불화실리콘산($H_2SiF_6$)과 질산알루미늄의 혼합 수용액을 주형으로 사용되는 $C_{16}TMABr$(cethyltrimethylaminonium bromide)용액에 첨가하여 불화실리콘산의 hydrolysis 반응에 의해서 메조포러스 분자체(Al-MMS)를 합성하였다. 합성된 분자체를 분석한 결과 비표면적이 $981m^2/g$이고, 기공 크기가 $39{\AA}$ 부근에서 균일함을 보이는 메조포러스 분자체가 합성되었으며, $NH_3$-TPD 결과 산의 세기가 크지 않음을 알 수 있었다. 합성된 담체가 납사분해 잔사유에 포함되어 있는 방향족 화합물의 수소화 반응에 대한 촉매 담체로써 적용 가능한가를 조사하기 위해서 Pt 및 Pd의 금속 성분을 담지시킨 후, 납사 분해 잔사유에 많이 포함되어 있는 방향족 화합물인 나프탈렌을 모델화합물로 정하고 나프탈렌의 수소화 반응에 대한 온도별 전환율, 반응속도 상수, 활성화 에너지를 조사하였다. 또한, 다른 메조포러스 담체와 상용담체를 이용하여 촉매를 제조한 후 같은 방법으로 비교하였다. 그 결과 PtPd/Al-MMS 촉매가 우수한 탈방향족 활성과 황저항성을 나타내었으며, 다른 메조포러스 담체 및 상용 담체와 비교한 결과 활성이 우수하게 나타났다. 실제 납사분해 잔사유의 일종인 PGO(pyrolized gas oil)를 원료로 실험해 본 결과 활성이 우수하게 나타났으며 Pd/Al-MMS 촉매는 납사분해 잔사유에 포함된 방향족 화합물의 수소화 촉매로써 응용 가능성을 보였다.
Ambient drying sol-gel processing was used for monolithic silica ambigels in the temperature range of $130-250^{\circ}C$. A new method of mesopore ambigels, which mean the aerogels prepared by ambient pressure drying process synthesis, is suggested at first. This method includes two important approaches. The first point is that $SiO_{2}$ surface modification of wet gel was performed by trimethylchlorosilane in n-butanol solution. This procedure is provided the silica gel mesopore structure formation. The second point is a creation of the ternary azeotropic mixture water/n-butanol/octane as porous liquid, which is effectively provided removing of water such a low temperature by 2 step drying condition under ambient pressure. The silica aerogels, which were prepared by ambient pressure drying from azeotropic mixture of water/n-butanol/octane, are transparent, crack-free and mesoporous (pore size ${\sim}$ 5.6 nm) with surface area of ${\sim}$$923{\;}m^2/g$, bulk density of $0.4{\;}g/cm^3$ and porosity of 85 %.
Spherical mesoporous silica particles, of which main pore diameter was 3.8 nm, were successfully prepared by spray pyrolysis from aqueous silicic acid. The effect of precursor concentration, reaction temperature, and the addition of urea and PEG on the particle diameter and pore properties such as pore diameter, total pore volume, and specific surface area were investigated by using FE-SEM, particle size analyzer, and nitrogen absorption-desorption analysis. With an increase of the precursor concentration from 0.2 M to 0.7 M, the average particle diameter, total pore volume, and specific surface area of the porous silica particles increased from 0.56 to $0.96\;{\mu}m$, 0.434 to $0.486\;cm^3/g$, 467.8 to $610.4\;m^2/g$, respectively. Within the temperature range $(600\;^{\circ}C{\sim}800\;^{\circ}C)$, there was no significant difference in the pore diameter, total pore volume, and specific surface area. In addition, the addition of urea as an expansion aid led to slight increases in particle diameter, pore diameter, and specific surface area. However, when the polyethylene glycol (PEG) as an organic template was used, the total pore volume of porous particles increased dramatically.
Theoretically, the dye-sensitized solar cells (DSSCs) are high efficiency solar cells. However DSSCs have low power conversion efficiency (PCE) than silicon based solar cells. In this study, we use the phosphor materials, such as $Y_2O_3:Eu$ (Red), $Zn_2SiO_4:Mn$ (Green), $BaMgAl_{14}O_{23}:Eu$ (Blue), to enhance the PCE of DSSCs. Three phosphors were prepared and used as an effective scattering layer on the transparent $TiO_2$ with doctor blade method. We confirmed that the three scattering layers improve the PCE and Jsc due to the light harvesting enhancement via increased the scattering and absorbance in visible range. Under the sun illumination AM 1.5 conditions, the PCE of the mesoporous $TiO_2$ based DSSCs is 5.18 %. The PCE of the DSSCs with Y2O3:Eu, $Zn_2SiO_4:Mn$ and $BaMgAl_{14}O_{23}:Eu$ as scattering layer were enhanced to 5.66 %, 5.72% and 5.82%, respectably. In order to compare the optical properties change, DSSCs were measured by EQE, reflectance and PCE. At the same time, FE-SEM and XRD were used to confirm the structural changes of each layer.
High quality MCM-41 is prepared from a gel of molar composition SiO2:0.20 CTACl:0.18 TMAOH:25 H2O aged at 20 ℃ for 24 hours before crystallization lasting for 48 hours. The (110) and (200) peaks of XRD pattern of high quality MCM-41 are unusually well resolved and the FWHM (full-width-at-half-maximum) of the (100) peak is 0.13° for as-prepared MCM-41 and 0.21° for calcined one, which indicate well-developed crystals. The properties of the crystal depend on the source and concentration of the reactants and the gel aging time. There is no induction period in the course of the synthesis, which is conveniently monitored by pH measurement. Gel aging, during which a spatial distribution of silicate polyanions and micellar cations is established, is essential for preparing high quality MCM-41. Surfactants with the same cationic organic group but different counteranions change the crystallization behavior. Highly basic gel (pH=12.6) favours the lamellar product; the quality of MCM-41 is lower as insufficient TMAOH is available to dissolve the silica.
본 연구에서는 분무열분해(spray pyrolysis)에 의해 다양한 혼합비의 다공성 메조기공 실리카-알루미나 흡착제를 제조하여 항암물질 파클리탁셀(paclitaxel)의 정제에 이용하였다. 흡착제 처리와 헥산 침전을 수행한 결과, $S_{0.5}A_{0.5}$ (Si/Al 몰비 = 0.5/0.5)을 사용하였을 때 가장 높은 순도 (~27%)와 수율 (~63%)의 파클리탁셀을 얻을 수 있었다. 이러한 불순물(타르 및 왁스 성분 포함) 제거 효과는 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
Ti-HMS samples in which titanium species exist in various forms of isolated tetrahedral state, finely dispersed $TiO_2$ cluster, and some in extra-framework anatase phase were prepared via a direct synthesis route using dodecylamine (DDS) as a structure directing agent by systematically varying the titanium loadings between 2 and 50 mol% Ti/(Ti+Si) in substrate composition. Physicochemical properties of the materials were evaluated using XRD, SEM/TEM, N2 adsorption, UV-vis and XANES spectroscopies. Catalytic properties of Ti-HMS in cyclohexene and 2,6-di-tert-butyl phenol (2,6-DTBP) oxidation using aqueous $H_2O_2$, and vapor phase photocatalytic degradation of acetaldehyde were evaluated. High $H_2O_2$ selectivity was obtained in cyclohexene oxidation, and cyclohexene conversion was found primarily dependent on the amount of tetrahedrally coordinated Ti sites. For bulky 2,6-DTBP oxidation and photocatalytic oxidation of acetaldehyde, on the other hand, conversions were found dependent on the total amount of Ti sites and maintaining an uniform mesoporous structure in the catalysts was not critical for efficient catalysis.
고효율 염료감응형 태양전지(DSSC, Dye-Sensitized Solar Cell)의 구현을 위해서 유용한 방법중 하나는 정렬된 기공 (pore)을 $TiO_2$막 내에 형성시키는 것이다. 메조포러스 (mesoporous) $TiO_2$막은 dip coating이나 spin coating과 같은 방법으로 주로 증착되고 있으며, P123이나 F127과 같은 amphiphilic triblock copolymer를 메조포러스 구조를 만들기 위한 뼈대로 사용하고 있다. 또한, 이렇게 생성된 구조에서 amphiphilic triblock copolymer는 열처리 공정을 통하여 쉽게 제거될 수 있다. 고효율 태양전지를 구현하는 또 다른 방법으로는 패턴 된 기판을 사용하는 것이다. 패턴 된 기판은 빛의 반사를 억제하여 흡수율을 높이는 역할을 한다. 그러나 패턴 된 기판 위에서 메조포러스 $TiO_2$막의 형성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 spin coating 방법으로 패턴 된 Si (111) 기판 위에 메조포러스 $TiO_2$를 성장하고 그 미세구조를 분석하였다. 패턴 된 기판은 nanosphere lithography(NSL) 법으로 mask를 증착한 후 건식 식각 (dry etching) 공정을 통해서 제작되었으며, 마스크와 불순물 등 은 초음파 세척 등으로 제거되었다. 메조포러스 $TiO_2$막은 1-propanol, P123, titanium isopropoxide와 HCl을 섞어 만든 용액으로 1 cm${\times}$1 cm 기판 위에 3000 rpm과 4000 rpm으로 각각 증착하였으며, 5일 동안 4도에서 에이징한 후 350도에서 3시간 열처리하였다. 이렇게 형성한 메조포러스 막의 형상과 미세구조적 특성이 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope), X-선 회절(XRD, X-ray diffraction) 등을 이용하여 연구되었다. 특히, 증착 조건에 따른 메조포러스 $TiO_2$박막의 형성 기구에 관한 고찰이 진행되었다. 나아가, $TiO_2$박막과 패턴 사이에 형성되는 계면 구조에 관한 연구를 투과전자현미경을 이용하여 진행하였다.
타이어 라벨링제 도입으로 인한 친환경 타이어 개발의 요구로 타이어산업에서 사용되고 있는 기존 산화아연의 문제점 개선을 위하여 나노산화아연과 나노기공 실리카와의 복합체 합성에 대한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 타이어의 트레드(tread) 부분에 적용될 기존의 고무 보강재인 카본블랙을 대체하기 위한 실리카와 나노산화아연의 복합체를 합성하기 위하여, 일정량의 나노기공 실리카를 함유하고 재질 상으로는 나노기공 실리카와 산화아연을 물리적 결합을 통하여 hysteresis 손상을 줄이면서 트레드의 탄성을 증대시키기 위해 내마모성능의 향상을 목표로 실험을 진행하였다. 이를 위하여 복합체와 고무 조성물과의 컴파운딩 시 낮은 활성도와 분산안정성 저하의 문제점 개선하고자 숙성시간(Aging time)과 몰 비 그리고 반응물의 반응 순서에 따라 미치는 영향에 대해 조사하였다. 0.03몰 비의 산화아연과 숙성기간 10일의 조건의 실리카에서 가장 작은 평균입도(약 50.5 nm)와 안정적인 분산성을 보였고, 약 $649m^2/g$의 높은 비표면적을 나타내었다.
A solid-state reaction of $V_2O_5$ with AlMCM-41 followed by calcinations generated $V^{5+}$ species in the mesoporous materials. Dehydration results in the formation of a vanadyl species, $VO^{2+}$, that can be characterized by electron spin resonance (ESR). The chemical environment of the vanadium centers in V-AlMCM-41 was investigated by XRD, EDX, diffuse reflectance UV-VIS, ESR, $^{29}Si,\;^{27}Al,\;and\;^{51}V$ NMR. It was found that the vanadium species on the wall surface and inside the wall of the hexagonal tubular wall of the V-AlMCM-41 were completely oxidized to tetrahedral $V^{5+}$ and transformed to square pyramidal by additional coordination to water molecules upon hydration. The oxidized $V^{5+}$ species on the wall surfaces and inside the wall were also reversibly reduced to $VO^{2+}$ species or lower valences by thermal process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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