본 연구는 기계화학적 활성화 된 스카치테이프가 금속 이온 수용액에서 유발하는 자발적 금속 나노입자 필름 형성의 구동력과 그 크기를 전기화학적 방법으로 분석했다. 은 필름이 형성된 테이프를 질산에 녹이고, 완충용액과 섞어 전기화학 측정용 샘플을 준비했다. 양극 벗김 전압전류법의 피크 신호를 통해, 은 입자의 자발적 환원에 소모된 전하량을 측정했다. 이를 검정 곡선에 대입하여, 환원된 은의 양을 구했다. 그 결과 은의 양이 선행 연구 대비 106배 많은 점, 수용액에서 전하를 가진 이온들의 짧은 수명을 참고하여, 자발적 반응의 구동력을 라디칼로 결론 냈다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.971-972
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2006
Mechanochemical synthesis of zinc ferrite, $ZnFe_2O_4$, was attempted from a powder mixture of iron (III) oxide, alpha-$Fe_2O_3$ and zinc (II) oxide, ZnO. Nanocrystalline zinc ferrite, $ZnFe_2O_4$ powders were successfully synthesized only bymilling for 30 hours. Evidence of the $ZnFe_2O_4$ formation was absent for the powders milled for 10 and 20 hours; the milling lowered the crystallinity of the starting materials. Heating after milling enhanced the formation of $ZnFe_2O_4$, crystal growth of $ZnFe_2O_4$ and the unreacted starting materials. The unreacted starting materials decreased their amounts by heating at higher temperatures.
열화학기상증착법으로 탄소나노튜브를 합성할 때, 촉배전구체로 사용하는 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$-Al(OH)$_3$혼합물을 믹서밀을 이용하여 혼합분쇄한 후, 이 혼합물을 사용하영 합성에 미치는 메카노케미컬 효과를 조사하였다. SEM과 TEM 관찰 결과, 분쇄된 촉매 위에서 합성된 탄소생성물이 미분쇄 촉매위에서 성장한 생성물에 비해 훨씬 균일했으며, 대부분의 생성물이 탄소나노튜브로서 존재하였다. 또한, 전류-전압 측정을 통해서, 분쇄 촉매에서의 생성물의 전계 방출 특성이 미분쇄 촉매에서보다 우수함을 확인하였다.
Au 정광으로부터 Au Ag의 용출율을 향상시키기 위하여 기계적-화학적 활성화와 티오요소-티오시안산염 혼합용액을 적용하였다. 기계적-화학적 활성화를 이루기 위하여 정광 시료를 건식으로 그리고 습식으로 미분쇄하였다. 입도분포 분석과 XRD 분석 결과, 평균 입도 크기와 결정크기는 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 작게 나타났다. SEM과 XRD 분석 결과 기계적-화학적 활성화에 의해서 습식-시료에서 비정질화 현상이 관찰되었다. Au Ag에 대한 용출실험을 티오요소 용액, 티오시안산염 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합 용액으로 각각 수행하였다. Au Ag 용출율은 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 높게 나타났다. Au Ag는 티오요소 용액에서 보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액에서보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 용출되었다. 습식-시료와 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 적용할 때 Au Ag가 99% 이상으로 용출되었다.
Mechanochemical Processing(MP)을 거친 Cement(MPC) 또는 Fly Ash(MPFA)를 사용하여 fly ash 다량 혼화 고강도 mortar의 제조를 위한 연구를 수행하였다. 단순 ball milling processing를 거친 cement(Ball-mill Processed Cement, BPC)와 채취 그대로의 처리하지 않은 fly ash(As Received Fly Ash, ARFA) 혼화시의 공시체와 비교하여 동일한 fly ash의 혼화량(10, 20, 30 wt%), 동일한 재령(7일 및 28일)의 압축강도 및 미세구조의 관점에서 고찰하였다. MPC와 ARFA 및 BPC와 MPFA를 사용한 mortar 공시체가 BPC와 ARFA를 사용한 것보다 각각 5-11% 및 10-20% 상승한 압축강도 값을 나타내었다. 더욱이 MPC와 MPFA의 동시 혼화 mortar 공시체의 압축강도가 fly ash 혼화량 20 wt% 공시체에서 강도 상승률 24%를 나타내었는데 이 값은 MPC 사용에 의한 강도 향상 비율(8%)과 MPFA 혼화에 의한 강도 향상 비율(12%)의 합을 상회하는 synergy 효과를 나다내는 강도 향상율을 나타냈다. 상기의 강도 증진은 MP에 있어서 fly ash와 cement 입자가 혼합되면서 기계적 에너지가 공급되므로 각 입자의 서로에 대한 친화성이 증대되며, 이로 인하여 수화물 생성시 cement와 fly ash 입자간의 결합력이 더욱 증가하게 되어 압축강도가 증가하는 것으로 고려된다.
전 세계적으로 탄소 중립 전략에 따른 탈탄소화와 관련하여 전기자동차의 수요가 급증하고 있다. 전기자동차의 주요 부품인 리튬이온 배터리의 수요 또한 급증하게 되었고, 이는 폐배터리의 발생으로 이어진다. 이에 폐배터리를 재활용하여 유가 금속을 회수하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 본 연구에서는 폐LFP 배터리의 양극재로부터 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자 하였다. 양극재 분말 내 포함된 바인더를 제거하여 반응 표면적 증대 및 반응성을 높이기 위하여 대기 및 질소 분위기 그리고 다양한 온도 범위에서 열처리하였고, 이후 기계화학적(Mechanochemical) 공정을 통하여 수침출 하였다. 먼저, 열처리 후 분말을 과황산나트륨(Na2S2O8)과 기계화학적 반응을 이용하여 가용성 리튬화합물로 전환하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 하였다. 본 연구에서 열처리를 통한 양극재 분말의 특성 변화를 확인하였고, 최종 질소 분위기에서 열처리하여 모든 온도 범위에서 리튬의 침출율은 약 100%로 선침출할 수 있었다.
[ $Zn(BH_4)_2$ ] ($8.4\;wt\%$ theoretical hydrogen storage capacity) powders have been successfully synthesized by mechanochemical reaction from mixtures of $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ powders in a 1:2 molar ratio in different times. $$ZnCl_2\;+\;2NaBH_4\rightarrow\;Zn(BH_4)_2\;+\;2NaCl\;(1)$$$Zn(BH_4)_2$ powders were characterized by X-ray diffractometry(XRD), and Furier Transform Infrared spectrometry(FT-IR). The thermal stabilities of $Zn(BH_4)_2$ powders were studied by Differential scanning calorimetry(DSC), Thermogravimetry analysis(TGA), and Mass spectrometry(MS). $Zn(BH_4)_2$ can be tested for hydrogen evolution without further purification. The reaction to yield hydrogen is irreversible, the other products being compounds of Zn, and borane. $Zn(BH_4)_2$ thermally decomposes to release borane and hydrogen gas between about 85 and $150^{\circ}C$.
고분자 전해질 연료전지의 성능은 촉매 지지 물질의 특성에 의존한다. 본 연구에서는 백금 촉매의 지지체로서 CNF(carbon nanofibre)와 CNT(carbon nanotube)를 사용하였다. CNF와 CNT는 기상화학증착법과 메카노케미컬 공정에 의해 처리된 촉매를 이용하여 합성되었다. 백금은 고분자 전해질 연료전지의 적용을 위하여 CNF와 CNT로 지지되었다. 그 결과, 65 nm의 직경을 가지는 twisted CNF로 준비된 MEA가 가장 우수한 I-V 특성을 나타내는 것이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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