Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.50
no.1
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pp.29-34
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2017
Chloride plating solution was fabricated by dissolving metal Ni powders in a mixed solution with HCl and de-ionized water. Effects of $Ni^{2+}$ and saccharin concentrations in the plating baths on current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of Ni films were studied. In the case of $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration, current efficiency was decreased to about 65 % with increasing saccharin concentration, but, in the case of $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration, it was shown more than 90 % with the increase of saccharin concentration. Residual stress of Ni thin film was appeared to be about 400 MPa up to 0.0244 M saccharin concentration at the $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration and surface morphology with severe cracks was observed in the range of 0.0487~0.0975 M saccharin concentration. Residual stress of Ni thin films was measured to be about 750 MPa without saccharin addition and 114~148 MPa at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration for the $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration. Relatively low residual stress values (114~148 MPa) of the Ni films at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration may be resulted from codeposition of S from saccharin. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration showed smooth surface morphology and were independent of saccharin concentration. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration consist of FCC(111), FCC(200), FCC(220) and FCC(311) peaks and the intensities of FCC(111) and FCC(200) peaks increased with increasing saccharin concentration. Also, the average grain size decreased with increasing saccharin concentration from about 30 nm to about 15 nm.
This work aims at characterizing silicon grains and its compacts. In order to remove iron silicon grains were washed with 5N hydrochloride at 60-7$0^{\circ}C$ for 170 hrs, and then followed the chemical analysis by atomic absorption spectrophotometer X-ray diffraction analysis SEM observation and specific surface area determination by B. E. T. Mixtures of graded silicon particles with two or three different sizes were made into packings by mechanical vibration. The mixtures were used to make compacts with 10 mm in diameter and 70mm in length by isostatically pressing at 1, 208 kg/$cm^2$ (20 kpsi) and 4, 255kg/$cm^2$ (60 kpsi) respectively. Bulk densities of packings and compacts were measured. A slip made of magnesium nitrate solution and fine silicon particles was spray-dried and then decomposed at 30$0^{\circ}C$ for the purpose of coating the uniform layer of magnesium oxide on the surface of particles. The results obtained are as follows: (1) About two thirds of iron content could be removed from silicon by washing silicon powders with hydrochloride. (2) Uniform layer of magnesium oxide on the surface of silicon could be prepared by spray-drying suspension and by decomposing it. (3) B. E. T. specific surface area of fine silicon particles was 2, 826.753$m^3$/kg. (4) In the binary system with two sizes of 40-53$\mu\textrm{m}$ particles and <10$\mu\textrm{m}$ particles the maximum bulk density of packing was 55% of theoretical value and that of compacts made at the pressure of 4, 255 kg./$cm^2$ (60 kpsi) was 73% of theoretical value. (5) In the ternary system with three sizes the maximum bulk density of packing was 1.43 g/$cm^3$and that of compacts was 1.80g/$cm^3$which is equivalent to 77.6% of theoretical value. The composition of the closest compact was consisted of 50% of 40-53$\mu\textrm{m}$ particles 20% of 10-30$\mu\textrm{m}$ particles and 30% of <10$\mu\textrm{m}$ parti-cles.
A powder, containing 80 percent of blue cobalt aluminate $(CoAl_2O_4)$ crystallites, was synthesized at $210 ^{\circ}C$ using a (metal nitrate-malonic acid-ammonium hydroxide-ammonium nitrate) system. The optimal amount of concentrated ammonia water and initial decomposition temperature were determined for the blue $CoAl_2O_4$ crystallites preparation. Three $CoAl_2O_4$ precursor pastes, corresponding to the various amounts of concentrated ammonia water, were prepared by evaporating the initial solutions in an electric furnace fixed at $80 ^{\circ}C$ under a vacuum of 25 torr. The initial solution was used to dissolve the starting materials. The powder with the maximum content (80%) of blue $CoAl_2O_4$ crystallites was prepared when the prepared precursor was decomposed at $210 ^{\circ}C$. The blue $CoAl_2O_4$ crystallite content in the prepared sample decreased with increasing initial decomposition temperature. For 0.2 mole of the $Al^{3+}$ ion, the chemical compositions of the precursor corresponded to molar ratios of 0.4, 1.40, 2.56 and 2.00 for the $Co^{2+}$ ion, malonic acid, ammonia and ammonium nitrate per mole of the $Al^{3+}$ ion, respectively. The blue $CoAl_2O_4$ crystallite content in the sample decreased with the amount of ammonia deviated from the optimal value. The characteristics of the powders were examined using X-ray diffraction, optical microscopy, Fourier transformation infrared spectroscopy and the Brunauer-Emmett-Teller technique.
A precipitation method, one of the most effective liquid phase reaction methods, was adopted in order to prepare high-tech Al2O3/ZrO2 composite ceramics. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent, various types of metal hydroxides were obtained by single precipitation(series A) and co-precipitation(series B) method at the pH condition between 7 and 11. Fine Al2O3-ZrO2 powders were prepared at optimum calcination condition and the effects of ZrO2 on microstructures and mechanical properties of Al2O3 were investigated. The composition of Al2O3/ZrO2 composites wax fixed as Al2O3-15 v/o ZrO2(+3m/o Y2O3). ZrO2 limited the grain growth of Al2O3 and increased grain size homogeneity of Al2O3 more effectively than MgO.Flexural strength values in Al2O3 and Al2O3/ZrO2 composites were 340-430 MPa and 540-820 MPa, respectively, and the effect of strength improvement showed 20-50% by adding ZrO2 to Al2O3. Fracture toughness of Al2O3/ZrO2 composites was improved by stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and toughening effect by microcrack was not observed. Also, ZrO2 particles located at Al2O3 grain junction contributed to toughening, while spherical ZrO2 particles located within Al2O3 grain did not contribute to toughening. Weibull moduli of Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO2 composites of series A and series B were 4.34, 5.17 and 9.06, respectively. Above 0.5 of failure probability, strength values in Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO3 composites of series A and series B were above 400 MPa, 700 MPa and 650 MPa, respectively.
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.6
no.3
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pp.54-61
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2003
$SnO_2$ gas sensor for the detection DMMP, simulant of nerve gas was fabricated and its characteristics were examined. Sensing materials were $SnO_2$ added by TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ with 0∼20wt.% and $In_{2}O_{3}$ with 0∼3wt.% and were physically mixed each material. They were deposited by screen printing method on alumina substrate. The sensor was consisted of sensing electrode with interdigit(IDT) type in front and a heater in back side. Its dimension was 7$\times$10$\times$0.6$\textrm{mm}^2$. Crystallite size 8t phase identification, specific surface area and morphology of fabricated $SnO_2$ powders were analyzed by X-ray diffraction(XRD), surface area analyzer(BET) and by a scanning electron microscope(SEM), respectively. Sensor was measured as flow type and sensor resistance change was monitored as real time using LabVIEW program. The best sensitivities were 75% at adding 4wt.% TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$, operating temperature $300^{\circ}C$ and 87% at adding 2wt.% $In_{2}O_{3}$, operating temperature $350^{\circ}C$ to DMMP 0.5ppm. Response and recovery times were about 1 and 3 min., respectively. Repetition measurement was very good with $\pm$3% in full scale. As a result, operating temperature was lower TEX>$\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ than $In_{2}O_{3}$, but sensitivity was higher $In_{2}O_{3}$ than $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.06a
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pp.441-442
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2008
For this study, Yttrium aluminum garnet (YAG) particles co-doped with $Ce^{3+}$ and $Eu^{3+}$ were prepared via the combustion process using the 1:1 ratio of metal ions to reagents. The characteristics of the synthesized nano powder were investigated by means of X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), and photoluminescence (PL). The various YAG peaks, with the (420) main peak, appeared at all Eu concentrationin XRD patterns. The YAG phase crystallized with results that are in good agreement with the JCPDS diffraction file 33-0040. The SEM image showed that the resulting YAG:Ce,Eu powders had uniform sizes and good homogeneity. The grain size was about 50nm. The photoluminescence spectra of the YAG:Ce,Eu nanoparticles were investigated to determine the energy level of electron transition related to luminescence processes. It was composed a broad band of $Ce^{3+}$ activator into the weak line peak of $Eu^{3+}$ in YAG host. The PL intensity of $Ce^{3+}$ has the wavelengths of 480-650 nm and The PL intensity of $Eu^{3+}$ has main peak at 590nm.
The L-Valinate anion coordinating zinc complex, [$Zn(val)_2(H-2O)$], was isolated and structurally characterized by single crystal X-ray crystallography. The crystal possess orthorhombic symmetry with a space group $P2_12_12_1$, Z = 4, and a = 7.4279(2)$\AA$, b = 9.4342(2)$\AA$, c =20.5862(7)$\AA$ respectively. The compound features a penta-coordinate zinc ion in which the two valine anion molecules are directly coordinating the central zinc metal ion via their N (amine) and O (carboxylate) atoms, and an additional coordination to zinc is made by water molecule (solvent) to form a distorted square pyramidal structure. In addition, further synthesis of the valine capped ZnS:Mn nanocrystal from the reaction of [$Zn(val)_2(H-2O)$] precursor with $Na_2S$ and 1.95 weight % of $Mn^{2+}$ dopant is described. Obtained valine capped nanocrystal was water dispersible and was optically characterized by UV-vis and solution PL spectroscopy. The solution PL spectrum for the valine capped ZnS:Mn nanocrystal showed an excitation peak at 280 nm and a very narrow emission peak at 558 nm respectively. The measured and calculated PL efficiency of the nanocrystal in water was 15.8%. The obtained powders were characterized by XRD, HR-TEM, and EDXS analyses. The particle size of the nanocrystal was also measured via a TEM image. The measured average particle size was 3.3 nm.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.49
no.2
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pp.211-217
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2016
Boride coating applied on steam turbine parts of power plants has provided good particle erosion resistance under temperature of $550^{\circ}C$, but it isn't able to protect the parts effectively any more in ultra super critical (USC) steam turbine which is being operated up to temperature of $650^{\circ}C$. To ensure stable durability for USC steam turbine parts, an alternative coating replacing boride coating should be developed. In this study, multi-component boride coatings containing elements such as chromium (Cr) and vanadium (V) were formed on base metal (B50A365B) using thermochemical treatment method called by pack cementation. The thermochemical treatments involve consecutive diffusion of boron(B) and Cr or/and V using pack powders containing diffusion element sources, activators and diluents. The top layer of Cr-boride coating is primarily consisted of $Cr_2B_3$ and $Cr_5B_3$, while that of V-boride coating is mostly consisted of $VB_2$ and $V_2B_3$. The (Cr,V)-boride coating is consisted of $Cr_2B_3$, $Cr_5B_3$ and $V_2B_3$ mostly. The top surfaces of 3 multi-component boride coatings show hardness of $3200-3400H_v$, which is much higher than that of boride, about $1600-2000H_v$. In 5 wt.% NaCl solution immersion tests, the multi-component boride coatings show much better corrosion resistance than boride coating.
The composites were fabricated $\beta$-SiC and $TiB_2$ powders with the liquid forming additives of 8, 12, 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid by pressureless annealing at $1,650[^{\circ}C]$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$ were not observed in the microstructure and the phase analysis of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. The relative density, the flexural strength, the Young's modulus and the Vicker's hardness showed the highest value of 82.29[%], 189.5[MPa], 54.60 [GPa] and 2.84[GPa] for SiC-$TiB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. The relative density of SiC-$TiB_2$ composites was lowered due to gaseous products of the result of reaction between SiC and $Al_2O_3+Y_2O_3$. The electrical resistivity showed the lowest value of 0.012[${\Omega}{\cdot}cm$] for 16[wt%] at 25[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 700[$^{\circ}C$].
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.15
no.4
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pp.361-366
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2002
Spinel $LiMn_{2-y}M_yO_4$ and $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn) powders were synthesized by solid-state method at $800^{\circ}C$ for 37h. Crystal structure and electrochemical properties were analyzed by X-ray diffraction, charge-discharge test, cyclic voltammetry and ac impedance to $LiMn_{2-y}M_yO_4$. All cathode material showed spinel structure in X-ray diffraction. Ununiform distortion which calculated by (111) face and (222) face was almost constant in spite of the change of the kind and the substituting ratio of the metal cation in $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn). $LiMn_{1.9}Mg_{0.05}Zn_{0.05}O_4/Li$ cell substituted $Mg^{+2}$ and $Zn^{+2}$ showed excellent discharge capacities than other cells, which it presented about 120mAh/g at the 1st cycle and about 73mAh/g at the 250th cycle, respectively. AC impedance of $LiMn_{2-y}M_yO_4/Li$ cells showed the similar resistance of about 65~110$\Omega$ before cycling.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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