• 한국진공학회지
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• 제18권3호
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• pp.229-235
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• 2009

본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제4권4호
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• pp.385-392
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• 1994

Microwave플라즈마 화학 증착법으로 다이아몬드 박막을 증착하여 morphology변화를 관찰하였다. 기판 온도가 $550^{\circ}C$에서 $750^{\circ}C$로 증가함에 따라 다이아몬드 박막의 표면 morpholoty는 {111}에서 {100}, cauliflower형태로 변화하는 것과 함께, 증착층내의 nondiamond성분이 증가하는 것을 발견하였다. 증착 층 내에 존재하는 nondiamond성분은 다이아몬드 입자의 입계에 분포하고 있음을 마이크로 Raman분석으로부터 추측할 수 있었다. 증착층의 texture orientation 을 X-선 회절 분석기로 확인한 결과, $550^{\circ}C$에서는 증착층의 texture orientation이 관찰되지 않았지만 온도가 증가함에 따라 <100>에서 <110>으로 변화하는 것을 관찰할 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제21권2호
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• pp.174-181
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• 2004

Multi-walled carbon nanotubes (CNTs) were prepared by thermal chemical vapor deposition (CVD) and microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) using various combination of binary catalysts with four transition metals such as Fe, Co, Cu, and Ni. In the preparation of CNTs from acetylene precursor by thermal CVD, the CNTs with very high yield of 43.6 % was produced over $Fe-Co/Al_2O_3$. The highest yield of CNTs was obtained with the catalyst reduced for 3 hr and the yield was decreased with increasing reduction time to 5 hr, due to the formation of $FeAl_2O_4$ metal-aluminate. On the other hand, the CNTs prepared by acethylene plasma CVD had more straight, smaller diameter, and larger aspect ratio(L/D) than those prepared by thermal CVD, although their yield had lower value of 27.7%. The degree of graphitization of CNTs measured by $I_d/I_g$ value and thermal degradation temperature were 1.04 and $602^{\circ}C$, respectively.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.99-99
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• 2013

나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제21권4호
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• pp.289-299
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• 2004

Multi-walled carbon nanotubes (CNTs) were prepared by microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) using various combination of binary catalysts and methane precursor. The maximum yield (10.3 %) of CNTs was obtained using a methane-hydrogen-nitrogen mixture with volume ratio of 1:1:2 at 1000 W of microwave power. As the microwave power increased up to 1000 W, the deposition yield of CNTs raised from 4.1 % to 10. 3 %. However, the prepared CNTs at 800 W showed the more crystalline structure than those prepared at 1000 W. The prepared CNTs over different binary catalysts had various structural conformations such as aligned cylinder, bamboo, and nanofibers. The Id/Ig value of CNTs over$Fe-Fe/Al_2O_3, $Co-Co/Al_2O_3, and $Co-Cu/Al_2O_3 were in the range of 0.89${\sim}$0.93. Among the various binary catalysts used, $Fe-Co./Al_2O_3 showed the highest yield.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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• pp.58-58
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• 1999

The diamond films which can be applied to SOD (silicon-on-diamond) structure were deposited on Si(100) substrate using CO/H2 CH4/H2 source gases by microwave plasma chemical vapor deposition(MPCVD), and SOD structure have been fabricated by poly-silicon film deposited on the diamond/Si(100) structure y low pressure chemical vapor deposition(LPCVD). The phase of the diamond film, surface morpholog, and diamond/Si(100) interface were confirmed by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), atomic force microscopy(AFM), and Raman spectroscopy. The dielectric constant, leakage current and resistivity as a function of temperature in films are investigated by C-V and I-V characteristics and four-point probe method. The high quality diamond films without amorphous carbon and non-diamond elements were formed on a Si(100), which could be obtained by CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5%, respectively. The (111) plane of diamond films was preferentially grown on the Si(100) substrate. The grain size of the films deposited by CO/H2 are gradually increased from 26nm to 36 nm as deposition times increased. The well developed cubo-octahedron 100 structure nd triangle shape 111 are mixed together and make smooth and even film surface. The surface roughness of the diamond films deposited by under the condition of CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5% were 1.86nm and 3.7 nm, respectively, and the diamond/Si(100) interface was uniform resistivity of the films deposited by CO/H2 concentration ratio of 15.3% are obtained 5.3, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm2, and 7.2$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In the case of the films deposited by CH4/H2 resistivity are 5.8, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm, and 8.5$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In this study, it is known that the diamond films deposited by using CO/H2 gas mixture as a carbon source are better thane these of CH4/H2 one.

• 전기화학회지
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• 제3권4호
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• pp.200-203
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• 2000

Microwave plasma chemical vapor deposition을 이용하여 붕소가 도핑된 전도성 다이아몬드 박막을 제조하였다. 탄소원으로는 아세톤과 메탄올을 사용하였으며, 붕소원으로는 $B_2O_3$를 사용하고, 운반가스로는 수소를 사용하였다. 이때 붕소의 도핑농도는 약 $10^2ppm\;(B/C)$이였다. Si 기질 각 부분의 온도와 플라즈마에서의 거리를 다르게 하기 위해서 Si 기질을 배치함에 있어 약$10^{\circ}$를 기울여 다이아몬드 박막을 성장시켰다. 실험결과 모두 동일한 조건 이였으나 같은 Si 기질 위에 높이에 따른 온도구배가 형성되었으며, 그에 따라 다이아몬드의 결정 또한 각기 달랐다. 다이아몬드 박막에 나타난 결정형태의 분포는 약 $3\~4$부분으로 나뉘어 있었다 제조된 다이아몬드 박막의 특성을 확인하기 위해 Raman spectrum을 이용해 다이아몬드의 결정성을 확인하였고, 표면의 형태를 관찰하기 위해 현미경을 사용하였다. 입자의 크기는 각기 다른 Si기질의 높이에 의한 온도구배로 인하여, 기질의 높이에 따라 서서히 달라졌다. 다이아몬드 박막의 Raman spectrum측정결과 $1334cm^{-1}$에서 강한 peak가 발견되었으며, 이것은 결정성 다이아몬드의 일반적인 특성 이였다. Si 기질 중 낮은 곳에 위치한 부분의 Raman spectrum은 비다이아몬드의 peak인 $1550cm^{-1}$ 부근에서 넓게 peak가 상승된 것이 관찰되었다.