졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
스트론튬 페라이트에 La-Co원소 치환량에 따른 미세구조효과와 자기특성변화를 연구하였다 La-Co치환된 스트론튬 페라이트는 La원소 치환량(x)은 Fe와 Sr의 몰비(n)과 Co원소치환량(y)와 x=2ny의 관계식을 갖으며, 하소분말의 보자력(HcJ) 값은 Fe와 Sr의 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.3일때 270kA/m 및 x=0.2일때 240kA/m의 값을 나타내었다 La-Co원소가 치환된 스트론튬 페라이트 소결자석의 미세구조는 판상형으로 성장하고, 몰비가 높을수록 결정의 크기는 감소하였다 이는 하소 후 형성된 초기 결정상태에 의하여 결정된 것으로 판단된다 La-Co치환 스트론들 페라이트의 소결자석의 자기특성은 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.3의 조건으로 제조한 경우 잔류자속밀도(Br) 415 mT와 보자력(HcJ) 355 kA/m의 특성이 얻어졌으며, 몰비 n=6.0에서 치환량 x=0.2의 조건으로 제조한 경우 잔류자속밀도(Br) 410 mT와 보자력(HcJ)은 370 kA/m의 특성이 얻어졌다. 또한 자기특성곡선의 각 형성은 치환량 x=0.2일때 더욱 향상되었다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
고온연소합성법(self-propagating high temperature synthesis)을 이용하여(Ni, Zn)Fe2O4 분말을 제조하고 초기 분말의 크기와 산소압에 따른 생성물의 미세조직과 자기적 특성을 조사하였다. (Ni, Zn) 페라이트 분체는 다양한 입도의 Fe, Fe2O3, NiO, ZnO의 원료 분말을 n-hexane 용액에서 습식으로 spex mill을 사용하여 5분 혼합하고 12$0^{\circ}C$ 진공로에서 24시간 건조한 후 0.5~10기압의 산소압에서 고온연소합성 반응으로 제조하였다. 성형 압력이 없는 경우 평균 연소온도와 연소속도는 최대 약 125$0^{\circ}C$와 9.8mm/sec였으며 산소압과 ZnO입도가 감소하면 감소하였다. 고온연소합성된 시료는 다공질 구조를 갖고 있으며 X-선 회절 시험으로 시편들의 spinel구조를 관찰하였다. ZnO입도와 산소압이 증가하면 보자력, 최대자화, 잔류자화, 각형비 및 큐리 온도는 각각 13.24Oe, 43.88emu/g, 1.27emu/g, 0.0034emu/gOe, 37.8$^{\circ}C$에서 11.83Oe, 68.87emu/g, 1.23emu/g, 0.00280emu/gOe, 439.$^{\circ}C$와 7.99Oe, 75.84emu/g, 0.791emu/g, 0.001937emu/gOe, 53.8$^{\circ}C$로 변화하였다. 산소압에 따른 겉보기 활성화에너지를 고려하면 페라이트의 연소합성 반응은 ZnO입도와 산소압에 크게 의존한다.
고에너지 Nd-Fe-B 소결자석 제조용 strip-cast 합금의 미세조직 개선을 위하여, Nd-Fe-B 합금을 다양한 조건하에서 strip casting법으로 제조한 후, 제조 조건이 상 형성, 상 분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 냉각속도 즉, wheel speed가 5 m/s 이하일 때 고특성 소결자석 제조에 적합한 미세조직을 갖는 Strip 합금들을 제조할 수 있었으며, 이때의 한계 조성은 Nd$_{14}$Fe$_{79}$B$_{7}$ 정도로 추정되었다. 또한 조성에 상관없이 5 m/s 이하에서는 strip 표면에 수직한 방향으로 <001> preferred orientation이 발생하였는데, 이것은 궁극적으로 합금의 분쇄.성형시 결정립 배향도 향상에 유리하게 작용할 것으로 보인다. 한편 냉각속도가 증가할수록 Nd$_2$Fe$_{14}$B 결정립의 미세화로 인하여 보자력이 증가하였으나, Nd 함량이 감소할 경우 $\alpha$-Fe 정출의 증가로 인하여 보자력이 감소하였다.
Kim, Daeyeon;Cheon, Jinsil;Kim, Jeonghoon;Hwang, Daekyun;Hong, Ikpyo;Kwon, Oh Hyeong;Park, Won Ho;Cho, Donghwan
Carbon letters
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제22권
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pp.81-88
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2017
In the present study, biomass-based lignin was extracted from industrial waste black liquor and the extracted lignin was characterized by means of attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy and $^1H-nuclear$ magnetic resonance spectroscopy. The extracted lignin was carbonized at different temperatures and then activated with steam at $850^{\circ}C$. The extracted lignin in powder state was transformed into a bulky carbonized lignin due to possible fusion between the lignin particles occurring upon carbonization. The carbonized and then pulverized lignin exhibits brittle surfaces, the increased thermal stability, and the carbon assay with increasing the carbonization temperature. The scanning electron microscopic images and the Brunauer-Emmett-Teller result indicate that the steam-activated carbon has the specific surface area of $1718m^2/g$, which is markedly greater than the carbonized lignin. This study reveals that biomass-based activated carbon with highly porous structure can be produced from costless black liquor via steam-activation process.
본 연구에서는 자성일성분용 흑색 토너의 자성체인 마그네타이트의 새로운 제조방법에 대해 연구를 하였다. 기존의 습식법과는 달리 건식법이라 할 수 있는 분무배소법을 이용하여 마그네타이트를 제조하였다. 이때 제조조건을 달리하며 제조된 마그네타이트분말의 특성을 수입제인 TMB 125와 비교하였다. 질소 분위기하에서 염화제일철과 염화제이철 수용액의 혼합비를 7:3~3:7까지 변화시켜 가면서 제조했을 때 100% 마그네타이트 상을 관찰 할 수 있었고, 염화제일철의 농도가 그보다 크면 FeO의양이 많아지고, 염화제이철의 농도가 크면 $\Gamma-Fe_2O_3$의 양이 많아졌다. 두 염화철의 혼합비가 5:5일때, 분무배소법에 의해 제조된 마그네타이트의 보자력은 110~130Oe, 포화자화는 80~85emu/gdldlT다. 입자의 형태는 불규칙한 구형에 가깝고 입자의 평균크기는 $0.3~0.5\mu\textrm{m}$로 토너용 자성재료로서 매우 적합한 특성을 나타냈다.
The effects of the heat-treatment temperature on the carbon (C) substitution amount, full width at half maximum (FWHM) value, critical temperature ($T_c$), critical current density ($J_c$) have been investigated for 10 wt % malic acid ($C_4H_6O_5$)-doped $MgB_2/Fe$ wires. All the samples were fabricated by the in-situ powder-in-tube (PIT) method and heat-treated within a temperature range of $650^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$. As the heat-treatment temperature increased, it seemed that the lattice distortion was increased by a more active C substitution into the boron sites from the malic acid addition. These increased electron scattering defects seemed to enhance the $J_c-H$ properties in spite of an improvement in the crystallinity, such as a decrease of the FWHM value and an increase of the $T_c$. Compared to the un-doped wire heat-treated at $650^{\circ}C$ for 30 min, the $J_c$ was enhanced by the C doping in a high-field regime. The wire heat-treated at $900^{\circ}C$ resulted in a higher magnetic $J_c$ of approximately $10^4\;A/cm^2$ at 5 K and 8 T.
$V_2O_5$ 분말을 과산화수소에 용해시켜 $V_2O_5$ 겔을 졸-겔법으로 합성한 후 물성과 전기화학적 특성을 NMR, 선형전압전류법 등을 이용하여 조사하였다. $V_2O_5$ xerogel에 삽입된 $Li^+$ 이온의 량에 따라 NMR 스펙트라의 화학적이동값이 다르게 나타났으며 xerogel 구조 내에서 다른 환경의 리튬이온 자리가 존재함을 알 수 있었다. 합성에 이용한 $V_2O_5$의 초기농도 변화와 pH 변화에 따른 xerogel의 전기화학적 특성은 큰 차이가 나타나지 않았으며, 전지용량은 이온교환수지법으로 제조한 xerogel과 비슷한 140 mAh/g으로 나타났다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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