본 연구에서는 차선도료로 MMA (methyl metacrylate) 수지계 열경화성 수지를 선정하여 차선의 내구성능과 재귀반사성능을 개선할 수 있는 최적의 열경화성 차선도료를 설계하고자 하였다. 특히 현장 적용성을 향상시키기 위하여 차선도료의 경화시간을 8 min으로 단축하기 위해 주재의 구성요소를 설계하였다. 실험 결과 MMA 모노머($Tg=105^{\circ}C$) 15.6 wt%에 PMMA (ploymethyl metacrylate, MW = 70,000, $Tg=60^{\circ}C$) 6.0 wt%와 TMPTA (trimethylolpropane triacrylate, MW = 338, $Tg=27^{\circ}C$) 1.2 wt%를 배합한 TSRM-6가 부착강도 등 도료물성이 우수하여 최적 배합비율로 결정하였다. 열경화성 차선도료의 도장조건은 분사 전 반드시 균일한 혼합이 이루어져야 하며 최적 설계된 TSRM-6에 우천용 유리알을 사용한 경우 마모시험 횟수 20만 회에서 야간재귀반사성능계수는 $431mcd{\cdot}m^{-2}{\cdot}lux^{-1}$ (건조 조건), $354mcd{\cdot}m^{-2}{\cdot}lux^{-1}$ (젖은 조건), $172mcd{\cdot}m^{-2}{\cdot}lux^{-1}$ (비오는 조건)으로 우수한 성능을 나타내었다.
마크로머를 이용한 음이온성 아크릴 수지를 제조하기 위하여 음이온 리빙 중합법으로 TBMA를 합성하였고 이들을 다시 MMA와 공중합 시켜 아크릴계 그라프트 공중합체를 제조하였다. 그라프트 공중합체의 음이온 site 함량을 제어하기 위하여 (TBMA)마크로머의 MMA의 weight 비율을 7/93, 10/90, 15/85, 20/80, 30/70, 40/60, 50/50가지 변화시켜 합성하였다. (TBMA)마크로머의 음이온 리빙 중합과정에서는 반응온도를 $-78^{\circ}C$로 유지하면서 n-butyllithium-diphenylethylene계 개시제 시스템을 사용하였으며 정지반응 단계에서는 말단에 이중결합을 도입하기 위하여 capping material로 benzaldehyde를 사용한 후, methacryloyl chloride와 반응시켰으나, 넓은 분자량 분포(1.4~1.5)가 나타났다. 또한 그라프트 공중합체 내의 TBMA는 p-toluenesufonic acid인 촉매로 가수분해하였고 중화제로 triethylamine을 사용한 중화 반응은 아크릴 수지의 음이온성을 부여하였다. (TBMA)마크로머의 분자량과 분자량 분포에 대한 측정은 GPC를 이용하였으며 TBMA의 가수분해 반응과 더불어 아크릴 수지의 이온화 반응을 IR과 NMR을 이용하여 분석하였다. (TBMA)수분산성 및 분산 안정성의 관점에서 그라프트 공중합체내의 (TBMA)마크로머 분자량에 대한 가지(branch)의 길이와 TBMA함량을 관련지어 검토한 결과 분자량이 작은(TBMA) 마크로머에서는 적은 TBMA 함량으로도 안정된 수분산화 현상이 일어남을 알았다.
본 연구에서는 3종류의 아크릴 단량체 n-butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA)와 3급 아민을 함유하는 2종류의 dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA)와 diethylaminoethyl methacrylate(DEAEMA)를 이용하여 라디칼중합에 의하여 3급 아민 함유 아크릴수지를 합성하여 이를 새로운 도료를 개발하는데 사용하였다. 또한 개발된 도료를 경화시키기 위한 경화제로는 에폭시기를 포함한 ${\gamma}$-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS) 이나 ${\gamma}$-glycidoxypropyl triethoxysilane (GPTES)을 사용하였다. 합성된 3급 아민을 포함한 아크릴수지를 기본으로 백색도료를 제조한 후, 경화제로 경화시켜 각각의 도막에 대하여 물성을 측정하고 고찰하였다. 그 결과, 본 연구에서 개발한 3급 아민 함유 아크릴수지 도료는 건조환경에서 접착력에서 다양한 소재에서 모두 우수하게 나타났으며, 내후성 또한 우수한 결과로 나타났다.
의치상 레진 (틀니)의 기본 물질로 사용되는 폴리(메틸 메타아크릴레이트) (PMMA) 입자를 폴리(비닐 알코올) (PVAL)을 안정제로 사용하여 현탁중합법으로 중합하였고, PVAL 농도와 교반속도, 공단량체의 도입에 따른 PMMA의 입자 크기 변화 및 분자량의 변화를 관찰하였다. 또한 합성된 PMMA 수지와 메틸 메타아크릴레이트 단량체를 이용하여 고체/액체 비 (P/L ratio)를 2:1 로 하여 병상물을 제조하고, 일정한 가압성형 조건하에서 제작된 시편으로 수지의 입자 크기 및 분자량에 따른 PMMA에 기초한 틀니용 수지의 기계적 물성 변화를 관찰하였다. 그 결과 평균입자 크기가 100 $\mu$m 이하에서는 분자량이 커질수록 기계적 물성이 높게 나타났으며, 그 이상인 영역에서는 분자량에 상관없이 입자 크기가 증가할수록 기계적 물성의 저하 현상이 관찰되었다. 아울러 중합시 교반속도와 PVAL의 농도를 조절하여 크기와 분자량을 조절 가능하였는데, P/L 부피비가 2인 조건에서 제조된 열경화성 틀니용 수지로 이용되는 입자의 평균크기는 100 $\mu$m 정도가 적절하며, 분자량은 3.0${\times}$$10^{5}$ 전후가 적절함을 알 수 있었다.다.
본 연구에서는 MMA 계열의 폴리머 콘크리트를 콘크리트 교량 상판의 박층 교면포장용으로 적용 가능성에 대한 검토를 수행하였다. 아크릴수지와 경화재, 충진재(탄산칼슘 및 규사)로 구성되어진 아크릴 콘크리트의 성분 종류 및 배합비율 등이 아크릴 콘크리트의 물리적 특성에 미치는 영향을 파악하기 위하여 점도시험, 압축강도시험, 휨시험 등을 수행하였으며, 시험을 통해 최적 배합비율을 결정하였다. 최적 배합비율로 생산된 아크릴 콘크리트에 대해 투수저항성, 염소이온 침투 저항성, 경화수축량, 열팽창계수, 부착강도 시험 등의 물리적 특성 시험을 실시하였다. 시험결과 폴리머 콘크리트가 기존의 일반 시멘트 콘크리트에 비해 방수성능이 우수하고 염소이온 침투 저항성도 우수한 것으로 나타났다. 또한 기존 바닥 콘크리트와의 부착성도 우수하고 균열 저항성도 우수한 것으로 나타났다. 기존의 아크릴 수지는 경화시 수축량이 크고, 열팽창계수 또한 일반 시멘트 콘크리트에 비해 큰 단점이 있으나 본 연구에서 새롭게 개발한 아크릴 수지를 적용한 결과 대폭 증가된 연성으로 인해 균열발생 가능성을 낮출 수 있을 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 n-butyl acrylate (BA), methyl methacrylate (MMA), 2-hydroxypropyl methacrylate (HPMA) 및 acetoacetoxyethyl methacrylate(AAEM) 단량체를 부가 중합시켜 고형분이 75%인 아크릴수지를 합성하였다. 이때, 아크릴수지의 유리전이온도($T_g$)를 20, 30, $40^{\circ}C$로, 수산기가(OH value)를 60, 90, 120으로 변화시켰다. 그 결과, 아크릴수지의 점성도는 $T_g$와 수산기가가 증가할수록 증가하였다. 합성된 아크릴수지는 높은 가교밀도를 갖도록 설계되어 고탄력성과 고내구성을 유지하였다. 가교된 아크릴수지는 블록이소시아네이트(Desmodur BL-3175)와 경화 반응시켜 아크릴 우레탄 투명 도료를 제조하는데 사용되었다. 도료에 대하여 점성도, 접착성, 연필경도 및 $60^{\circ}$ 경면광택도 등의 측정을 통해 물리적 특성을 분석하였고, 아크릴 우레탄 투명 도료는 코일코팅용 상도 도료로서 적용되기 위하여 시편으로 제조되어 다양한 특성이 평가되었다. 제조된 도료는 접착력이 뛰어났고, $60^{\circ}$ 경면광택도와 연필경도에서 우수한 특성을 나타내었으며, 환경 친화적이었다.
본 연구는 환경친화적인 선형 비이온 계면활성제인 LE-형유화제를 사용하여 점착성분의 단량체로 노말부틸 아크릴레이트 (n-butyl acrylate, n-BA)와 응집성분의 단량체로 메틸메타 아크릴레이트 (methyl metacrylate, MMA)를 사용하여, 폴리머 시멘트용 아크릴계 에멀젼 수지를 제조하기 한 최적조건을 얻기 위해 수용액상에서 유화중합을 실시하였다. 실험결과, 사용한 계면활성제 (LE-형)의 친수성인 체인 길이(n)의 값이 증가할수록 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최종 폴리머 에멀젼의 농도는 이 계면활성제의 사용량을 증가시킴에 따라 증가하다가 어느 농도 이상에서 응석의 발생이 거의 없는 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었으며, 반면에 평균 입자크기도 사용량에 따라 작아지다가 250 nm로 일정한 크기를 나타내었다. 또한 기능성 폴리머로서 보조모노머의 첨가는 최종 폴리머 에멀젼의 응석과 입자크기에 크게 영향을 미쳤는데, 주 모노머에 보조 모노머인 아크릴산 (acrylic acid, AA)과 아크릴 아마이드 (acrylic amide, AM)의 혼합하여 첨가한 경우, 첨가하지 않은 경우에 비해 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최적조건에서 어진 아크릴 폴리머 에멀젼은 평균 입자크기 200-300 nm, 제타전위 (zeta potential)값 -50 mv 정도였으며, 단일 유리전이온도 (glass temperature, Tg)를 가진 고분자 나노 입자가 수용액상에 잘 분산되어 있음을 알 수 있었다. 따라서 중합조건을 최적화시켜 안정된 폴리머 에멀젼을 얻을 있었다.
폴리우레탄에 아크릴기가 도입된 poly(urethane-methyl methacrylate) 혼성 에멀젼 코팅 수지는 플라스틱 코팅 수지로써 열적, 기계적 물성 및 내화학성을 제어할 수 있다. 이에 본 연구에서는 프리폴리머 혼합 공정과 무유화 중합 방법을 이용하여 수분산된 poly(urethane-methyl methacrylate) 혼성 에멀젼을 합성하였다. 즉, 폴리우레탄 프리폴리머 합성 단계에서 2,2-bis (hydroxymethyl) propionic acid (DMPA)을 투입하고 methyl methacrylate (MMA) 단량체를 투입한 후, triethylamine (TEA)을 이용하여 DMPA의 카르복실기를 중화시켜 친수성기를 도입하였다. 이를 수분산시켜 안정한 액적을 형성시킨 후, 사슬연장 및 무유화 중합 방법에 의해 합성반응을 진행하였다. 이때 제조공정 조건 및 아크릴계 단량체의 함량을 달리하여 poly(urethane-methyl methacrylate) 혼성 에멀젼의 다양한 샘플을 얻으며, 수분산 샘플의 물성(인장강도, 점도, 부착성 등) 및 코팅필름의 특성을 평가 비교하였다.
결정성 실리카의 표면을 아민(TEA, CTMAB, BETAC) 및 과산화물(BPO) 촉매를 사용하여 실란(A 187), 액상고무(CTBNx8), 비닐단량체(AA, MMA, 2-HEA, GMA) 등으로 차례로 반응시켜 새로운 표면처리 실리카를 제조하였다. 표면처리 효과를 검토하기 위하여 실리카를 에폭시 수지에 전체 혼합물 중 0~36%(부피 %)의 범위로 혼합하여 혼합 점도 및 침전율의 변화를 시험하였다. 실험 결과 표면 피복량은 반응 촉매의 양과 종류에 의존하였으며, 촉매량 0.1~20%에서 실리카에 대한 피복량은 2.5~5.8% 범위의 값을 표시하였고, 실리카의 표면이 실란/고무, 실란/고무/비닐로 점차 처리됨에 따라서 무처리물이나 실란처리물에 비하여 점도가 저하되었으며, 침전율도 낮은 값을 표시하였다. 표면처리 상태는 처리제의 종류에 따라서 각기 다른 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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