는 시간은 23분이 걸렸으며, 시료의 형태는 분말지질시료, 디스크형태의 금속시편 또는 chip형태의 금속 표준시료를 이용하였다. 분말지질시료는 압력을 가하지 않은 분말시료(loose powder)를 액체시료 측정 컵을 사용하여 mylar foil에 싸서 측정하거나 압력을 가해 펠렛형태로 만들거나 혹은 flux를 가해서 유리 bead시료를 만들거나 하여 여러 가지의 시료처리방법을 비교하였다. 금속시편의 분석결과는 분말지질시료에 비해 비교적 정확한 것으로 나타났다. 시료중의 모든 원소의 농도가 미지인 경우보다 철시편이나 스텐강과 같이 주원소의 농도범위를 대략적으로 알 수 있는 경우는 매질에 대한 매트릭스 효과를 계산해 줄 수 있기 때문에 좀더 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 분말지질시료를 펠렛을 만들어 분석하는 경우와 유리 bead 시료를 만들어 측정하는 경우는 분말시료 그 지체 그대로 mylar foil에 싸서 측정하는 경우보다 시료준비과정이 간단하지 않고 많은 시간이 소요되지만 분석의 정확도는 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 붕소나 탄소와 같은 가벼운 원소가 매트릭스로 존재하거나 이들의 분석이 요구되는 경우는 foil이나 헬륨기체에 의한 X-선 흡수 때문에 펠렛을 만들어 분석하는 것이 바람직하며 로듐 컴프턴 선을 이용하여 정확한 매트릭스 보정을 하였는지를 판단하였다.

• 한국수산과학회지
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• 제34권5호
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• pp.478-482
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• 2001

갑오징어 가공부산물인 갑오징어갑을 식품 무기질 강화소재 등으로 이용하기 위한 일련의 기초 연구로 갑오징어갑의 식품학적 성분 특성을 검토하였다. 갑오징어갑의 수율은 약 $7.5\%$이었고, 이들은 회분이 약 $90\%$로 대부분을 차지하였다. 갑오징어갑은 중금속 분석 결과 무기질 추출소재로서 중금속은 문제가 되지 않았다. 그리고, 갑오징어갑의 주요 무기성분은 칼슘이 약 $22\%$ 정도로 거의 대부분을 차지하였다. 이와 같은 수율, 일반성분 중금속 및 무기질 함량에 있어 국내산 및 수입산에 있어 큰 차이가 없었다. 갑오징어라을 XRD 분석하여 본 결과 갑오징어갑은 탄산칼슘이 주성분이었고, 전자현미경 관찰 결과 비정형의 결정을 이루고 있었다 갑오징어잠은 pH 7 부근에서 상당히 강한 완충특성을 나타내었고, 탁도는 아주 높았다. 또한 용해도는 탄산칼슘보다는 약간 우수하였으나 전반적으로 낮아 칼슘제로 사용에 있어 제한을 받으리라 추정되었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑은 칼슘 추출소재로 적절하리라 판단되었다.

• 전기학회논문지
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• 제57권5호
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• pp.808-815
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• 2008

The composites were fabricated 61[vol.%] ${\beta}$-SiC and 39[vol.%] $TiB_2$ powders with the liquid forming additives of 8, 12, 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid by pressureless annealing at 1650[$^{\circ}C$] for 4 hours. The present study investigated the influence of the content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the microstructure, mechanical and electrical properties of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$ were not observed in the microstructure and the phase analysis of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Phase analysis of SiC-$TiB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), ${\beta}$-SiC(3C), $TiB_2$, and In Situ YAG($Al_2Y_3O_{12}$). The relative density of SiC-$TiB_2$ composites was lowered due to gaseous products of the result of reaction between SiC and $Al_2O_3+Y_2O_3$. There is another reason which pressureless annealed temperature 1650[$^{\circ}C$] is lower $300{\sim}450[^{\circ}C]$ than applied pressure sintering temperature $1950{\sim}2100[^{\circ}C]$. The relative density, the flexural strength, the Young's modulus and the Vicker's hardness showed the highest value of 82.29[%], 189.5[Mpa], 54.60[Gpa] and 2.84[Gpa] for SiC-$TiB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of 0.0117[${\Omega}{\cdot}cm$] for 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 25[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 700[$^{\circ}C$]. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $-2.3{\times}10^{-3}[^{\circ}C]^{-1}$ for 16[wt%] additives in the temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 100[$^{\circ}C$].

• 자원리싸이클링
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• 제17권5호
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• pp.52-59
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• 2008

본 연구에서 적용한 솔-젤 공정은 반응 초기에 금속 이온들과 구연산의 킬레이트화 반응에 의하여 진행되었다. 솔젤과 열처리 과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과, YAG를 얻기 위한 젤 분말의 소성온도는 $900^{\circ}C$ 이상 되어야 하며 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 YAG의 결정도가 향상되었다. 솔-젤 반응 시 구연산을 사용하여 얻은 젤 분말을 소성시켜 얻은 YAG는 불규칙한 다공성 구조를 가진 조각들로 구성되었으며, YAG 입자크기 조절을 위하여 유기첨가물의 영향을 고찰하였다. 유기산 보조제인 에틸렌 글리콜은 솔-젤 반응 초기에 구연산과 중합반응을 통하여 그물 망상구조를 형성하여 용액 내 금속이온들의 반응영역을 효과적으로 분리시켜 YAG를 미세화 시켰으며, 계면활성제인 Igepal 630은 에멀젼에 의한 용액 내 방울(droplet)을 형성하여 YAG 응집체를 구성하는 입자들의 크기를 증가시켰다. 그러나 YAG형태는 크게 개선되지 않았기 때문에 젤 분말로부터 균일한 YAG를 제조하기 위하여, 응집체 크기 감소와 균질 크기를 갖도록 젤 분말을 건식분쇄 하였다. 이러한 결과로부터 솔-젤 반응을 거쳐 얻은 젤 분말을 소성 전에 분쇄하는 것은 최종 YAG산화물의 입도제어에 아주 중요한 공정임을 알 수 있었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제14권11호
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• pp.6015-6022
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• 2013

자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.

• 한국표면공학회지
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• 제46권2호
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• pp.68-74
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• 2013

For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.

• 한국재료학회지
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• 제9권3호
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• pp.315-321
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• 1999

금속기지 복합물은 구조용 재료로서 매우 우수한 성질을 지니고 있어 광범위하게 연구되어져 왔다. $Al_2O_3$와 SiC는 그들의 우수한 기계적 특성 때문에 일반적인 보강재로서 사용되어져 왔다. 그러나 이들 세라믹 보강재는 비싼 재조 비용 때문에 특별한 목적을 위해서만 한정되어 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 우리는 Al 합금기지 복합물에서 SHS법에 의해 합성된 $Al_2O_3$-SiC 분말의 보강재로서의 응용 가능성을 살펴보았다. 또한 $Al_2O_3$단섬유를 Al기지 하이브리드 복합물에 적용하기 위하여 합성된 분말과 함께 첨가하였다. 25vol% 강화재의 복합물을 제조하기 위하여 용탕단조법을 사용하였다. 미세구조와 결정구조는 SEM, OM 그리고 XRD로 관찰하였고 압축시험과 마모시험으로 기계적인 성질들을 조사하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제12권11호
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• pp.5376-5383
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• 2011

본 연구의 목적은 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이다. 이산화탄소는 화학적으로 안정한 분자로써 쉽게 분해되지 않기 때문에 낮은 온도에서 반응이 일어날 수 있는 적합한 금속계 산화물(활성화제)의 선택이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 Ni-Fe 전이금속산화물을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 시료는 고상법과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소의 환원면적은 NiO의 함량이 15wt%일 때 높게 나타났고, $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적은 NiO의 함량이 5wt%일 때 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 고상법에 의해 제조된 시료 중 NiO의 함량이 2.5wt%일 때 수소에 의한 흡착환원이 28.47wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량의 경우 26.95wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해효율이 94.66%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.

• Composites Research
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• 제34권5호
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• pp.311-316
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• 2021

본 연구에서는 3 wt.%, 10 wt.% Cr이 함유된 Fe-합금 분말을 기지 금속으로 하여 분말야금공정을 통해 TiC/steel 금속복합재료를 제조하였다. 이후 복합재료의 기계적 물성에 미치는 열처리의 영향을 고찰하고자, 어닐링 열처리 및 칭-템퍼링 열처리를 실시하였다. 인장, 압축 그리고 항절력 시험과 미세조직 분석을 통하여 Cr 함량 및 열처리 조건에 따른 미세조직의 변화와 구조적 강도 변화의 연관성을 고찰하였다. 10 wt.% Cr을 함유한 TiC/steel의 경우, TiC/steel 계면에서 형성된 조대한 Cr carbide의 영향으로 상온 인장강도 및 항절력이 크게 저하하였다. 이에 반해 압축강도에서는 Cr이 3 wt.%, 10 wt.% 함유된 TiC/steel 복합재료 모두 Cr carbide의 유무와 관계없이 어닐링 열처리 시편에 비해 칭-템퍼링 열처리 후 약 4 GPa에 달하는 높은 압축강도를 보였다.

• 한국분말재료학회지
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• 제30권4호
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• pp.324-331
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• 2023

Lithium (Li) is a key resource driving the rapid growth of the electric vehicle industry globally, with demand and prices continually on the rise. To address the limited reserves of major lithium sources such as rock and brine, research is underway on seawater Li extraction using electrodialysis and Li-ion selective membranes. Lithium lanthanum titanate (LLTO), an oxide solid electrolyte for all-solid-state batteries, is a promising Li-ion selective membrane. An important factor in enhancing its performance is employing the powder synthesis process. In this study, the LLTO powder is prepared using two synthesis methods: sol-gel reaction (SGR) and solid-state reaction (SSR). Additionally, the powder size and uniformity are compared, which are indices related to membrane performance. X-ray diffraction and scanning electron microscopy are employed for determining characterization, with crystallite size analysis through the full width at half maximum parameter for the powders prepared using the two synthetic methods. The findings reveal that the powder SGR-synthesized powder exhibits smaller and more uniform characteristics (0.68 times smaller crystal size) than its SSR counterpart. This discovery lays the groundwork for optimizing the powder manufacturing process of LLTO membranes, making them more suitable for various applications, including manufacturing high-performance membranes or mass production of membranes.