• 제목/요약/키워드: Mass matrix

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옥수수 영양생장기 한발 스트레스에 의한 광합성의 생리적 반응 및 프로테옴 변화 분석 (Physiological and Proteome Responses of Korean F1 maize (Zea mays L.) Hybrids to Water-deficit Stress during Tassel Initiation)

  • 배환희;권영상;손범영;김정태;고영삼;김선림;백성범;신성휴;김상곤
    • 한국작물학회지
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    • 제64권4호
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    • pp.422-431
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    • 2019
  • 본 연구는 옥수수 유수형성기(본 잎 6개)에 10일 동안 수분부족처리를 하였을 때 F1 옥수수 교잡종 식물체의 생리적 반응과 프로테옴 변화를 분석한 것이다. 실험에 사용한 품종은 일미찰과 광평옥이었다. 1. 정상구에 비해 수분이 결핍된 옥수수 교잡종에서는 평균 3개의 잎이 감소했고, 잎 면적은 각각 32~34 % 감소했으며, 경장은 일미찰에서는 약 14%, 광평옥에서는 약 27% 줄었다. 웅수 길이는 일미찰과 광평옥에서 각각 74, 82%가 감소하였다. 2. V4~6 엽기 때 10일간의 수분 결핍 처리는 옥수수의 모든 부분에서 건물중을 감소시켰으며 특히, 줄기의 건물중이 잎과 뿌리보다 훨씬 감소하였다. 일미찰과 광평옥에서 잎과 줄기의 건물중은 각각 약 83%, 73% 감소했으며, 수술 건물중은 각각 약 35, 86% 감소했다. 3. V4~6 엽기 때 10일간의 수분 결핍 처리는 옥수수의 모든 부분에서 건물중을 감소시켰으며 특히, 줄기의 건물중이 잎과 뿌리보다 훨씬 감소하였다. 일미찰과 광평옥에서 잎과 줄기의 건물중은 각각 약 83%, 73% 감소했으며, 수술 건물중은 각각 약 35, 86% 감소했다. 4. 이차원전기영동방법으로 정상구와 한발 스트레스를 받은 교잡종에서 다른 단백질 발현양상을 나타내는 21 개의 단백질 spot을 확인하였다. MALDI-TOF MS (matrix assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry) 및 단백질 데이터베이스 분석을 통해 21개의 단백질 spot 중 탄수화물 대사에 관련된 단백질이 8개, 스트레스 관련 단백질이 6개, 지방산 이화작용 및 광합성에 관련된 단백질이 각각 2개, 에너지 대사 및 수송에 관련된 단백질이 각각 1개가 분석되었다. 5. 이들 단백질 중 Triosephosphate isomerase, fructose-bisphosphate aldolase, uncharacterized protein을 제외하고 한발 스트레스 처리시 일미찰과 광평옥 모두에서 단백질 발현양이 증가하였으며, lactoylglutathione lyase, delta 3,5-delta 2,4-dienoyl-CoA isomerase은 광평옥에서만 과발현되었다.

LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

한국인의 만성 알코올 중독 진단을 위한 모발에서 Ethyl Glucuronide (EtG) 분석법 연구 (Analysis of ethyl glucuronide (EtG) in Hair for the diagnosis of chronic alcohol abuse of Korean)

  • 공보경;조영훈;주소영;민지숙;권미아
    • 분석과학
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    • 제33권3호
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    • pp.151-158
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    • 2020
  • 일반적인 음료처럼 주변에 손쉽게 구할 수 있는 알코올(술)은 남용 및 중독 섭취로 인하여 사망에 이를 수 있을 만큼 유해한 물질이므로 적정량의 음주량을 유지하고 올바른 음주습관을 가지는 것이 중요하다. 뿐만 아니라 적정량 이상의 알코올을 장기간 섭취함으로써 야기될 수 있는 행동장애 및 판단장애로 인해 일어나는 사건 또한 상당하므로, 각종 사건, 사고에서 관련자가 음주 상태였는지, 그리고 관련자의 알코올 중독 여부를 확인하는 것이 법과학적으로 매우 중요하다. 현재 우리나라에서는 혈액이나 뇨에서 알코올 농도 혹은 알코올 대사체인 ethyl glucuronide (EtG)를 검출하는 것으로 알코올 섭취 여부를 판단하고 있다. 하지만 혈액이나 뇨에서 알코올이나 EtG를 검출하는 것은 검출 가능 시간이 짧기 때문에 비교적 최근 음주에 대한 정보만을 알 수 있다는 한계가 있다. 그러므로 오랫동안 알코올 대사체가 존재할 수 있는 모발에서 EtG를 검출하여, 장기간의 음주 여부와 주취 정도를 분석하고 알코올 중독 여부를 진단하고자 하였다. 이번 연구에서는 지속적인 음주를 하는 한국인의 모발 시료를 대상으로, 일관성 있으면서 효율적으로 모발에서 EtG를 추출 및 전처리 하는 방법을 정립하고 이를 LC-MS/MS를 이용하여 정성 정량하는 분석법을 확립하였으며, 평소 음주를 하는 사회 음주자의 실제 모발과 만성 알코올 중독이 의심되는 변사자의 모발을 대상으로 EtG를 분석해 보았다. 이 연구 결과는 한국인의 알코올 중독 진단 및 치료 과정에서 금주를 모니터링 하는 데 유용할 뿐만 아니라, 양육권 관련 법적 절차나 운전면허 재발급 및 갱신 등을 위한 절차에 근거로 응용할 수도 있을 것이다. 또한 변사자들의 알코올 남용에 대한 확실한 객관적 지표를 제공함으로써 보다 명확한 사인을 규명하는데 법과학적 응용 가능성이 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Spiroxamine의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Determination of Fungicide Spiroxamine Residue in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 박신민;도정아;임승희;윤지혜;박원민;신혜선;국주희;정형욱
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.296-305
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    • 2018
  • 본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

OMP 방법으로 분석한 하계 동해의 수계 특성 (Summer Hydrographic Features of the East Sea Analyzed by the Optimum Multiparameter Method)

  • 김일남;이동섭
    • Ocean and Polar Research
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    • 제26권4호
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    • pp.581-594
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    • 2004
  • 하계 동해의 기원 해수 T-S diagram 방법에다 용존 산소를 추가시키고, 자료를 위도-경도 평면상에서 표시하는 방법으로 기원해수를 판별하였다. 하계에 동해에서 총 8개의 기원해수가 판별되었다. 표층해수로는 1) 고온-저염의 EKCW, 2) 고온-최저염의 NKSW, 3) 고온-고염의 MTSW, 4) 저온-저염의 TSCW의 4종류와 5) 최고염의 TMW, 6) 저온-저염-고농도의 산소를 가지는 LCW인 2종류의 중층수 그리고 심층수로 7) 저온-고염-고농도의 산소를 가지는 ESIW, 8) 최저온-고염-저농도의 산소를 가지는 ESPW 8종류로 구분할 수가 있었다. 특히, 동해 중 북부 해역에서 발견된 최저염의 NKSW(North Korea Surface Water), 기존에 알려진 대마난류 표층수에 비해 고염의 특징을 보여준 MTSW(Modified Tsushima Surface Water), 그리고 타타르 해협에서 시베리아 연안을 따라 남하하는 TSCW(Tatar Surface Cold Water)등이 이번 연구에서 새롭게 정의되었다. 조성비로 본 기원 해수의 흐름 총 8개의 기원해수에 대해 조성비 50% 이상을 기준으로 한 각 기원해수의 흐름을 Fig. 7에 나타내었다. 먼저 표층의 흐름을 보면, EKCW는 대한해협 서수도를 통해 동해 연안을 따라 북상하는 흐름을 보였고, MTSW는 대단해협 동수도를 통해 동해로 진입하여 $40^{\circ}N$ 부근까지 영향을 미쳤다. TSCW는 타타르 해협에서 시베리아 연안을 따라서 블라디보스톡 부근까지 남하를 하였고, NKSW는 동해 중부의 $40^{\circ}NP{\sim}42^{\circ}N$ 부근에 국지적으로 분포하였다(Fig. 7a). 중층에서는, TMW가 $40^{\circ}N$ 부근까지 영향을 미쳤고, 동해 북부 해역에서 기원한 LCW와 ESIW에 세력에 막혀 더 북진을 못하고 동진하는 것으로 판단되었다. LCW는 동해 북부해역에서 반시계 방향의 순환하는 흐름과 연안을 따라서 남하하는 흐름 두 종류의 흐름이 있는 것으로 판단되었다(Fig. 7b). 심층에서는, ESIW가 동해 북부 연안을 따라 $36^{\circ}N$ 부근까지 남하하는 흐름을 보였고, ESPW는 수심 500m 부근에서 시베리아 연안을 따라 남부 연안까지 남하하는 한 줄기가 있음을 알 수 있었다. 점차 수심이 깊어지면서 동해 남 북부 전체를 ESPW로 채우고 있어 어떤 흐름의 특징보다는 동해 전체의 상당한 부피를 차지함을 알 수 있었다(Fig. 7d). 동해 북부해역에서 생성되는 냉수들이 연안을 따라서 동해 남부해역으로 이동하는 흐름을 보여주었다. 따라서 동해 내부 순환의 큰 줄기는 연안을 따라 흐르는 냉수들의 흐름이며, 매년 동해남부 해역에 발생하는 용승 현상도 이러한 흐름의 연장선에 있음을 짐작할 수 있다(Lee and Kim 2003).

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Spinetoram 공정시험법 개발 및 검증 (Development of analytical method for determination of spinetoram residues in livestock using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 분석과학
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    • 제29권2호
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    • pp.94-103
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    • 2016
  • 이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r2)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Isoxaflutole과 대사산물(Diketonitrile)의 동시시험법 개발 (Development of Simultaneous Analytical Method for Determination of Isoxaflutole and its Metabolite (Diketonitrile) residues in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.93-103
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    • 2016
  • Isoxaflutole은 isoxazole계 화합물로 광엽잡초의 체내로 흡수되어 plastoquinone의 합성에 관여하는 4-hydroxy-phenylpyruvate dioxygenase (HPPD)를 저해하거나 carotenoid의 생합성을 억제하는 이행성 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 isoxaflutole에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile의 잔류시험법을 개발하였다. 농산물 시료(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두) 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v)으로 추출한 뒤 dichloromethane을 이용해 분배한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.997 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 72.9%-107.3% (RSD 9% 이내)였고, 타실험실과의 실험실간 검증 결과에서도 72.4-111.0%를 나타내어 검증 결과는 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

Low temperature plasma deposition of microcrystalline silicon thin films for active matrix displays: opportunities and challenges

  • Cabarrocas, Pere Roca I;Abramov, Alexey;Pham, Nans;Djeridane, Yassine;Moustapha, Oumkelthoum;Bonnassieux, Yvan;Girotra, Kunal;Chen, Hong;Park, Seung-Kyu;Park, Kyong-Tae;Huh, Jong-Moo;Choi, Joon-Hoo;Kim, Chi-Woo;Lee, Jin-Seok;Souk, Jun-H.
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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    • 한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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    • pp.107-108
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    • 2008
  • The spectacular development of AMLCDs, been made possible by a-Si:H technology, still faces two major drawbacks due to the intrinsic structure of a-Si:H, namely a low mobility and most important a shift of the transfer characteristics of the TFTs when submitted to bias stress. This has lead to strong research in the crystallization of a-Si:H films by laser and furnace annealing to produce polycrystalline silicon TFTs. While these devices show improved mobility and stability, they suffer from uniformity over large areas and increased cost. In the last decade we have focused on microcrystalline silicon (${\mu}c$-Si:H) for bottom gate TFTs, which can hopefully meet all the requirements for mass production of large area AMOLED displays [1,2]. In this presentation we will focus on the transfer of a deposition process based on the use of $SiF_4$-Ar-$H_2$ mixtures from a small area research laboratory reactor into an industrial gen 1 AKT reactor. We will first discuss on the optimization of the process conditions leading to fully crystallized films without any amorphous incubation layer, suitable for bottom gate TFTS, as well as on the use of plasma diagnostics to increase the deposition rate up to 0.5 nm/s [3]. The use of silicon nanocrystals appears as an elegant way to circumvent the opposite requirements of a high deposition rate and a fully crystallized interface [4]. The optimized process conditions are transferred to large area substrates in an industrial environment, on which some process adjustment was required to reproduce the material properties achieved in the laboratory scale reactor. For optimized process conditions, the homogeneity of the optical and electronic properties of the ${\mu}c$-Si:H films deposited on $300{\times}400\;mm$ substrates was checked by a set of complementary techniques. Spectroscopic ellipsometry, Raman spectroscopy, dark conductivity, time resolved microwave conductivity and hydrogen evolution measurements allowed demonstrating an excellent homogeneity in the structure and transport properties of the films. On the basis of these results, optimized process conditions were applied to TFTs, for which both bottom gate and top gate structures were studied aiming to achieve characteristics suitable for driving AMOLED displays. Results on the homogeneity of the TFT characteristics over the large area substrates and stability will be presented, as well as their application as a backplane for an AMOLED display.

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Stellite bearings for liquid Zn-/Al-Systems with advanced chemical and physical properties by Mechanical Alloying and Standard-PM-Route

  • Zoz, H.;Benz, H.U.;Huettebraeucker, K.;Furken, L.;Ren, H.;Reichardt, R.
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2000년도 춘계학술강연 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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    • pp.9-10
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    • 2000
  • An important business-field of world-wide steel-industry is the coating of thin metal-sheets with zinc, zinc-aluminum and aluminum based materials. These products mostly go into automotive industry. in particular for the car-body. into building and construction industry as well as household appliances. Due to mass-production, the processing is done in large continuously operating plants where the mostly cold-rolled metal-strip as the substrate is handled in coils up to 40 tons unwind before and rolled up again after passing the processing plant which includes cleaning, annealing, hot-dip galvanizing / aluminizing and chemical treatment. In the liquid Zn, Zn-AI, AI-Zn and AI-Si bathes a combined action of corrosion and wear under high temperature and high stress onto the transfer components (rolls) accounts for major economic losses. Most critical here are the bearing systems of these rolls operating in the liquid system. Rolls in liquid system can not be avoided as they are needed to transfer the steel-strip into and out of the crucible. Since several years, ceramic roller bearings are tested here [1.2], however, in particular due to uncontrollable Slag-impurities within the hot bath [3], slide bearings are still expected to be of a higher potential [4]. The today's state of the art is the application of slide bearings based on Stellite\ulcorneragainst Stellite which is in general a 50-60 wt% Co-matrix with incorporated Cr- and W-carbides and other composites. Indeed Stellite is used as the bearing-material as of it's chemical properties (does not go into solution), the physical properties in particular with poor lubricating properties are not satisfying at all. To increase the Sliding behavior in the bearing system, about 0.15-0.2 wt% of lead has been added into the hot-bath in the past. Due to environmental regulations. this had to be reduced dramatically_ This together with the heavily increasing production rates expressed by increased velocity of the substrate-steel-band up to 200 m/min and increased tractate power up to 10 tons in modern plants. leads to life times of the bearings of a few up to several days only. To improve this situation. the Mechanical Alloying (MA) TeChnique [5.6.7.8] is used to prOduce advanced Stellite-based bearing materials. A lubricating phase is introduced into Stellite-powder-material by MA, the composite-powder-particles are coated by High Energy Milling (HEM) in order to produce bearing-bushes of approximately 12 kg by Sintering, Liquid Phase Sintering (LPS) and Hot Isostatic Pressing (HIP). The chemical and physical behavior of samples as well as the bearing systems in the hot galvanizing / aluminizing plant are discussed. DependenCies like lubricant material and composite, LPS-binder and composite, particle shape and PM-route with respect to achievable density. (temperature--) shock-reSistibility and corrosive-wear behavior will be described. The materials are characterized by particle size analysis (laser diffraction), scanning electron microscopy and X-ray diffraction. corrosive-wear behavior is determined using a special cylinder-in-bush apparatus (CIBA) as well as field-test in real production condition. Part I of this work describes the initial testing phase where different sample materials are produced, characterized, consolidated and tested in the CIBA under a common AI-Zn-system. The results are discussed and the material-system for the large components to be produced for the field test in real production condition is decided. Outlook: Part II of this work will describe the field test in a hot-dip-galvanizing/aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum-rich liquid metal. Alter testing, the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed. Part III of this project will describe a second initial testing phase where the won results of part 1+11 will be transferred to the AI-Si system. Part IV of this project will describe the field test in a hot-dip-aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum liquid metal. After testing. the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed.

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LC-ESI-tandem MS를 이용한 기능성표방식품 중 부정유해물질 신속검사체계 개발 (Development of Rapid Analytical Method of Forbidden Medicines in Dietary Supplements Using LC-ESI-Tandem MS)

  • 김희연;장영미;주현진;정용현;이명숙;박종석;이광호;이화미
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.372-379
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    • 2007
  • 부정유해물질 총 13종에 대한 신속하고 고감도의 LC-ESI-MS-MS 동시분석 방법을 개발하였으며 바데나필을 포함한 11종은 ESI positive 모드에서 타다라필을 포함한 2종은 ESI negative 모드에서 검출하는 방법으로서 시료 전처리는 간단히 메탄올 추출법을 사용하였다. 기능성표방식품 중 부정유해물질의 확인은 한번 시료를 주입함으로써 15분 이내에 13종의 분석이 가능하고 크로마토그램의 분리는 아세토니트릴과 10mM ammonium formate가 들어있는 탈이온수를 이용한(pH 7.0) 기울기 용매 조건으로 수행하였다. 확립한 13종에 대한 부정유해물질 분석방법은 검출 한계(LOD)는 0.1-5 ng/mL이고, 정량한계(LOQ)는 0.1-10 ng/mL으로서 평균 상관계수$(r^2)$는 0.9853로서 ppb 수준에서 정량성을 가지며 회수율은 87.5-98.5%, 변동계수는 15% 이하임을 확인할 수 있었다. 또한 확립한 시험방법 LC/MS/MS를 이용하여 147건의 기능성표방식품 중의 부정유해물질의 검증을 실시한 결과, 유해물질의 검출이 나타타지 않음을 알 수 있었다. 기능성표방식품 중의 실데나필과 그 유사물질을 포함한 13종의 부정유해물질에 대한 스크리닝 방법으로 MRM 모드를 이용한 LC-ESI-MS-MS 방법을 개발하였으며, 이는 유해물질에 대한 고성능액체크로마토그래피/자외선흡광광도법의 선택성등의 제한성을 극복한 부정유해 물질의 스크리닝에 신속하고 미량까지 검출 가능한 가치 있는 방법임을 확인할 수 있었다.