This paper describes an improved strategy for controlling the adhesion force using both the antiadhesion and adhesion layers for a successful large-area transfer process. An MPTMS (3-mercaptopropyltrimethoxysilane) monolayer as an adhesion layer for Au/Pd thin films was deposited on Si substrates by vapor self assembly monolayer (VSAM) method. Contact angle, surface energy, film thickness, friction force, and roughness were considered for finding the optimized conditions. The sputtered Au/Pd ($\sim$17 nm) layer on the PDMS stamp without the anti-adhesion layer showed poor transfer results due to the high adhesion between sputtered Au/Pd and PDMS. In order to reduce the adhesion between Au/Pd and PDMS, an anti-adhesion monolayer was coated on the PDMS stamp using FOTS (perfluorooctyltrichlorosilane) after $O_2$ plasma treatment. The transfer process with the anti-adhesion layer gave good transfer results over a large area (20 mm $\times$ 20 mm) without pattern loss or distortion. To investigate the applied pressure effect, the PDMS stamp was sandwiched after 90$^{\circ}$ rotation on the MPTMS-coated patterned Si substrate with 1-${\mu}m$ depth. The sputtered Au/Pd was transferred onto the contact area, making square metal patterns on the top of the patterned Si structures. Applying low pressure helped to remove voids and to make conformal contact; however, high pressure yielded irregular transfer results due to PDMS stamp deformation. One of key parameters to success of this transfer process is the controllability of the adhesion force between the stamp and the target substrate. This technique offers high reliability during the transfer process, which suggests a potential building method for future functional structures.
탄소나노튜브(CNT), 불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate(3FMA) 및 유-무기 조성비와 같은 합성조건을 달리하여 제조된 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막의 표면특성 및 내오존성에 대해 연구하였다. 코팅 막은 금속 알콕사이드 전구체인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 탄소나노튜브 및 3FMA와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조된 코팅제를 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막의 내오존성 및 기재와의 접착력은 TEOS, 3FMA 및 CNT의 함량에 크게 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 특히, 탄소나노튜브가 첨가된 코팅 막은 우수한 내오존성 및 접착력 뿐만 아니라 높은 표면경도를 나타내었다. TEOS의 경우, 함량이 증가할수록 표면경도 및 내오존성은 향상되었지만, 기재와의 접착력은 감소되었다. 불소아크릴레이트 3FMA의 경우, 함량이 증가할수록 내오존성은 향상되었지만 표면경도는 감소하였다.
불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate을 사용한 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물 및 사용되는 유기 단량체의 종류 및 조성이 내 오존성 및 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 코팅액은 금속 알콕사이드인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조되었다. 코팅막은 코팅액을 기재위에 바 코팅 한 후 자외선 경화를 통해 제조되었다. 제조된 코팅 막의 내 오존성은 TEOS의 함량이 증가할수록 내 오존성과 표면경도는 향상되었다. 또한, 불소 함량이 증가할수록 내 오존성은 향상되었지만 표면 경도는 다소 떨어졌다. 우레탄 아크릴레이트를 첨가한 코팅 막은 높은 연필경도를 나타내었다. 코팅 막의 투과도는 TEOS와 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate의 함량에 큰 영향을 받지 않았다. 더욱이, 코팅 막은 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다.
광 변색 물질로 1,2-bis(2,4-dimethyl-5-phenyl-3-thienyl)-3,3,4,4,5,5-hexafluoro-1-cyclopentene(BTHFC)를 사용하는 유-무기 혼성 코팅막이 금속 알콕사이드인 tetramethoxysilane(TMOS), 다양한 실란 커플링제, 그리고 용매와 같은 다양한 반응 조건하에서 제조되었다. 제조된 코팅 막 중에서 상대적으로 비극성인 실린 커플링제를 사용한 경우, 광 변색 유기물인 BTHFC는 우수한 흡광도 및 소색속도를 나타내었다. 더욱이 용매 THF 존재 하에서 TMOS와 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)의 몰 비가 1:1로 하여 제조되었을 때 흡광도와 소색속도는 크고 빠른 것을 알 수 있었다. 연필강도는 TMOS의 함량이 증가할수록 증가한 반면, 투과도는 상대적으로 감소하였다.
UV-Curable hybrid coatings were synthesized to improve the surface properties of plastic film. Organic-inorganic coating solutions were prepared by the sol-gel method using urethane-acrylate oligomer, acrylate monomer, photo initiator and tetraethoxysilane (TEOS). Methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS) was used as a silane coupling agent to improve chemical interaction between inorganic phases and UV curable acrylate. In this study, the surface hardness and adhesive properties were improved with the use of inorganic component. The experimental results showed that UV-Curable hybrid films containing aliphatic urethane oligomer, hexanedioldiacrylate, trimethylolpropanetriacrylate, hydroxy dimethyl acetophenone exhibited good surface properties. Also, the optimum curing conditions were investigated.
합금도금강판의 일시 방청과 기능성 부여 후처리는 크로메이트, 인산염처리 등과 같은 방법을 시행하는 것이 일반적이다. 그러나, 최근에는 아연합금도금 강판의 사용 및 보관 환경이 가혹해짐에 따라 보다 우수한 일시 방청성과 내식성이 요구되고 있다. 본 연구는 tetraethoxysilane (TEOS), methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS) 무기성분과 multifuncitional trimethylolpanetriacrylate(TMPTA) 그리고 1,6-Hexanediol diacrylate(HDODA) 등의 유기성분을 갖는 유무기 하이브리드 솔젤(sol-gel)1)을 제작하여 각 조건에 대하여 표면 관찰 및 염수분무시험을 통한 내식성 평가를 진행하였다.
Polyether ether ketone (PEEK) composite including tungstophosphoric acid(TPA) membranes have been intensively investigated for polymer electrolyte membrane water electrolysis (PEMWE) and thus covalently linked sulfonated polyether ether ketone (CL-SPEEK) with captured TPA composite membranes were prepared and characterized. Sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) was prepared in sulfonation of PEEK and was cross-linked with 1,4 diiodobutane. The carbonyl group of SPEEK was reduced with $NaBH_4$ and 3-isocyanatepropyltriethoxysilane (ICPTES) was added. The TPA captured composite was prepared in reaction of TPA with 3-mercaptopropyltrime thoxysilane (MPTMS). The polymer composite membranes showed better thermostability and electrochemical properties than SPEEK. The membranes were prepared by sol-gel casting method. The polymer composite membrane featured 0.1285 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$ and outstanding durability.
Polyoxometal molybdophosphoric acid (MoPA) bonded polyether ether ketone (PEEK) composite membrane for water electrolysis has been investigated. The composited membrane, covalently cross linked (CL) sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) with a bonded MoPA, was prepared in sulfonation of PEEK, cross linkage reaction with 1,4-diiodobutane, and addition with MoPA. PEEK was covalently cross-linked with 1,4-diiodobutane to improve mechanical strength and was added with MoPA to increase proton conductivity. MoPA should be fixed to back bone of SPEEK to prevent bleeding out. Therefore, the carbonyl group of SPEEK was reduced with NaBH4 and 3-isocyanatepropyltriethoxysilane (ICPTES) was added. The MoPA bonded composite was produced in the reaction of MoPA with 3-mercaptopropyltrimethoxvsilane (MPTMS). In conclusion, MoPA bonded CL-SPEEK composite membrane featured 0.129 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, and 2,156 hours of chemical stability in Fenton test. These properties are better than those of membranes of other SPEEK system.
A solvent free, highly concentrated silica-acryl monomer hybrid sol was synthesized using aqueous colloidal silica as a precursor. The effects of the silica particle size, type of surface treatment agent employed, and silica content on the formation of the hybrid sol were systematically studied. The optical and physical properties of the coating solution prepared using the hybrid sol were also characterized. The viscosity of the hybrid sol tended to decrease as the particle size of the silica and the molecular weight of the surface treatment agent increased. The PET substrate coated with MPTMS-Mix (mixture, 70 wt%) solution showed the highest surface hardness (6 H) and low surface roughness ($Ra=0.044{\mu}m$), which could be attributed to an increase in packing density caused by the infiltration of small particles into the pores formed between larger particles.
A chemical process involves polymerization within microspheres, whereas a physical process involves the dispersion of polymer in a nonsolvent. Nano-sized monodisperse microspheres are usually prepared by chemical processes such as water-based emulsions, seed suspension polymerization, nonaqueous dispersion polymerization, and precipitation polymerizations. Polymerization was performed in a four-necked, separate-type flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen inlet, and a rubber stopper for adding the initiator with a syringe. Nitrogen was bubbled through the mixture of reagents for 1 hr. before elevating the temperature. Functional silane (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used for the modification of silica nanoparticles and the self-assembled monolayers obtained were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser scattering system (LSS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, polymer microspheres were polymerized by radical polymerization of ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) and acrylamide monomer via precipitation polymerization; then, their characteristics were investigated. From the elemental analysis results, it can be concluded that the conversion rate of acrylamide monomer was 93% and that polyacrylamide grafted to MPSN nanospheres via the radical precipitation polymerization with AAm in ethanol solvent. The microspheres were successfully polymerized by the 'graft from' method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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