• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.293-299
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• 2012

어류 및 갑각류 중에 잔류하는 fluoroquinolone계 항균제를 조사하기 위하여 HPLC-FLD와 LC-MS를 이용하여 분석을 실시하였다. HPLC-FLD를 이용하여 분석하였을 때 검출한계와 정량한계는 각각 0.0030-0.0083, 0.0090-0.0252 mg/kg이었고, LC-MS는 각각 0.0019-0.0040, 0.0059-0.0122 mg/kg으로 나타났다. ofloxacin, norfloxacin, pefloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin의 회수율은 76.4-104.6% 범위로 분석되었다. 총 268건에 대하여 fluoroquinolone계 항균제의 잔류량을 조사한 결과 7.5%의 검출율을 나타내었고, 동자개 1건에서 enrofloxacin과 ciprofloxacin의 합이 허용 기준치인 0.1 mg/kg보다 높게 검출되었다. Ofloxacin, norfloxacin과 pefloxacin은 모든 시료에서 검출되지 않았고 ciprofloxacin과 enrofloxacin은 각각 3.4%와 6.7%의 검출율을 보였다. 어종별 검출율은 장어(2.6%), 미꾸라지(2.2%), 동자개(1.5%), 붕어(0.7%), 가물치(0.4%) 순서로 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제8권2호
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• pp.95-102
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• 2004

현재 국내 사용중이며 내분비계 장애추정농약으로 분류된 benomyl, carbaryl, endosulfan등 17종 농약에 대한 estrogen성 영향을 검색하기 위하여 인체난소암세포(BG1Luc4E2)를 이용한 luciferase assay를 수행하였으며, luciferase assay에서 Eeq를 산출한 후 내분비계 장애추정 농약의 에스트로겐성 영향에 대한 식이섭취 위험도 평가를 실시하였다. Estrogen 수용체 결합시험에서 cypermethrin, dicofol, endosulfan, esfenvalerate 및 fenvalerate가 $10^{-5}$ M에서 최고 영향이 관찰되었고, mancozeb 등 8종 농약은 약한 영향이 관찰되었으며, benomyl 등 나머지 4종 농약은 영향이 없었다. 이들 중 활성이 비교적 강한 dicofol 및 endoeulfan의 1 nmol 17 $\beta$-estradiol에 대한 RLP 와 RLU는 dicofol의 경우 $10^{-5}$ 및 56%이었구, endosulfan은 $10^{-5}$ 및 72%이었다. MRL을 이용한 식이섭취 위험도 평가 결과 농약들의 추청 1일 최대농약섭취량은 cypermethrin 0.667, dicofol 0.1462, endosulfan 0.2066 및 lenvalerate/esfenvalerate 0.2098 mg/person으로 총 추정 1일 최대 농약섭취량이 1.2298 mg/person이었고, 남성 혈중 에스트로겐 증가 농도는 3.075 ng/L로 정상농도에 비해 15%정도 증가하였으나, 국내 모니터링 성적을 기준으로 평가한 결과 남성혈중 에스트로겐 증가 농도는 0.01938 ng/L로 정상농도에 비해 0.09693%정도 증가하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제28권3호
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• pp.310-325
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• 2009

동물용의약품은 가축의 질병예방 및 치료, 성장 촉진 등 생산성을 높이는 목적으로 사용되는 의약품임에도 불구하고 무분별하게 과용 또는 남용되면 축 수산물에 잔류하게 되고 장기간 노출될 경우 인체에 유해할 수 있기 때문에 관리가 필요한 물질이다. 국내 동물용의약품의 관리는 국립수의과학 검역원에서 국내 사용되는 동물용의약품의 허가를 담당하고 있으며, 식품의약품안전청은 해당 동물용의약품의 잔류자료, 일일섭취허용량, 식품섭취량 및 국민평균체중 등을 이용하여 위해평가를 실시하고 그에 알맞은 잔류허용기준을 고시하고 있다. 현재 국내의 동물용의약품에 대한 잔류허용기준은 116 개가 고시되어 있으며, 2009년 말까지 총 142종에 대하여 기준이 설정될 예정이다. 또한 2010년 1월 1일부터 축 수산물 (유, 알 포함) 및 벌꿀에서 기준 미설정 항생제 및 합성항균제가 검출될 경우 0.03 mg/kg의 일률기준을 적용함으로써 축 수산물에 대한 안전관리가 강화하게 된다. 현재 동물용의 약품의 기준관리는 이미 선진국 수준으로 운영되고 있으며, 잔류분석법도 또한 국제적 수준에 맞게 개선할 예정이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권1호
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• pp.1-7
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• 2010

HPLC/APCI-MS에 의한 dithiocarbamate계 분석법을 확립하고 아울러 국내에서 dithiocarbamate계 농약이 사용되는 쌀, 배추, 사과 등 20종 농산물에 대해 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같았다. Dithiocarbamate계 농약 검출건수는 복숭아가 10건 중 3건(30%), 고추가 14건 중 7건(50%), 양파가 12건 중 4건(33.3%), 포도가 12건 중 8건(66.7%), 토마토가 17건 중 7건(41.2%), 감자가 14건 중 4건(28.6%), 구기자가 10건 중 9건(90%), 수박이 10건 중 6건(60%), 양배추가 11건 중 8건(72.7%), 배추가 10건 중 7건(70%), 당근이 12건 중 6건(50%), 오이가 13건 중 8건(61.5%), 쌀이 13건 중 6건(46.2%), 감귤이 11건 중 8건(72.7%), 메론이 16건 중 5건(31.3%), 감이 10건 중 1건(10%), 인삼이 11건 중 1건(9.1%), 대두가 10건 중 2건(20%)으로 100건의 시료에서 42.4%의 검출율을 보였으나 사과와 배 각 10건의 시료에서는 검출되지 않았다. 이 중 기준치를 초과한 농산물은 건 구기자 3건이었으나 기준규격을 설정하여 관리되고 있다.

• 농약과학회지
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• 제11권2호
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• pp.106-116
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• 2007

들깻잎의 재배 중에 사용되는 살충제인 chlorfluazuron의 잔류량을 포장시험 하여 생물학적 분해반감기를 구하고 출하 10 일전까지의 각 일자별 농약잔류허용량을 설정하였다. 본 실험은 Benzoylurea계 계통인 chlorfluazuron의 본 GC/ECD 분석 시 2005년 반감기와 2006년의 반감기를 조사 비교하고, 열에 안정된 LC분석법으로도 잔류농약을 분석 비교하였다. 그 결과 GC/ECD 분석 시 1 년차에 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초(0 일차) 농도의 32.3%가 감소하였고, 10 일차에는 78.0%가 감소하였다. 2 년차에 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초 농도의 33.1%가 감소하였고, 10 일차에는 77.9%가 감소하였다. 잔류량 감소 양상으로부터 회귀방정식을 구하고 생물학적 분해반감기(Biological half-life)를 도출한 결과, 기준량 살포하여 GC/ECD 분석 시 1 년차에는 4.7 일, 2 년차에는 5.1 일로 나타났다. HPLC/UVD 분석 시 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초(0 일차) 농도의 34.0%가 감소하였고, 10 일차에는 78.4 %가 감소하였으며, 반감기는 4.7 일이었다. 잔류량 변화 반복실험간 표준편차의 95% 신뢰구간에서도 회귀방정식을 구한 후, 산출된 반감기를 근거로 생산단계의 농약잔류허용량을 설정한 결과 출하일의 2.0 mg $kg^{-1}$을 기준(KFDA, MRL)으로 2 일전에 2.5 mg $kg^{-1}$에서 출하 10 일전에는 7.1 mg $kg^{-1}$으로 설정하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.112-122
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• 2023

본 연구에서는 국내에서 유통되는 식·약공용농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 7품목 72건 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 식·약공용 농산물 총 7품목 72건 중 42건(58.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 농산물은 복분자 1건, 구기자 14건, 대추 9건, 오미자 10건, 모과 1건, 생강 5건, 영지버섯 2건이었다. 그 중 구기자 2건(11.8%), 오미자 1건(7.1%), 영지버섯 2건(100%)에서 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출되었다. 검출농약은 43종으로 살균제 20종 75회, 살충제 23종 58회이었으며, 살균제 carbendazim 및 tebuconazole이 각각 11회로 가장 빈번하게 검출되었다. 허용기준을 초과하여 검출된 농약은 acetamiprid, cadusafos, chlorpyrifos, flubendiamide, fluopyram, triazophos으로 모두 잔류농약허용기준이 설정되지 않은 PLS 항목이었다. 결론적으로 잔류농약 검사 건수, 검출률, 검출빈도를 종합적으로 고려해 볼 때 식·약공용농산물에 대한 지속적인 잔류농약 관리가 필요한 것으로 생각된다.

• 한국식품과학회지
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• 제46권1호
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• pp.108-114
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• 2014

오이와 고추의 안전성에 영향을 미치는 위해요소 분석의 기초자료로 활용하기 위해 오이와 고추 재배지에서 총 72점의 시료를 채취하여 미생물학적(위생지표세균, 병원성미생물, 곰팡이) 위해요소와 화학적(중금속, 잔류농약) 위해요소를 조사하였다. 미생물학적 위해요소 중 위생지표세균과 곰팡이는 오이 재배지에서 ND-7.2와 ND-4.8 log CFU/g (g, mL, hand, or $100cm^2$) 범위로 검출되었고, 고추 재배지에서는 ND-6.8와 0.4-5.3 log CFU/g (g, mL, hand, or $100cm^2$) 범위로 검출되었다. 특히 대장균군은 고추재배지의 토양에서 최대 5.6 log CFU/g까지 검출되었다. 병원성 미생물은 S. aureus는 오이 농장의 장갑에서만 1.4 log CFU/$100cm^2$으로 검출되었고, B. cereus는 대부분의 시료에서 ND-4.8 log CFU/g (g, mL, hand, or $100cm^2$) 범위로 검출되었다. L. monocytogenes, E. coli O157:H7 및 Salmonella spp.는 검출되지 않았다. 화학적 위해요소에 해당하는 중금속은 Zn, Cu, Ni, Pb 및 Hg이 국내 허용기준치 이하로 검출되었고, 잔류농약의 경우 오이에서는 모든 성분이 불검출 되었으나 고추에서 hexaconazole 성분이 0.016 mg/kg (기준치: 0.3 mg/kg)으로 검출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.298-305
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• 2017

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권2호
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• pp.131-140
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• 2014

본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.