• 제목/요약/키워드: Mass Spectrometry (MS)

검색결과 1,910건 처리시간 0.027초

수산 건제품중 발암성 N-NITROSAMINE의 생성 요인 (The Factors for the Formation of Carcinogenic N-Nitrosamine from Dried Marine Food Products)

  • 성낙주;강신권;이수정;김성희
    • 한국수산과학회지
    • /
    • 제27권3호
    • /
    • pp.247-258
    • /
    • 1994
  • 우리나라 수산 건제품중 발암성 N-Nitrosamine(NA)의 생성요인을 구명하기 위하여 시판 되고있는 소건품 10종(17개 시료), 조미건제품 1종(3개 시료), 자건품 3종(5개 시료), 염건품 1종(1개 시료), 동건품 1종(3개 시료) 및 해조류 2종(2개 시료)에 대하여 NA의 전구물질인 아민류, 질산염 및 아질산염을 분석하였고, GC(Gas Chromatography)-TEA(Thermal Energy Analyzer)를 이용하여 NA를 분석 정량하였으며, 또 GC-MS(Mass Spectrometry)로 N-Nitrosodimethylamine (NDMA)을 동정하였다. 수산 건제품의 아민류는 대체로 betaine질소가 다른 아민류에 비해 월등히 높아 건조 문어에서 $357.4{\sim}373.8mg\%$로 가장 많았고, 다음으로 건조새우 및 건조 오징어순이었다. 그러나 건조 해조류에서는 전혀 검출되지 않았다. TMAO질소는 $2.2{\sim}20.7mg\%$ 범위였으나, 건조해삼에서는 흔적량이었고, 건조 해조류에서는 전혀 검출되지 않았다. TMA질소는 TMAO질소에 비해 대체로 높게 정량되어 건조 상어에서 $57.2mg\%$, 건조 옥돔 $40.1mg\%$ 였으며, 그외 건조 해조류와 건조해삼을 제외한 모든 시료에서 $10.0mg\%$ 이상이었다. 분석된 시료중 dimethylamine(DMA) 역시 건조 해조류와 건조 해삼을 제외한 모든 시료에서 검출되었는데 비교적 함량이 높은 시료는 건조 상어(31.2 ppm), 동건 명태($22.9{\sim}24.3\;ppm$) 및 건조문어 ($17.9{\sim}18.4\;ppm$)등이었다. 질산염 질소는 불검출에서 최고 16.8 ppm범위였는데 건조 가오리(16.8ppm), 동건 명태(16.3ppm) 및 건조 오징어($2.2{\sim}12.4ppm$) 등에서 높은 함량을 보였으나, 그외 시료에서는 1.0 ppm미만이었다. 아질산염 질소는 질산염 질소에 비해 다소 낮은 경향을 보여 건조 해조류 및 건조 해삼에서는 전혀 검출되지 않았으나, 반면에 건조 가오리에서는 최고 9.6 ppm으로 정량되었다. NDMA의 농도는 시료간에 큰 함량차를 보여 건조 해조류 및 건조 해삼에서는 전혀 검출되지 않았으나, 건조 가오리($2.8{\sim}86.0ppb$), 동건 명태($8.2{\sim}55.5ppb$), 건조 오징어($3.3{\sim}53.2ppb$), 굴비(45.9ppb) 및 소건 새우($15.4{\sim}17.9ppb$) 등에서는 높은 함량을 보였으며 그외 시료에서는 10ppb미만 이였다. 대체로 NDMA가 높게 검출된 시료에서는 질산염과 아질산염질소의 함량이 높아 이들이 NBMA의 생성에 주된 요인이라는 것을 알 수 있었고, 동일 어종간에도 시료에 따라 함량차가 심한 것도 역시 질산염과 아질산염의 오염 정도에 의한 것으로 판단된다.

  • PDF

반응셀 유도결합플라스마 질량분석분석기를 이용한 칼슘 동위원소비율의 측정과 동위원소희석법의 적용 (Application of Dynamic Reaction Cell - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for the Determination of Calcium by Isotope Dilution Method)

  • 서정기;임용현;황의진;이상학
    • 분석과학
    • /
    • 제15권5호
    • /
    • pp.417-426
    • /
    • 2002
  • 반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

저희석 유리구 용해법에 의한 암석시료 미량원소 분석법 (Low Dilution Glass Bead Digestion Technique for the Trace Element Analysis of Rock Samples)

  • 박찬수;신형선;오혜영;문종화;정창식
    • 암석학회지
    • /
    • 제20권3호
    • /
    • pp.161-172
    • /
    • 2011
  • 유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.

옥수수 영양생장기 한발 스트레스에 의한 광합성의 생리적 반응 및 프로테옴 변화 분석 (Physiological and Proteome Responses of Korean F1 maize (Zea mays L.) Hybrids to Water-deficit Stress during Tassel Initiation)

  • 배환희;권영상;손범영;김정태;고영삼;김선림;백성범;신성휴;김상곤
    • 한국작물학회지
    • /
    • 제64권4호
    • /
    • pp.422-431
    • /
    • 2019
  • 본 연구는 옥수수 유수형성기(본 잎 6개)에 10일 동안 수분부족처리를 하였을 때 F1 옥수수 교잡종 식물체의 생리적 반응과 프로테옴 변화를 분석한 것이다. 실험에 사용한 품종은 일미찰과 광평옥이었다. 1. 정상구에 비해 수분이 결핍된 옥수수 교잡종에서는 평균 3개의 잎이 감소했고, 잎 면적은 각각 32~34 % 감소했으며, 경장은 일미찰에서는 약 14%, 광평옥에서는 약 27% 줄었다. 웅수 길이는 일미찰과 광평옥에서 각각 74, 82%가 감소하였다. 2. V4~6 엽기 때 10일간의 수분 결핍 처리는 옥수수의 모든 부분에서 건물중을 감소시켰으며 특히, 줄기의 건물중이 잎과 뿌리보다 훨씬 감소하였다. 일미찰과 광평옥에서 잎과 줄기의 건물중은 각각 약 83%, 73% 감소했으며, 수술 건물중은 각각 약 35, 86% 감소했다. 3. V4~6 엽기 때 10일간의 수분 결핍 처리는 옥수수의 모든 부분에서 건물중을 감소시켰으며 특히, 줄기의 건물중이 잎과 뿌리보다 훨씬 감소하였다. 일미찰과 광평옥에서 잎과 줄기의 건물중은 각각 약 83%, 73% 감소했으며, 수술 건물중은 각각 약 35, 86% 감소했다. 4. 이차원전기영동방법으로 정상구와 한발 스트레스를 받은 교잡종에서 다른 단백질 발현양상을 나타내는 21 개의 단백질 spot을 확인하였다. MALDI-TOF MS (matrix assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry) 및 단백질 데이터베이스 분석을 통해 21개의 단백질 spot 중 탄수화물 대사에 관련된 단백질이 8개, 스트레스 관련 단백질이 6개, 지방산 이화작용 및 광합성에 관련된 단백질이 각각 2개, 에너지 대사 및 수송에 관련된 단백질이 각각 1개가 분석되었다. 5. 이들 단백질 중 Triosephosphate isomerase, fructose-bisphosphate aldolase, uncharacterized protein을 제외하고 한발 스트레스 처리시 일미찰과 광평옥 모두에서 단백질 발현양이 증가하였으며, lactoylglutathione lyase, delta 3,5-delta 2,4-dienoyl-CoA isomerase은 광평옥에서만 과발현되었다.

토양 중 잔류된 Tolclofos-methyl의 인삼(Panax ginseng C. A. Meyer)에 대한 이행 및 잔류 특성 (Translocation of Tolclofos-methyl from Ginseng Cultivated Soil to Ginseng (Panax ginseng C. A. Meyer) and Residue Analysis of Various Pesticides in Ginseng and Soil)

  • 김지윤;김해나;;허성진;정햇님;김장억;김권래;허장현
    • 농약과학회지
    • /
    • 제18권3호
    • /
    • pp.130-140
    • /
    • 2014
  • 본 연구는 tolclofos-methyl의 잔류양상을 이해하기 위하여 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 tolclofos-methyl의 흡수 이행특성을 평가하고자 하였으며, 인삼에 대하여 tolclofos-methyl 농약이 사용 금지된 이후인 2013년에 국내 주요 인삼재배지인 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역의 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 채취하여 다성분 분석방법으로 분석함으로써 잔류현황을 파악하여 tolclofos-methyl의 안전관리에 기여하고자 하였다. 인삼재배지 토양 중 tolclofos-methyl의 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로의 흡수이행특성을 평가하기 위하여 tolclofos-methyl 50% 수화제 일정량을 $5.0mg\;kg^{-1}$ 수준으로 토양에 혼화 처리하였다. 혼화처리한 토양을 Wagner pot에 채운 뒤 묘삼을 정식하였으며 흡수 이행특성을 파악하기 위해 분기별(2013년 4월, 6월, 9월, 12월, 2014년 3월)로 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)를 채취하여 GC/MS로 분석하였다. 분석시료 중 tolclofos-methyl의 정량한계(LOQ, Limit of Quantitation)는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었고, 회수율은 LOQ의 10배 및 50배 수준으로 3반복 수행하였으며, 70.0 %~120.0 %의 유효회수율 범위를 만족하였다. 토양 중 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 4월 채취 시 $4.26mg\;kg^{-1}$이었으며, 2014년 3월 채취 시 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 크게 감소하였다. 인삼 뿌리의 경우 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 6월 채취 시 $7.09mg\;kg^{-1}$에서 2014년 3월 채취 시 $1.54mg\;kg^{-1}$으로 감소하였으며, 인삼 잎 줄기 또한 2013년 6월 채취 시 $0.79mg\;kg^{-1}$에서 2013년 9월 채취 시 $0.69mg\;kg^{-1}$으로 감소하였다. 인삼 재배지 토양 및 인삼 중 잔류농약 모니터링을 위하여 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역에서 2013년 8월~9월에 채취한 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 다성분 분석법으로 분석하였다. 채취한 시료(뿌리, 잎 줄기)를 분석한 결과, pyraclostrobin, trifloxystrobin 등 총 50종의 농약이 $0.01{\sim}15.01mg\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 검출 빈도는 pyraclostrobin 성분이 10.0% (24건)로 가장 많았으며, trifloxystrobin 6.3% (15건), tebuconazole 6.3% (15건) 순이었다. Tolclofos-methy의 경우 인삼 뿌리에서 $0.01{\sim}0.05mg\;kg^{-1}$수준으로 검출(4건, 6.6%)되어 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 본 연구로 이행특성을 확인한 결과, 토양 중 tolclofos-methyl이 잔류할 경우 인삼의 생육기간 동안 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 이행됨을 확인하였으나, 잔류양상을 살펴보면 인삼의 수확시기에는 잔류될 우려가 매우 낮을 것으로 판단되었다. 또한 국내 주요 인삼재배지역(홍천, 철원, 풍기, 금산)의 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기) 중 tolclofos-methyl의 잔류현황을 파악한 결과 낮은 잔류량과 검출 빈도를 확인할 수 있었다. 특히 토양과 인삼 지상부(잎 줄기)에서는 전혀 검출되지 않았다. 본 연구결과를 통하여 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)에 대하여 tolclofos-methyl의 잔류농약 안전성에 대한 문제가 지속적으로 개선될 것이며, 이에 대한 안전성은 확보될 수 있을 것으로 판단된다.

유해원소 측정용 토양 인증표준물질 개발 (Development of soil certified reference material for determination of the hazardous elements)

  • 김인중;민형식;서정기;한명섭;임명철;김영희;신선경;조경행
    • 분석과학
    • /
    • 제23권5호
    • /
    • pp.485-491
    • /
    • 2010
  • 토양 중 유해원소 분석용 인증표준물질 KRISS CRM 109-03-SSD를 개발하였다. 인증 대상 원소는 현행 토양환경보전법에서 규제하고 있는 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 수은, 니켈, 납, 아연이다. 인증표준물질 제조를 위한 출발물질은 강원도 상동의 텅그스텐 폐광 광미 더미에서 채취하였다. 출발물질은 선별, 건조, 분쇄, 체거름, 혼합, 병입, 살균의 일련의 과정을 거쳐 제조한 다음 ISO Guide 35의 절차를 준용하여 인증하였다. 측정에는 동위원소희석 질량분석법(ID-ICP/MS) 및 기기중성자방사화분석법(INAA)을 이용하였다. 균질도 평가는 ISO 13528의 부속서 B를 준용하여 실시하였다. 인증값은 서로 다른 두 가지 측정방법에 의한 분석 결과 또는 동일한 방법이지만 독립적으로 2회 반복 시행된 분석의 결과로부터 결정하였다. 최종으로 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 납, 니켈, 아연 7개 원소에 대한 인증값을 결정하였다. 수은은 낮은 농도로 인해 균질도 요건을 만족시키지 못해 철, 텅그스텐과 함께 참고값으로 제공된다. 환경감시목적으로 많이 이용되는 ISO 11466에 따른 왕수에 의한 용출시험 또한 실시하였다. 용출시험은 공립시험소 및 대학 시험소 등 6개 기관의 공동분석으로 수행되었다. 용출시험의 실험실간 편차는 인증값의 불확도에 비해 크게 나타났다. 용출시험에 대한 공동분석 결과는 참고값으로 제공된다.

Investigation of Heavy Metal Migration from Food Contact Materials used for Food Delivery Using an Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer

  • Chae-Yeon Hwang;Young-Jun Kim
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제38권2호
    • /
    • pp.37-45
    • /
    • 2023
  • 국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R2) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

유통 환(丸)제품의 중금속 함량 및 위해성 평가 (The Content of Heavy Metals in Herbal Pills Used as General Processed Food and Risk Assessment of Heavy Metal Intakes)

  • 김성단;정선옥;김복순;윤은선;장민수;박영애;이용철;채영주;김민영
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제39권7호
    • /
    • pp.1038-1048
    • /
    • 2010
  • 본 연구는 시중에 유통되고 있는 환(丸)형태 일반가공식품 18종 총 52건을 microwave로 습식분해 후 ICP-MS 및 Mercury Analyzer를 이용하여 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 수은 잔류량을 분석한 결과, 평균 0.421(0.032~1.630), 0.157(0.011~0.515), 1.033(0.112~9.933), 6.923(1.333~16.755), 0.010(0.001~0.088) mg/kg이 검출되었다. 사용된 부위별 납 검출 수준을 살펴보면 잎(Herba, 1.032 mg/kg)이 다른 부위에 비해서 유의적인 수준으로 높았으며, 열매(fructus, 0.222 mg/kg), 뿌리줄기(Rhizoma, 0.179), 씨(semen, 0.153 mg/kg) 부위의 납 함량이 유의적으로 낮았다(p<0.05). 카드뮴 또한 해조류(algae, 0.304 mg/kg), 잎(0.298 mg/kg)을 사용한 제품에서 유의적인 수준으로 높게 잔류하였다(p<0.05). 또한 카드뮴은 다시마를 원료로 한 환제품 총 4건 중 2건(0.431, 0.370 mg/kg)에서, 인진쑥환 총 7건 중 5건(0.315~0.515 mg/kg)에서, 당귀환 1건(0.338 mg/kg), 표고버섯환 1건(0.394 mg/kg)에서 한약재 기준인 0.3 mg/kg을 초과하는 수준으로 검출되었다. 따라서 환(丸)형태 일반가공식품에 대한 카드뮴의 조속한 기준설정 및 관리가 필요한 실정이다. 대부분의 중금속 잔류량이 높았던 잎(Herba)의 중금속별 평균 함량은 Cu 6.480 mg/kg> Cr 2.291 mg/kg> Pb 1.032 mg/kg> Cd 0.298 mg/kg> Hg 0.016 mg/kg 순서로 나타났다. 환(丸)형태 일반가공식품 섭취 시 중금속에 대한 안전성 평가를 위해 제품을 통한 중금속의 주간섭취량과 FAO/WHO에서 제시하는 잠정주간섭취허용량(PTWI), 1인 1일 최대섭취허용량(PMTDI)과 미국환경보호청(U.S. EPA)의 만성경구섭취 참고용량(RfD)과 비교하여 %PTWI를 구하였다. 금속별 주간 섭취량과 %PTWI는 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 수은 각각 평균 0.280(0.018~1.272), 0.113(0.002~0.648), 0.630(0.053~4.975), 6.366(0.289~43.217), 0.011(0.000~0.210) ${\mu}g/kg$ bw/week이었으며, %PTWI는 1.112(0.072~5.088), 1.614(0.029~9.257), 3.000(0.252~23.690), 0.182(0.008~1.235), 0.220(0.000~0.420)%로 환(丸)형태 일반가공식품을 통한 중금속 섭취량은 안전한 수준으로 판단되었다.

살비살충제 [$^{14}C$Acrinathrin 토양 잔류물의 행적 규명;I. 농작물(옥수수) 재배시의 행적 (Behaviour of the Soil Residues of the Acaricide-Insecticide, [$^{14}C$]Acrinathrin;I. Behaviour during Crop(Maize) Cultivation)

  • 이재구;경기성;권정욱;안기창;정인상
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제14권2호
    • /
    • pp.186-201
    • /
    • 1995
  • Pyrethroid계 살비살충제 acrinathrin 토양잔류물의 행적을 구명하기 위하여 [$^{14}C$]acrinathrin의 신생 및 1개월간의 숙성잔류물을 함유한 2종의 토양이 담긴 특수 제작한 stainless steel pot에서 옥수수를 1개월간 재배하였다. 1개월의 숙성기간과 1개월의 옥수수 재배기간중 [$^{14}C$]acrinathrin이 무기화되어 발생된 $^{14}CO_2$의 양은 두 토양 모두 총처리 방사능의 각각 $23{\sim}24%$$24{\sim}33%$이었다. 1개월간 재배한 후 수확한 옥수수의 지상부와 지하부에 흡수이행된 방사능은 두 토양 모두에서 각각 총처리 방사능의 0.1%와 1% 미만인 반면 전체 방사능의 $65{\sim}80%$는 토양에 남아 있었다. [$^{14}C$]acrinathrin을 처리한 후 옥수수를 재배하기 전과 후 토양 추출액의 autoradiography와 GC-MS로 1종의 미확인 분해산물을 비롯하여 m/z 198, m/z 228 및 m/z 214의 분해산물을 검출하였고 비표지 acrinathrin을 처리하고 30일간 옥수수를 재배한 토양 추출액에서는 GC-MS로 m/z 225와 m/z 198의 분해산물을 확인하였다. 토양중에서 acrinathrin은 cyano group이 결합된 탄소 ($^{14}C$)에 인접한 ester 결합이 가수분해되어 3-phenoxybenzaldehyde cyanohydrin을 형성한 후 뒤이어 HCN이 제거되어 3-phenoxybenzaldehyde를 생성하고 이것이 다시 3-phenoxybenzoic acid로 산화된 후 decarboxylation에 의하여 $^{14}CO_2$가 방출되는 것으로 판단되었다. 1개월간 옥수수를 재배한 토양과 1개월간 숙성한 토양의 acetone에 의한 추출율은 두 토양 모두에서 총처리 방사능의 31% 미만이었으며, 토양 추출액 방사능은 95% 이상이 유기상에 분배되었다. 따라서 acrinathrin은 토양중에서 분해가 신속하고 토양구성성분에 쉽게 흡착 또는 결합되어 작물에 흡수이행되지 않는 것으로 판단되었다.

  • PDF

SPME-GC/MS 이용 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 향기성분분석 (Analysis of volatile compounds in fermented seasoning pastes using edible insects by SPME-GC/MS)

  • 조주형;조혜령;정장호
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제50권2호
    • /
    • pp.152-164
    • /
    • 2018
  • 본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.