The incorporation of cobalt into mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 was carried out. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were prepared using Co(II) acetate solution adjusted to pH = 3.0 with phosphoric acid by the incipient wetness method. Photoacoustic spectroscopy (PAS) was used to study the local environments of Co(II) incorporated into mesopores. The band around 500 nm in PAS of as-prepared Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 with Co(II) acetate solution was changed to triplet bands around 600 nm. This could be assigned to the 4 A2(F)-> 4T1(P) transition of Co(II) surrounded tetrahedrally by oxygen ions after calcination. It may be attributable to that the octahedral cobalt species containing phosphate ligands in coordination sphere reacting with framework's silanol groups to be dispersed atomically onto the surface of mesoporous molecular sieves as a tetrahedral species. This is unlike that the Co in Co-Cl/MCM41 and direct-synthesized Co-MCM41 transforms to Co oxide phase upon calcination. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were stable while treated with water.
Relatively inert surface of microcrystalline MgO was modified into chemically active one by carrying out controlled hydration followed by dehydration at elevated temperature under dynamic vacuum. Even though the treatment by the first cycle of hydration-dehydration did not alter the porosity of MgO, it largely enhanced surface reactivity of the MgO toward adsorbed water, turning its outer layer into brucite upon rehydration. Treatment by the second cycle of hydration-dehydration generated micropores, and slit-shaped mesopores, raising the porosity of the MgO. The overlayer of Fe2O3 of the core/shell type composite magnesium oxide enhanced this surface modification, turning its surface into more porous and more active one than that of uncoated MgO, after the treatment by the hydration-dehydration.
Porous silica-pillared montmorillonites were prepared by simultaneous intercalation of dodecylamine-TEOS [tetraethylorthosilicate, Si(OC2H5)4] into the H-montmorillonite and intragallery amine-catalyzed hydrolysis of TEOS. Mixtures of the H-montmorillonite, dodecylamine and TEOS at molar ratios of 1 : 2 : 15-30 and 1 : 2-6 : 20 resulted to swollen and viscous gel once at room temperature, allowing intercalation compounds which dodecylamine and TEOS were simultaneously intercalated into interlayer of H-montmorillonite. The hydrolysis of the gallery TEOS was conducted in water solution for 40 min at room temperature, affording siloxane-pillared H-montmorillonite. Calcination of samples at 500 $^{\circ}C$ in air resulted in silica-pillared montmorillonite with large specific surface areas between 403 and 577 m2 /g, depending on the reaction stoichiometry. The reaction at H-montmorillonite : dodecylamine : TEOS reaction stoichiometries of 1 : 2 : 15 and 1 : 4 : 20 resulted in high specific surface areas and mesopores with a narrow pore size distribution. Result indicates that the intragallery-amine catalyze the hydrolysis of gallery-TEOS and simultaneously have a role of gallery-templated micellar assemblies.
To produce activated carbon fibers, the process is carried out through either physical activation method or chemical activation method. In this study, we present the results regarding the characteristics of activated carbon fibers manufactured under various conditions through the quantitative control of steam. The yield after activation indicates a decreasing trend with the increase in steam quantity and activation time. Additionally, specific surface area characteristics exhibit variations based on activation time and steam flow rate. The SEM analysis results reveal that higher steam flow rates lead to the presence of both mesopores and macropores on the surface of activated carbon fibers (ACF).
본 연구의 목적은 친환경 액체 추진제 분해반응에 적용하기 위하여 백금이 담지된 헥사알루미네이트 펠렛 촉매를 개발하는 것이다. 초음파 분무 열분해법으로 제조한 hexaaluminate를 지지체로 사용하고 백금을 활성금속으로 사용한 펠렛 촉매를 두가지 방법으로 제조하였다. 백금 전구체를 헥사알루미네이트 분말에 담지한 후에 바인더를 첨가하여 성형한 펠렛 촉매의 경우(M1 method 촉매), $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 메조기공이 잘 발달하였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 메조기공이 거의 무너지고 약간의 거대기공만 존재하였다. 반면에, 헥사알루미네이트를 성형하여 펠렛을 제조한 후, 펠렛 위에 백금을 담지한 촉매의 경우(M2 method 촉매), $1,200^{\circ}C$에서 소성한 후에도 표면적과 메조기공이 잘 유지되는 것으로 나타났다. 또한, 백금 분산도 측면에서도 M2 method로 제조한 촉매의 내열성이 더 우수하였다. 펠렛 촉매 제조 방법과 소성온도가 ammonium dinitramide (ADN) 또는 hydroxyl ammonium nitrate (HAN)을 주성분으로 하는 액상 추진제의 분해반응에 미치는 영향을 분석하였다. ADN 기반 액체 추진제 및 HAN 기반 액체추진제의 분해반응에서 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매를 사용하면 분해 개시 온도를 큰 폭으로 내릴 수 있음을 확인하였다. 특히, M2 method로 제조한 촉매의 경우, 소성온도를 $1,200^{\circ}C$로 올린 경우에도 분해 개시 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 M2 method로 제조한 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매가 내열성을 보유하고 있으며, 친환경 액상 추진제의 분해 반응용 촉매로서 잠재력이 있다는 것을 확인하였다.
분무열분해 공정을 이용하여 규칙적인 메조기공을 가지는 실리카 분말을 제조하고 고표면적을 얻기 위한 합성조건을 최적화하였다. 주형제로 이용된 CTAB의 양과 액적들의 반응기 내에서 체류시간을 변화시켜주면서 입자를 제조하고 SEM, BET, SAXS, 그리고 DLS를 통해 분말특성을 조사하였다. 기체 유입속도를 고정하고 CTAB/TEOS 몰비를 0.05에서 0.30으로 변화시킴에 따라 비표면적은 200에서 $1,290m^2/g$으로 변화였다. CTAB/TEOS 몰비를 고정했을 때 입자의 비표면적은 기체의 유입속도에 따라 1,062에서 $1,305m^2/g$ 사이에서 변화되었다. 제조된 입자들의 BJH 탈착에 의한 평균 기공 크기는 $21{\sim}23{\AA}$를 가졌으며, CTAB/TEOS 몰비나 기체 유입속도에 크게 영향을 받지 않았다. 최대 표면적은 CTAB/TEOS 비를 0.2, 기체 유속을 20 l/min으로 했을 때 $1,305m^2/g$를 얻었다. 제조된 실리카 분말은 육방형구조의 규칙적인 기공에 기인한 $2{\theta}=2.6^{\circ}$ 강한 피크와 $2{\theta}=4.4$ 및 $5.1^{\circ}$ 약한 피크를 가지는 것을 SAXS 분석결과로 확인하였다. 제조된 실리카 분말은 구형의 형상을 가졌으며 $1.0{\mu}m$의 평균크기를 가졌다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구의 목적은 저독성 추진제인 ammonium dinitramide (ADN) 기반 액체 추진제 분해용 촉매로서 Cu가 담지된 honeycomb 촉매의 적용 가능성을 고찰하는 것이다. honeycomb 지지체 위에 구리, 란타늄 및 알루미나 혼합물을 wash coating 방법으로 담지하여 Cu-La-Al/honeycomb 촉매를 제조하였다. 금속 담지량이 Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 물리·화학적 특성에 미치는 영향을 분석하였으며, ADN 기반 액체 추진제의 저온 분해 성능에 미치는 영향을 고찰하였다. Wash coating의 횟수가 증가할수록 금속의 담지량이 증가하였으며, 활성금속인Cu의 담지량을 4.1 wt%까지 증가시킬 수 있었다. Cu-La-Al/honeycomb 촉매의 BET 표면적은 3.1~4.1 ㎡/g 범위 내에 있었으며, 미세기공은 거의 존재하지않으면서약 20~200 nm 범위의메조기공과거대기공이발달한기공구조를가지고있음을확인하였다. Cu (2.7 wt%)-La-Al/honeycomb 촉매가 ADN 기반 액체 추진제의 분해 반응에서 활성이 가장 뛰어났으며, 그 이유는 표면적과 기공부피가 가장 크고 메조기공과 거대기공이 가장 잘 발달했기 때문으로 해석할 수 있다.
To improve $CO_2$pemselectivity, a modified silica membrane was prepared by chemical vapor deposition with tetraethoxysilane(TEOS)-ethanol-water, and TEOS-ethanol-water-HCI solution at 300-$600^{\circ}C$. The silica was effectively deposited in the mesopores of a ${\gamma}$-alumina film coated on a porous $\alpha$-alumina tube by evacuating the reactants through the porous wall. In this membrane, $CO_2$interacts, to some extent, with the pore wall, and $CO_2$/$N_2$selectivity then exceeds the value of the Knudsen diffusion mechanism, while the membrane derived from TEOS alone has no $CO_2$selectivity. The silica membrane prepared from TEOS-ethanol-water-HCI solution showed that $CO_2$permeance was $2.5$\times$10^{-7}mol/s^{-1}.m^{-2}.Pa^{-1} at 30{\circ}C$ and $CO_2$/$N_2$selectivity was approximately 3. The $CO_2$permeance and selectivity was improved by enlarging the surface diffusion with modification of chemical affinity of the silica pores.
Park, Hye-Mi;Kim, Tae-Woo;Hwang, Seong-Ju;Choy, Jin-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1323-1328
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2006
Mesoporous nickel intercalated aluminosilicate nanohybrid has been synthesized through a recombination reaction between the colloidal suspension of exfoliated montmorillonite nanosheets and aqueous nickel acetate solution. According to powder X-ray diffraction and field emission-scanning electron microscopic analyses, the intercalation of nickel species expands significantly the basal spacing of the host montmorillonite clay and the crystallites of the intercalation compound are assembled to form a house-of-card structure. $N_2$ adsorption-desorption isotherm measurements with BJH pore analyses clearly demonstrated that the porosity of the intercalate originates mainly from mesopores (diameter $\sim50\;\AA$) formed by the house-of-card type stacking of clay crystallites. From FT-IR and X-ray absorption spectroscopic analyses, it becomes certain that intercalated nickel ion is stabilized in an isolated $NiO_6$ octahedral unit. The present mesoporous intercalation compound is expected to be applicable as efficient catalysts or absorbents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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