본 연구는 수박 중 pyridalyl 및 fluopicolide의 경시적 잔류양상을 살펴보고 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 생물학적 반감기를 산출하고자 수행되었다. 두 시험약제를 안전사용기준에 따라 두 포장지역에서 각각 살포한 후 포장 1에서는 10일간 포장 2에서는 20일간 일자별 수박 시료를 채취하여 각각의 잔류분을 HPLC/UVD로 분석하였다. 두 시험농약의 분석정량한계는 각각 0.05 mg/kg, 0.02 mg/kg이었으며, 회수율은 81.2~90.5% 수준이었고 시료 중 시험농약은 43~47일간 안정하였다. 수박 중 초기 잔류량은 pyridalyl이 0.12~0.16 mg/kg, fluopicolide은 0.23~0.24 mg/kg이었으며, 모든 포장내에서 농약잔류허용기준보다 낮은 수준이었다. 수박 중 pyridalyl의 생물학적 반감기는 포장 1에서 26.9일, 포장 2에서 17.9일 이었으며, fluopicolide의 생물학적 반감기는 포장 1에서 16.6일, 포장 2에서 94.2일이었다. 수박의 pyridalyl 및 fluopicolide의 수확 10일 전 생산단계 잔류허용기준은 각각 0.21 mg/kg, 1.03 mg/kg이었으며 재배기간 중 두 시험약제 모두 매우 낮은 잔류소실 경향을 보였다.
Kim, Byung-Ju;Ham, Hyun-Sun;Lee, Jin-Joo;Cheong, Nam-Yong;Myung, Seung-Woon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권2호
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pp.559-563
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2012
An analytical method for the simultaneous determination of veterinary medicines (amprolium and decoquinate) in cattle and chicken's muscle by HPLC/UV-vis was established. Samples were extracted by a HLB (Hydrophilic-Liphophilic Balance) cartridge with acetonitrile and methanol. Prior to HPLC injection, a mixture solvent (Water:MeOH, 1:1) was utilized as a reconstitution solvent. Chromatographic separation was achieved with a C18 column ($250{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$) using gradient elution with 20 mM HFBA and MeOH:ACN (1:1.8). The calibration curves from the spiked blank matrix showed good linearity (above $r^2$=0.997) in the concentration range of $0.13-12.0mg\;kg^{-1}$. The relative recovery (accuracy) and limit of quantitation (LOQ) were in the range of 78.5-107.1% and $0.13-0.42mg\;kg^{-1}$, respectively. The developed method can be used to determine under the MRL (Maximum Residue Limits) levels of veterinary medicines in animal tissues.
한약재로 많이 사용되고 있는 진피에 대한 농약안전사용기준 설정과 잔류허용기준 설정을 위한 연구의 일환으로서 감귤에 fenitorthion와 phentoate를 살포하여 감귤전체, 감귤껍질, 감귤과육 그리고 껍질로부터 만든 진피를 대상으로 잔류량을 분석하였다. 현재 감귤에 설정되어 있는 안전사용기준에 따라 살포된 Fenitrothion의 최대잔류량은 진피에서 22.38 mg/kg, 감귤껍질에서 4.02 mg/kg, 감귤전체에서 1.17 mg/kg이었고 감귤과육에서 0.02 mg/kg으로 나타났다. 또한 phenthoate의 잔류량은 진피에서 11.30 mg/kg, 감귤껍질에서 2.41 mg/kg, 감귤전체에서 0.65 mg/kg이었고, 감귤과육에서 0.03 mg/kg으로 나타났다. 감귤 껍질부터 진피를 만들때의 가공계수로써 fenitrothion은 2.53~5.57이고 phenthoate는 1.60~4.69이었다. 진피에 대하여 제안 할 수 있는 잔류허용기준은 fenitrothion의 경우 22.39mg/kg, phenthoate의 경우 잠정 MRL이 11.30 mg/kg으로 나타났다. 이 잠정 MRL을 바탕으로 진피 생산을 위한 안전사용기준을 제시하면 fenitrothion의 경우 수확 7일전 3회 그리고 phenthoate는 수확 10일전 3회로 나타나 현재의 감귤 재배시의 안전사용기준가 동일하게 나타났다.
마늘 저장 중 발생하는 부패병을 방제하기 위하여 처리한 농약의 안전성을 평가하고자 침지와 경엽살포 및 관주처리 방법으로 농약을 처리한 후 경시적으로 마늘 중 잔류농약을 분석하였다. 부패병 방제를 위하여 시험농약인 diphenylamine, prochloraz, tebuconazole 및 dimethoate를 침지, 경엽살포 및 관주 처리한 후 6개월까지 저장하면서 매월 1회 잔류분석을 수행하였다. 잔류시험 결과 침지는 10분 동안 수행하는 것이 적합하였고, 관주처리에서는 주당 50 mL를 처리하는 것이 적합하였다. 단양재래종, 의성재래종 및 남도종을 6개월 동안 저장하면서 경시적 농약잔류량을 분석한 결과 단양재래종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine 0.008~0.28 mg/kg, tebuconazole 0.03~0.32 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.12 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.02~0.25 mg/kg이었다. 의성재래종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine이 0.008~0.09 mg/kg, tebuconazole이 0.08~0.45 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.57 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.04~0.38 mg/kg이었다. 또한 남도종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine이 0.008~0.52 mg/kg, tebuconazole이 0.07~1.67 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.17 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.03~0.73 mg/kg이었다. 검출된 농약 중 tebuconazole은 잔류허용기준(MRL)인 0.1 mg/kg을 초과하였으나, dimethoate의 경우 모든 시료에서 MRL인 1.0 mg/kg 미만으로 검출되었으며, diphenylamine과 prochloraz는 MRL이 설정되지 않아 추가적인 안전성 평가가 필요하였다.
인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.
노지재배 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione의 경시적인 잔류량 변화로부터 생물학적 반감기를 산출하기 위하여, 농약안전사용기준에 따른 기준량 및 배량으로 1회 처리하여 잔류특성을 확인하였다. 분석법 검출한계(LOQ)는 azoxystrobin과 difenoconazole은 0.002 mg/kg, iprodione은 0.05 mg/kg이었고, 평균 회수율은 83-115% 수준이었다. 풋마늘 중 azoxystrobin, difenoconazole 및 iprodione 잔류량 결과로부터 산출된 반감기는 기준량 처리시 각각 1.2일, 3.8일 및 3.5일이었으며, 배량 처리시 각각 1.4일, 3.3일, 3.2일이었다. 약제 처리 후 풋마늘 중 잔류량이 기준량 및 배량 처리구에서 azoxystrobin, difenoconazole은 0일차, iprodione은 5일차에 MRL 이하로 확인되었다.
본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.
본 연구는 시설재배 작물인 오이의 생산단계 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 시간경과에 따른 잔류량을 감소식으로 회귀식을 계산한 후, 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하여 농가의 안전한 농산물생산에 기여하고자 수행하였다. Penthiopyrad 및 pyriofenone는 작물보호지침서의 안전사용기준에 준하여 기준량 1회 처리하였고, 각각 포장 1과 포장 2 지역으로 나누어 처리하였다. 약제살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 두 약제 모두 추출 및 정제를 위해 acetonitrile, dichloromethane, SPE $NH_2$ cartridge 를 사용하였고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 분석 정량한계는 0.005 mg/kg이었다. 분석정량한계의 10배, 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 penthiopyrad 및 pyriofenone의 회수율은 각각 92.8~.95.4%, 81.0~89.8%이었으며, 표준편차는 두 약제 모두 10% 미만이었다. 오이 중 두 약제에 대한 포장 1, 포장 2의 생물학적 반감기는 penthiopyrad의 경우 각각 2.6일과 2.5일, pyriofenone의 경우 각각 2.5일과 2.4일로 나타났다. Penthiopyrad 및 pyriofenone의 잔류량을 바탕으로 오이 수확 10일 전 잔류량이 3.44 mg/kg, 4.63 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 두 약제의 잔류량은 MRL (Penthiopyrad: 0.5 mg/kg, Pyriofenone: 0.7 mg/kg) 수준 이하일 것으로 사료된다. 본 연구결과를 바탕으로 오이 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 생산단계 잔류허용기준이 설정된다면 오이 재배농가에서 유통단계 뿐만 아니라 생산단계에서 안전한 농산물을 생산하는데 기여할 것으로 사료된다.
Recently, golf courses have increased over the years because golf became popular leisure sport. Various environmental problems have been then issued by a golf course during constructing and running them. A problem of pesticide, which is serious among various environmental problems, from golf course has harmful effect on surrounding area and makes human suffer from acute and chronic diseases. Pesticides are used for the cost-effective managing of golf course and the amount of pesticides also increases as the number of golf course increase. Since the assessment of pesticides on near-by surrounding has been focused on water and soil media, studies related to atmospheric dispersion have been hardly attempted. The method to assess an impact of pesticide nearby agricultural production by the atmospheric dispersion using AGDISP(AGricultural DISPersal) model was developed and applied to the actual planned golf course located in Hongcheon, Gangwon. For implementing AGDISP, parameters were investigated from the golf course's land use planning map, pesticide spray device, Hong-Cheon weather station and etc. First of all, a kind of pesticide, a form of spraying pesticide, geographical features, weather data, and distance(golf course to plantation) were investigated to understand how to work these parameters in AGDISP. Restricted data(slope angle, droplet size distribution and solar insolation) sensitivity analysis of these parameters to estimate effect of pesticide nearby a plantation and a high relative contribution data of analyzed data was selected for input data. Ethoprophos was chosen as the pesticide used in the golf course and the amounts of pesticide deposition per annual agricultural productions were predicted. The results show that maximum amount of pesticide deposition through atmospheric dispersion was predicted $2.32{\mu}/m^2$ at 96 m where the nearest organic plantation exists. The residues of pesticide were also estimated based on the annul production of the organic and the deposition amount of the pesticide. Consequently, buckwheat, wheat and millet were likely to exceed maximum residue limits for pesticides in foods(MRL) and sorghum, corn and peanut were likely to exceed MRL by organic farming as well.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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