랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
거대분자의 표면개질은 고분자재료의 물성을 향상시키기 위한 점진적이고 바람직한 방안을 제공하며 고분자의 주요 물성을 손상시키지 않고 고분자 표면의 전도도, 젖음성, 안정성, 접착 및 항박테리아성 등을 개선시킨다. PE 또는 PP 등의 polyolefin을 관능성 단량체로서 MAH와 용액상에서 그래프트시켰다. FTIR측정을 통하여 그래프팅이 일어났음을 확인하였다. 그래프팅율은 화학적정에 의하여 결정하였다. MAH량이 많아질수록 접촉각은 낮은 값을 얻었다. 또한 MAH량이 증가함에 따라 polyolefin-g-MAH의 융점($T_m$)은 감소하는 한편 분해온도($T_d$)는 증가하는 경향을 보였다.
낮은 기체투과성을 보이는 epoxidized natural rubber 50(ENR 50)에 매우 낮은 기체투과성을 가지고 있고 마모 특성이 우수한 Nylon 6를 이축형 압출기를 사용해서 블렌드하였다. 혼합물의 기계적 물성과 기체차단성이 향상되는 효과를 얻었으나 ENR 50 매트릭스상에 Nylon 6의 분산성이 떨어져 큰 상승효과를 보이지는 않았다. 따라서 Nylon 6의 분산성을 개선하기 위해 ENR 50에 maleic anhydride(MAH)를 그래프트시켰다. MAH와 ENR 50간의 그래프트 반응은 FTIR 스펙트럼을 통해서 확인할 수 있었다. ENR 50-g-MAH/Nylon 6 배합물을 제조함으로 인해 기체차단성, 기계적 물성이 MAH를 사용하지 않았을 때보다 향상시킬 수 있었다. MAH의 그래프트 비율을 최대로 높인 5 phr을 첨가하였을 때 가교밀도가 높았으며 가장 좋은 물성을 보였다.
Polyethylene (PE) and maleic anhydride-grafted PE (PE-g-MAH) were pyrolyzed, and their pyrolysis products were analyzed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) to investigate the influence of MAH grafted onto PE on pyrolysis behaviors. Major pyrolysis products of PE and PE-g-MAH were n-alkanes, 1-alkenes, ${\alpha},{\omega}$-alkadienes, and aromatic compounds. 1-Alkenes were more formed than n-alkanes, ${\alpha},{\omega}$-alkadienes, and aromatic compounds. Butadiene was more produced from PE than PE-g-MAH, whereas toluene and ethyl benzene were more generated from PE-g-MAH than PE. Difference in the pyrolysis behaviors between PE and PE-g-MAH were explained by initial decomposition of MAH moiety.
본 연구에서는 고밀도 폴리에틸렌 제조 공정에서의 부산물인 폴리에틸렌 왁스를 대상으로 무수말레인산(MAH)을 도입하여 솔루션 그라프트 반응을 수행 하였고, 반응 효율에 영향을 끼치는 반응 인자들과 MAH 기능기의 가수분해의 영향에 대해서 조사하였다. 측정 결과, MAH 단량체의 농도가 증가 할수록 그라프트 율은 증가하지만, 전환율은 감소하여 MAH 단량체의 농도가 15 wt% 정도에서 최대 효율을 나타냄을 알 수 있었다. DCP (dicumyl peroxide)와 DTBP (di-tert-butyl peroxide)를 개시제로 사용하여 농도에 따라 그라프트 반응한 결과, 약 0.5 wt%에서 그라프트 율이 최대값에 도달함을 볼 수 있었고, 가교반응은 2% 이하의 낮은 수치를 보임을 확인하였다. 반응온도에 따른 그라프트 율은 반응온도가 높아짐에 따라 증가하는 경향을 보이며, 최대 반응시간은 2 h 내외가 됨을 알 수 있었다. 폴리에틸렌 왁스에 그라프트 된 MAH 기능기는 주로 고리열린 상태로 존재하지만 그라프트 율이 5%이상에서는 고리가 닫힌 상태가 생성되었고, 이에 대한 가수분해 측정결과, 언하이드라이드(anhydride)기가 카르복실(carboxylic acid)기로 전환되는 율이 약 10% 정도로 측정되어, 저분자량 폴리에틸렌 왁스(polyethylene wax, PEW)-g-MAH 물성에 영향을 주는 인자로 여겨졌다.
가교제 사용 없이 가교반응을 진행할 수 있는 경화시스템에 자기응답 입자를 분산시켜 자기유변 탄성체를 제작하였다. 클로로프렌 고무(CR)와 Maleic Anhydride(MAH)의 열과 압력을 이용한 개질법인 dynamic maleation의 공정을 이용하여 10 phr, $100^{\circ}C$에서 최적의 grafting ratio를 가짐을 FT-IR를 이용하여 확인하였다. 개질된 CR-g-MAH와 에폭시화 천연고무(ENR)를 반응 블렌드시켜 가교시켰으며 가교특성은 고무레오미터를 이용하여 측정하였으며, 30 wt%의 ENR를 첨가하였을 때 성형하기 적합한 스코치 시간과 가교속도를 가지는 것을 확인하였다. 자기응답성 입자(MRP)를 배향시키기 위해 설계 제작한 자기장부여장치를 이용하여 효율적으로 입자가 배향된 자기 유변 탄성체를 제조하였다. SEM을 통해 MRP의 분산 및 배향을 확인하였으며, 이방성 자기유변 탄성체의 인장강도는 등방성 자기유변 탄성체보다 낮고, 경도는 높음을 확인하였다.
본 연구는 전자 부품 운반용으로 가장 많이 사용되는 수지인 폴리스티렌에 금속염 화합물과 에스터계 화합물로 제조된 대전방지제를 혼합하여 대전방지성능, 기계적 강도를 높인 대전방지 재료를 제시하였다. 이를 위하여 상용화제인 Poly(styrene-co-maleic anhydride) 내의 MAH 함량을 달리하여 기계적, 열적, 그리고 전기적 특성에 대한 연구를 하였다. HIPS(75 wt%)/TPU(25 wt%) 블렌드의 상용성의 전기적 특성을 확인하기 위해서 잔류 공간전하를 측정한 결과 PS-co-MAH(MAH : 25 wt%)가 첨가된 재료에서 상대적으로 작은 잔류 전하가 발견되었으며, 인장강도도 가장 높은 수치를 보였다. 또한 대전 방지제를 첨가했을 때 상용화제를 첨가하지 않은 재료보다 우수한 정전기 성능을 확인할 수 있었다. 결과적으로 HIPS/TPU 블렌드시 PS-co-MAH가 첨가되어 두 고분자의 계면 결합을 우수하게 하며, 대전방지제의 분산성을 좋게 함을 확인할 수 있다.
본 연구에서는 폴리프로필렌(PP)과 올레핀계 열가소성 엘라스토머(TPO)를 생분해성 고분자인 폴리카프로락톤(PCL)과 각각 블렌드할 경우 상용화제의 효과에 대하여 연구하였다. 본 연구에 사용한 TPO는 PP(80 wt%), EPDM(15 wt%) 그리고 Talc(5 wt%) 로 구성된 혼합체이며, 상용화제로는 maleic anhydride grafted polypropylene(PP-g-MAH)와 maleic anhydride grafted styrene-(ethylene-co-butene)-styrene copolymer(SEBS-g-MAH)를 사용하였다. PP/PCL 그리고 TPO/PCL 각각의 블렌드에서, PP-g-MAH 를 상용화제로 첨가한 경우 인장강도가 향상되는 것을 알 수 있었으며, 충격강도의 경우에는 rubber 를 포함하고 있는 SEBS-g-MAH를 상용화제로 사용하였을 때 향상되는 것을 알 수 있었다. PP/PCL 블렌드에 PP-g-MAH 상용화제를 첨가한 결과 PCL의 droplet 크기가 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 유변물성 측정결과 상용화제 첨가에 따라 각각 블렌드에서 복합점도 변화가 작음을 알 수 있었는데 이것은 상용화제가 블렌드의 상용성 변화에 미치는 영향이 작아 용융점도에 미치는 영향이 미미하기 때문으로 사료된다. 요약하면, 블렌드의 기계적 물성, 모폴로지 및 유변학적 물성 측정 결과 PP/PCL과 TPO/PCL 각각의 블렌드에서 PP-g-MAH 상용화제는 PCL droplet 크기를 감소시켜 인장강도를 향상시키는 역할을 하였으며, SEBS-g-MAH 는 충격강도를 향상시키는 보강제로서의 역할을 하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 poly(acrylonitrile-butadiene-styrene)(ABS)와 poly(lactic acid)(PLA)를 블렌드할 경우 상용화제의 효과에 의한 기계적 물성과 모폴로지 변화에 대하여 연구하였다. 상용화제로는 poly(styrene-acrylonitrile)-g-maleic anhydride) (SAN-g-MAH), poly(ethylene-co-octene) rubber-maleic anhydride(EOR-MAH)와 poly(ethylene-co-glycidyl methacrylate) (EGMA)를 사용하였다. ABS/PLA 블렌드의 인장강도, 굴곡강도 및 충격강도를 포함한 기계적 강도 측정 결과 SAN-g-MAH, EOR-MAH 그리고 EGMA 상용화제 모두 기계적 강도가 향상되는 것을 관찰할 수 있었다. 이중에서 SAN-g-MAH를 사용하였을 때 가장 우수한 기계적 강도를 나타내었으며, 3 phr 함량에서 가장 높은 수치를 나타내었다. SEM 모폴로지의 경우 세 종류의 상용화제 모두 ABS/PLA 블렌드에서 PLA의 droplet 크기가 감소하는 것을 알 수 있었다. 요약하면, 블렌드의 기계적 물성과 모폴로지 측정 결과 ABS/PLA블렌드에서 세 종류의 상용화제중 SAN-g-MAH (3 phr) 첨가하였을 때 가장 우수한 상용화제로서의 역할을 하는 것을 알 수 있었다.
반응성기를 가지는 산무수물(maleic anhydride, MAH)을 폴리프로필렌(PP)에 도입함으로써 PP/극성 고분자의 블렌드 및 PP/filler의 복합소재 제조에서 계면과 계면 사이에 물리적 결합 이외의 화학적 결합을 향상시키고 기계적 특성 및 열적 특성을 극대화할 수 있다. 본 실험에서는 개시제(di-cumyl periofide, DCP)와 MAH 함량에 따른 그래프트율을 FT-IR과 화학적 적정법(chemical titration)을 이용하여 측정하였다. 그 결과 MAH의 함량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였고 DCP의 함량이 0.06 wt% 일때에 가장 높은 그래프트율을 나타내었다. 또한, MAH의 함량에 따라 용융 흐름지수(melt index)가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 용융온도 및 열 분해 등의 열적 거동은 시차주사열량계(DSC) 및 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 MAH 그래프트율에 따른 변화를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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