• 제목/요약/키워드: Mass of recovery water

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Isoxaflutole과 대사산물(Diketonitrile)의 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Determination of Isoxaflutole and its Metabolite (Diketonitrile) residues in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.93-103
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    • 2016
  • Isoxaflutole은 isoxazole계 화합물로 광엽잡초의 체내로 흡수되어 plastoquinone의 합성에 관여하는 4-hydroxy-phenylpyruvate dioxygenase (HPPD)를 저해하거나 carotenoid의 생합성을 억제하는 이행성 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 isoxaflutole에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile의 잔류시험법을 개발하였다. 농산물 시료(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두) 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v)으로 추출한 뒤 dichloromethane을 이용해 분배한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.997 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 72.9%-107.3% (RSD 9% 이내)였고, 타실험실과의 실험실간 검증 결과에서도 72.4-111.0%를 나타내어 검증 결과는 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

설비공학 분야의 최근 연구 동향 : 2016년 학회지 논문에 대한 종합적 고찰 (Recent Progress in Air-Conditioning and Refrigeration Research : A Review of Papers Published in the Korean Journal of Air-Conditioning and Refrigeration Engineering in 2016)

  • 이대영;김사량;김현정;김동선;박준석;임병찬
    • 설비공학논문집
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    • 제29권6호
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    • pp.327-340
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    • 2017
  • This article reviews the papers published in the Korean Journal of Air-Conditioning and Refrigeration Engineering during 2016. It is intended to understand the status of current research in the areas of heating, cooling, ventilation, sanitation, and indoor environments of buildings and plant facilities. Conclusions are as follows. (1) The research works on the thermal and fluid engineering have been reviewed as groups of flow, heat and mass transfer, the reduction of pollutant exhaust gas, cooling and heating, the renewable energy system and the flow around buildings. CFD schemes were used more for all research areas. (2) Research works on heat transfer area have been reviewed in the categories of heat transfer characteristics, pool boiling and condensing heat transfer and industrial heat exchangers. Researches on heat transfer characteristics included the results of the long-term performance variation of the plate-type enthalpy exchange element made of paper, design optimization of an extruded-type cooling structure for reducing the weight of LED street lights, and hot plate welding of thermoplastic elastomer packing. In the area of pool boiling and condensing, the heat transfer characteristics of a finned-tube heat exchanger in a PCM (phase change material) thermal energy storage system, influence of flow boiling heat transfer on fouling phenomenon in nanofluids, and PCM at the simultaneous charging and discharging condition were studied. In the area of industrial heat exchangers, one-dimensional flow network model and porous-media model, and R245fa in a plate-shell heat exchanger were studied. (3) Various studies were published in the categories of refrigeration cycle, alternative refrigeration/energy system, system control. In the refrigeration cycle category, subjects include mobile cold storage heat exchanger, compressor reliability, indirect refrigeration system with $CO_2$ as secondary fluid, heat pump for fuel-cell vehicle, heat recovery from hybrid drier and heat exchangers with two-port and flat tubes. In the alternative refrigeration/energy system category, subjects include membrane module for dehumidification refrigeration, desiccant-assisted low-temperature drying, regenerative evaporative cooler and ejector-assisted multi-stage evaporation. In the system control category, subjects include multi-refrigeration system control, emergency cooling of data center and variable-speed compressor control. (4) In building mechanical system research fields, fifteenth studies were reported for achieving effective design of the mechanical systems, and also for maximizing the energy efficiency of buildings. The topics of the studies included energy performance, HVAC system, ventilation, renewable energies, etc. Proposed designs, performance tests using numerical methods and experiments provide useful information and key data which could be help for improving the energy efficiency of the buildings. (5) The field of architectural environment was mostly focused on indoor environment and building energy. The main researches of indoor environment were related to the analyses of indoor thermal environments controlled by portable cooler, the effects of outdoor wind pressure in airflow at high-rise buildings, window air tightness related to the filling piece shapes, stack effect in core type's office building and the development of a movable drawer-type light shelf with adjustable depth of the reflector. The subjects of building energy were worked on the energy consumption analysis in office building, the prediction of exit air temperature of horizontal geothermal heat exchanger, LS-SVM based modeling of hot water supply load for district heating system, the energy saving effect of ERV system using night purge control method and the effect of strengthened insulation level to the building heating and cooling load.

눈알고둥 (Lunella coronata coreensis)의 성 성숙 (Sexual Maturation of the Turban Shell, Lunella coronata coreensis (Gastropoda: Turbinidae), on the West Coast of Korea)

  • 이주하
    • 한국수산과학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.533-540
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    • 2000
  • 1998년 7월부터 1999년 6월까지 전라북도 부안군 대항리 앞바다의 조간대에서 매월 채집한 눈알고둥, Lunella coronsta coreenisis의 생식소발달, 생식세포형 성, 생식주기, 생식소지수, 육중량비 및 군성숙도를 조직학적으로 조사하였다. 눈알고둥은 자웅이체였으며, 생식소는 패각 내의 후반 나선부에 위치하는 간장의 표면에 넓게 분포하였다. 난소와 정소는 각각 수많은 난자형성소엽과 정자형성소낭으로 구성되어 있었다. 생식소지수의 월별 변화는 수온이 상승하는 3월 ($23.86{\pm}3.73$)부터 서서히 증가하여 7월 ($49.76{\pm}6.47$)에 최고치를 나타낸 후, 9월($15.58{\pm}2.33$)에 급격하게 감소하였다. 육중량비의 월별 변화는 $25.2{\%}{\~}32.3{\%}$로, 생식소지수의 월별 변화와 유사한 양상을 나타내었다. 각고 $5.9 mm$ 이하의 개체군은 재생산에 전혀 참여하지 않았으며, $7.0{\~}7.9 mm$의 개체군은 암수 각각 $84.6{\%}$$91.7{\%}$가 재생산에 참여하였고, 8.0 mm 이상의 개체군은 $100{\%}$ 참여하였다. 생식소의 발달, 생식세포형성과정, 조직분화과정 및 세포학적 특성에 따라, 생식주기는 초기활성기 (12월${\~}$4월), 후기활성기 (1월${\~}$7월), 완숙기 (5월${\~}$8월), 산란기 (7월${\~}$9월) 및 회복기 (9월${\~}$3월)등의 연속적인 5단계로 구분되었다. 산란은 수온이 $24.8^{\circ}C$ 이상인 7월과 9월 사이에 일어나며, 주산란은 8월이었고 성숙란의 직경은 $150{\~}160 {\mu}m$이었다.

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Polyamide 조리기구로부터 Ethylenediamine 및 Hexamethylenediamine의 이행에 관한 연구 (A Study on Migration of Ethylenediamine and Hexamethylenediamine from Polyamide Utensils)

  • 엄미옥;곽인신;윤예정;전대훈;최현철;김형일;성준현;박나영;김소희;이영자
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.36-42
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    • 2010
  • 식품유사용매 중 EDA 및 HMDA 분석법을 확립하고, 국내유통 재질 조리기구 124건에 대하여 식품유사용매별 이행량을 조사하였다. EDA 및 HMDA를 ethyl chloroformate로 디우레탄 유도체화한 후 GC/FID로 정량 또는 GC/MS로 확인하였다. 확립된 분석방법은 EDA 및 HMDA 각각에 대하여 LOD $0.3\;{\mu}g/mL$$0.1\;{\mu}g/mL$이었으며, 상판계수($r^2$) 0.999이상의 직선성 및 식품유사용매별로 88% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 확립된 정량분석방법을 적용하여 식품유사용매별 이행량을 조사한 결과, EDA는 식품유사용매로 물을 사용한 경우 2품목에서만 각각 $1.31\;{\mu}g/mL$$2.06\;{\mu}g/mL$ 수준으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. HMDA는 식품유사용매로 20% 에탄올을 사용한 경우 3 품목에서 $0.27{\sim}0.93\;{\mu}g/mL$, n-헵탄을 사용한 경우 10 품목에서 $0.26{\sim}0.44\;{\mu}g/mL$으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. 본 연구에서 확인된 이행량은 유럽연합의 EDA 및 HMDA 각각의 이행기준인 $12\;{\mu}g/mL$$2.4\;{\mu}g/mL$과 비교 시 매우 낮은 수준이었다.

중공사 막을 이용한 감귤 과피 bioflavonoids 분리 및 식이 섬유 회수 공정 최적화 (Optimization of Separation Process of Bioflavonoids and Dietary Fibers from Tangerine Peels using Hollow Fiber Membrane)

  • 이은영;우건조
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.151-160
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    • 1998
  • 감귤류의 가공 부산물인 감귤 과피 내에는 식이 섬유소 외에 미생물의 성장을 억제시키는 naringin과 혈압 저해 능력이 있는 hesperidin 등의 bioflavonoids가 다량 함유되어있지만, 대부분이 가공 과정 중 폐기되고 있다. 생리 활성 물질인 bioflavonoids를 회수하기 위하여 원료 투입 속도, 막 횡단 압력, 온도, pH등을 조절하여 최적 막 분리 조건을 구하였다. 감귤 과피에 7.5 배의 물을 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 혼합 용액을 예비 여과 시스템에서 여과하였다. 예비 여과된 추출물은 중공사 막을 이용하여 한외 여과하였다. 원료 투입 속도와 flux간에는 일정한 상관 관계가 없었지만, 막 횡단 압력 8 psi 이상에서 pressure controlled region이 관찰되었다. $9^{\circ}C$에서 $25^{\circ}C$로 온도가 상승함에 따라 $10{\;}liters/m^2/hr{\;}(LMH)$씩 flux가 증가하였으나, $25^{\circ}C$에서 $33^{\circ}C$ 구간에서는 flux 증가폭이 2 LMH에 그쳤다. 모든 적용 막 횡단 압력에서 pH 4.8일 때의 flux가 가장 높았으며, pH 3.0에서의 flux가 pH 6.0, 7.0, 9.0 일 때 보다 훨씬 낮았다. 최적 운용 조건은 원료 투입 속도 49.3 L/hr, 막 횡단 압력 10psi,온도 $25^{\circ}C$, pH 4.8 이었다. 최적 분리 조건하에서 막 분리 하였을 때, 시간이 경과함에 따라 flux가 점차적으로 감소하여 약 1시간 50분 경과 후 정상 상태에 도달하였다. 각 분리 단계별로 retentate 단위 무게당 식이 섬유 함량과 permeate의 bioflavonoids농도를 측정하였다. 분리 단계별 retentate중 단위 무게당 총 식이 섬유와 수용성 식이 섬유 함량은 각각 170 mesh retentate와 prefiltered retentate에서 가장 높았다 한외 여과 permeate내의 naringin 과 hesperidin 농도는 각각 $0.45{\sim}0.65\;mg/g,\;5.15{\sim}6.86\;mg/g$으로, 감귤 과피 고유의 함량보다 각각 $15{\sim}22$배, $79{\sim}93$배 높은 수치였다. 따라서 , 감귤 과피로부터 bioflavonodsi를 회수하는데 있어서 PM10 중공사막의 운용이 매우 효과적인 분리 시스템임을 알 수 있었다.

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