$17{\alpha}$-Ethynylestradiol (EE2) has gotten growing concerns due to its widely detected in the environment and high estrogenic potency. However, the knowledge on the photochemical behaviors of EE2 in natural waters is still limited. Herein, the photodegradation and estrogenic potency variation of EE2 induced by nitrate were studied using a sunlight simulator consisted by a 300 W medium pressure mercury lamp and 290 nm cut-off filters. It was found that EE2 could be photodegraded at a rate of $0.0193h^{-1}$ in pure aqueous solutions, and the photodegradation of EE2 could be significantly promoted by nitrate. The photodegradation removal rate of EE2 was increased from 9% in Milli-Q water to 85% in 2.0 mM nitrate solutions. Reactive species scavenging experiments demonstrated that the photogenerated $HO{\bullet}$ contributed about 55% to EE2 degradation. Fe(III), Cl- and dissolved humic acid (DHA) could inhibit the photodegradation of EE2 by competing the incident light and photogenerated $HO{\bullet}$, while $HCO_3{^-}$ had no influence on EE2 photodegradation. EE2 was determined to be phototransformed into organic chemicals without estrogenic potency by GC-MS and MCF-7 cell proliferation toxicity tests. These findings could extend our knowledge on the photochemical behaviors of steroid estrogens and provide information for ecological risk assessment.
시클로부탄-1,2,3,4-테트라카복실산 이무수물, 2-(메타크릴로일옥시)에틸-3,5-디아미노벤조에이트 및 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산을 N-메틸-2-피롤리돈 하에서 용액 중합 반응시켜 알칼리 수용액에서 현상이 가능할 뿐만 아니라 가시광선 영역에서 우수한 광투과성을 보이는 신규 감광성 폴리이미드 전구체인 폴리암산 (PAA-0)을 제조하였다. 광개시제의 존재 하에서 노광 후 열경화된 폴리이미드 박막은 2.38 wt%의 테트라메틸암모니움 히드록사이드 수용액에 용해되지 않는 특성을 보였으며, 이를 이용하여 광에 의한 미세 화상 형성 연구를 수행하였다. 폴리이미드 전구체 박막의 광반응에 적합한 광개시제는 2, 2-디메톡시-2-페닐아세토페논임을 알 수 있었고, 최적 광량은 400∼600 mJ/$\textrm{cm}^2$의 범위에 있음이 확인되었다. 감광성 폴리이미드 전구체는 25$0^{\circ}C$의 온도에서 50분간 열경화시킴으로써 투명한 폴리이미드 박막으로 전환이 되었으며, 유기용제를 비롯한 포토레지스트 제거제에 대한 우수한 내용제성 및 가시광선영역에서의 우수한 광투과 특성을 나타내었다.
PCB 표면 개질 및 세정에 있어서 저압 수은 램프를 이용한 UV 장비가 널리 사용되어왔다. 본 연구에서는 공정의 생산성을 향상 시키기 위하여 기존 UV 장비를 대체하여 리모트 DBD 방식의 대기압플라즈마 장비를 새로이 개발하였다. 두 장비의 생산성 비교는 처리 시간 증가에 따른 표면 접촉각의 변화를 측정함으로써 정량적으로 비교할 수 있었다. 측정 결과 대기압 플라즈마 장비의 생산성이 UV 장비에 비하여 매우 우수한 것으로 확인 되었다. 또한 XPS를 이용한 표면 조성 측정 결과 동일한 접촉각 수준에서 UV 및 대기압 처리의 효과는 유사한 것으로 파악되었다. 즉, 유기 오염 수준이 감소되었으며 표면 일부 표면 원소가 산회되었다. 최종적으로 대기압 플라즈마를 BGA제조의 플럭스 도포 공정에 적용하였는데, 대기압 플라즈마를 처리함으로써 도포 공정의 균일도가 향상되는 결과를 얻을 수 있었다.
해양에서 기름 유출 사고로 인한 오염도를 정량적으로 평가하기 위해서, 사고 현장에서 기름을 직접 탐지할 수 있는 센서의 적용이 필요하다. 여러 형태의 기름 탐지 센서 중에서, 기름 성분에 의한 형광 현상(fluorescence)을 탐지 원리로 하는 센서는 해수 중에 존재하는 기름의 농도를 측정할 수 있으므로 효용성이 높은 장점을 갖고 있다. 그러나 이런 종류의 센서는 기름의 형광 현상을 야기시키기 위해서, 수은 램프(mercury lamp)와 같은 자외선 광원(ultraviolet light source)이 필요하고 다양한 종류의 광학 필터와 광전증배관(photomultiplier tube, PMT)과 같은 광학 센서가 주로 사용된다. 이러한 이유로 형광 측정을 기반으로 하고 있는 센서는 측정 플랫폼의 크기가 크기 때문에 현장에서 원활히 사용하기에 한계가 있으며, 고가의 부품들이 집적되어 있어, 센서의 가격이 높은 단점을 갖고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해서, 본 논문에서는 소형의 크기와 가격 경쟁력을 갖고 있는 형광 광도계 기반의 기름 탐지 센서를 설계하는 방법에 대해서 제시하였다. 형광 광도계의 설계 인자를 파악하기 위한 방법으로, 본 연구에서는 5종의 원유 샘플과 3종의 정제유를 이용하여, 기름의 여기 스펙트럼(excitation spectrum)과 발광 스펙트럼(emission spectrum)을 측정하였다. 여기 스펙트럼과 발광 스펙트럼의 측정을 위해서는 형광 분광기(fluorescence spectrometer)를 이용하였고, 측정된 스펙트럼 자료를 분석하여 형광 광도계(fluorimeter) 설계에 필요한 유종에 따른 공통 스펙트럼 파장 대역을 도출하였다. 본 실험을 통해서 모든 종류의 기름 샘플의 경우, 여기 스펙트럼과 발광 스펙트럼의 최고 값을 갖는 파장의 차이는 약 50 nm인 것으로 파악되었다. 실험 중에서, 여기광의 파장을 365 nm와 405 nm로 고정하였을 경우, 280 nm와 325 nm로 고정하였을 경우에 비해서 최대 발광(emission)의 세기가 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 형광 광도계의 광원 파장을 365 nm 또는 405 nm로 사용할 경우, 광학 센서의 민감도(sensitivity)가 발광되는 빛의 세기를 측정할 수 있도록 설계에 반영해야 할 것으로 판단된다. 본 연구의 실험에서 도출된 결과를 통해서, 기름 탐지를 위한 형광 광도계의 광원, 광학 센서 그리고 광학 필터의 유효 파장 대역을 선택하는데 필요한 설계 인자를 파악할 수 있었다.
20왓트 백열등(白熱燈), 20왓트 형광등(螢光燈), 및 20왓트 살균등광선(殺菌燈光線)과 직사일사광선(直射日射光線)을 정제된 식용대두유(食用大豆油)에 147일간 조사(照射)하여, 각조사시료(各照射試料)의 산화속도(酸化速度)를 그 과산화가(過酸化價)측정을 통해서 조사하였다. 각광선(各光線)의 광원(光源)과 시료(試料)사이의 거리는 1m였으며, 그 조사시간(照射時間)은 직사일사광선조사시료(直射日射光線照射試料)의 조사시간(照射時間)과 일치시켰다. 일부 시료(試料)는 전실험기간을 통해서 암실(暗室)에 두어 실험대조용(實驗對照用)으로 사용하였다. 한편, 전실험기간을 통해서 매일 각광선조사시료(各光線照射試料)의 온도(溫度)를 측정하여 온도차(溫度差)에 의한 영향도 조사하였다. 각시료(各試料)의 유도기간(誘導期間)을 그 시료(試料)의 과산화가(過酸化價)가 15가 되는데 소요되는 시간으로 정하여 각조사시료(各照射試料)의 유도기간(誘導期間)을 추정(推定)하였다. 실험대조시료(實驗對照試料), 백열등(白熱燈), 형광등(螢光燈), 살균등(殺菌燈) 및 직사일사광선조사시료(直射日射光線照射試料)들의 유도기간(誘導期間)은 각각 198, 166, 119, 52 및 6일 이었다. 일사광선(日射光線)은 조사광선(照射光線)중 가장 강한 산화촉진작용(酸化促進作用)을 보여주었다. 한편 백열등광선(白熱燈光線)은 가장 약한 촉진작용(促進作用)을 보여주었으나 그 산화촉진작용(酸化促進作用)은 뚜렷하였다. 전실험기간을 통해서 각시료(各試料)간의 온도차(溫度差)는 근소하였으므로 조사광선(照射光線)의 가열효과(加熱效果)에 의한 영향은 별로 문제가 되지 않는 듯 하다.다. 6. 얻어진 최적조건에서 2일간 배양시켜 Light Gas Oil에 대한 균체수율 16.1%를 얻었으며 건조세포의 단백질함량은 48.4%였다.(個月間) 숙성(熟成)시킨 것에 비(比)하면 일반성분(一般成分) 용출량(溶出量)은 비슷하지만 식미(食味)는 약간 떨어지나 상법(常法)으로 1개월(個月) 숙성(熟成)시킨것에 비(比)하면 매우 우량한 편이었다. 4) 각처리구중(各處理區中) 일반성분(一般成分) 용출량(溶出量)과 식미(食味)를 종합(綜合)해 볼때 국법(麴法)으로서 Asp. sojae enzyme 처리구(處理區)가 속양(速釀)간장 제조법(製造法)으로서 가장 우량하였다. fraction II-b 및 fraction III라고 명명하였다. 10. 이들 4개의 fraction은 전기 영동, 초원심상 및 자외선흡수 등으로 보아서 단일의 단백질로 생각되었다. 11. Fraction I은 Avicelase활성이 강하고, fraction II-a는 cellobiase 활성이 강하였다. 그리고 fraction II는 CMCase 활성이 강하였으며, fraction III는 CMC 점도감소 활성이 강하였다. 12. 섬유소질을 각 fraction으로 가수분해한 최종산물은 cellobiose 및 glucose였다. 그리고 fraction I과 fraction II-a는 Avicel을 협동적으로 분해하였다. 13. Fraction I의 최적 pH 5.5, fraction II-a는 pH 5.0, fraction II-b는 pH 4.0, fractionIII는 pH $4.0{\sim}4.5$이며, 각 fraction의 pH 안정성은
난분해성 폐수인 사진현상폐수의 $UV/H_2O_2$ 및 $H_2O_2$의 고급산화에 의한 오염물질의 제거 실험을 실시하였다. $UV/H_2O_2$ 산화에서 $H_2O_2$의 분해로 $OH^-$ 라디칼이 발생되는데 파장 190~300 nm의 UV가 반응의 촉매 역할을 한다. $OH^-$ 라디칼은 수명은 짧으나 강력한 산화력을 갖고 있는데, 이 산화력은 폐수처리에서 폐수나 액상 폐기물의 유기물질을 제거하는데 이용된다. 본 연구에서 기존의 tube형 반응조의 단점을 보완한 UV-자유반사 반응조를 제작하여 사용하였으며 UV원으로는 수은 고압램프가 이용되었다. 본 실험에서는 반응시간과 $H_2O_2$ 주입량 및 pH 변화에 따른 오염물의 처리효율의 변화를 조사하였는데 $H_2O_2$의 주입량이 증가할수록 처리효율이 높았으나 그 차이는 미미하였으며, pH 8에서 보다는 3에서 처리효율이 약간 높았으나 그 차이 역시 크지 않았다. 본 연구에서 사진현상폐수 처리의 적정 운전조건은 pH 8, $H_2O_2$ 주입량은 유입수의 COD를 기준으로 한 1.3배 화학량론적 주입으로 나타났는데, 5시간의 처리에서 $COD_{Cr}$, TOC 및 색도의 제거효율은 각각 약 47.5%, 75.0% 및 91.5%로 나타났다. 반응 후 생분해성의 지표인 BOD/COD 비는 초기 0.04에서 0.21로 약 5.3배 증가하였다.
테프론 코일과 저압 수은 램프를 사용, 간단하게 제작된 광화학 반응기를 이용한 HPLC 검출 방법을 연구하였다. 4종의 티오카바메이트 시료들을검출함에 있어 UV, 형광 및 전기화학 검출기 등에서 광화학 반응을 통한 액체 크로마토그래피 후컬럼 검출법의 유용성을 알아보았다. 액체 크로마토그래피를 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 나타내거나, 전기화학 검출기에 큰 검출 응답을 나타내었다. UV 검출법의 경우 광반응 생성물은 광반응전보다 검출감도는 감소하였으나 장파장쪽에서 검출이 용이하였다. 형광 검출법의 경우 광반응전 4종의 티오카바메이트는 전혀 검출되지 않았으나, 광반응 후 MPTC,CPTC는 Ph 4.0, 50% 아세토니트릴 이동상 조건에서 5.0~9.3ng의 검출한계를 나타내었다. 전기화학 검출법에서는 광반응전 시료가 매우 작은 검출 응답을 보였고, 광반응 후 시료는 5~20배 이상의 검출감도가 증대되었으며 13.3~0.02ng의 검출한계를 나타내었다. 이때 최적 검출조건은 50% 아세토니트릴 $-0.5{\times}10^{-2}$ M 인산 완충용액, pH 7.0 이었다. 또한 티오카바메이트의 광반응물과 OPA-MERC를 반응 코일내에 유도체를 형성시켜 형광검출기로 검출해냄으로써 광분해물에서 1차 아민이 생성됨을 알 수 있었다.
$TiO_2$ 광촉매 산화 공정의 효율은 수산기 라디칼의 생성량에 따라 크게 의존한다. 따라서 생성되는 수산기 라디칼의 정확한 정량이 공정을 평가하는데 필수적이다. 하지만 아직까지 이러한 수산기 라디칼 정량법이 마련되지 못했다. 이에 본 연구는 $TiO_2$ 광촉매 산화 반응에서 생성되는 수산기 라디칼을 정량화하기 위한 기존 분석법들을 비교하고, 기존 분석법들의 단점을 극복할 수 있는 새로운 방법을 제안하고자 수행되었다. $TiO_2$ 광촉매 산화 반응을 모사하기 위하여, 표준 $TiO_2$ 광촉매로서 널리 이용되고 있는 Degussa P25를 사용하였으며, 투여량은 0.05 g/L이었다. 그리고 UVC 수은 저압램프(11 W, $2,975mW/cm^2$)를 광원으로 이용하였다. 연구결과, 기존에 많이 활용되고 있는 요오드화칼륨(KI)/UV-vis 분광분석법과 테레프탈산(TPA)/형광 분광분석법은 각각 요오드이온(I-)과 테레프탈산을 공정 중 생성된 수산기 라디칼과 반응시켜 발생하는 삼중요오드이온($I_3{^-}$)과 2-하이드록시 테레프탈산을 검출하여 수산기 라디칼의 생성여부만을 확인할 수 있는 정성적인 분석법들이었다. 하지만 본 연구에서 테레프탈산 방법을 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC) 분석법과 연계하였을 때 수산기 라디칼의 정량화가 가능하였다. 이렇게 새롭게 개발된 TPA/HPLC 분석법을 이용하여 측정한 결과, 본 연구의 실험 조건에서 8시간의 광촉매 산화 공정에 의해서 0.013 M의 수산기 라디칼이 생성되는 것을 확인하였다. 본 연구에서 제안하는 수산기 라디칼 정량법은 광촉매 산화 공정의 성능을 평가하는데 기여할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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