To maximize the oxygen evolution reaction (OER) in the electrolysis of water, nano-grade $IrO_2$ powder with a low specific surface was prepared as a catalyst for a solid polymer electrolyte (SPE) system, and a membrane electrode assembly (MEA) was prepared with a catalyst loading as low as $2mg\;cm^{-2}$ or less. The $IrO_2$ catalyst was composed of heterogeneous particles with particle sizes ranging from 20 to 70 nm, having a specific surface area of $3.8m^2g^{-1}$. The anode catalyst layer of about $5{\mu}m$ thickness was coated on the membrane (Nafion 117) for the MEA by the decal method. Scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) confirmed strong adhesion at the interface between the membrane and the catalyst electrode. Although the loading of the $IrO_2$ catalyst was as low as $1.1-1.7mg\;cm^{-2}$, the SPE cell delivered a voltage of 1.88-1.93 V at a current density of $1A\;cm^{-2}$ and operating temperature of $80^{\circ}C$. That is, it was observed that the over-potential of the cell for the oxygen evolution reaction (OER) decreased with increasing $IrO_2$ catalyst loading. The electrochemical stability of the MEA was investigated in the electrolysis of water at a current density of $1A\;cm^{-2}$ for a short time. A voltage of ~2.0 V was maintained without any remarkable deterioration of the MEA characteristics.
최근까지 대부분의 PEMFC MEA(Membrnae and Electrode Assembly) 열화 연구는 전극과 전해질 막 각각 분리되어 연구되었다. 그런데 실제 PEMFC 운전조건에서는 전극과 전해질 막은 동시에 열화된다. 동시열화과정에서 전극열화와 전해질 막 열화는 상호 작용한다. 전해질 막의 열화정도를 측정하는데 수소투과도가 많이 사용되고 있다. 그런데 동시 열화가 발생했을 때 선형 쓸음 전기량 측정법(Linear Sweep Voltammetry, LSV)에 의해 수소투과도를 측정하면 전극열화가 수소투과전류를 감소시키는데, LSV 방법이 전극 촉매의 활성 면적에 의존하기 때문이다. 본 연구에서는 전극과 막 동시 열화과정에서 기체 크로마토그래프에 의한 PEMFC 전해질막의 수소투과도를 측정하였다. 기체 크로마토그래프 측정 방법은 전극 상태와 무관하기 때문에 전극과 막 동시 열화 과정에서 수소투과도가 전극 열화 영향을 받지 않음을 확인하였다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cell) 고분자 막의 shorting 저항(Shorting Resistance, SR)은 고분자 막의 내구성에 관한 중요한 지표다. SR이 감소하면 shorting 전류(Shorting Current, SC)가 증가하여 내구성과 성능이 감소하고, SR이 약 0.1 kΩ·㎠ 이하가 되면 shorting이 발생하여 온도가 급상승하고 MEA(Membrane Electrode Assembly)를 연소시켜 스택 구동이 종료된다. Shorting 현상을 방지하기 위해서는 SR을 제어해야 하므로 SR에 영향을 주는 조건들에 대해서 연구하였다. SR 측정방법들에서도 차이가 있어서 DOE(Department of Energy)와 NEDO(New Energy and Industrial Technology Development Organization) 방법을 개선한 SR 측정법을 제시하였다. 상대습도와 온도, 셀 체결 압이 상승하면 SR이 감소함을 확인하였다. 고분자 막의 가속내구 평가과정에서 마지막 단계에서 SR이 0.1 kΩ·㎠ 이하로 급감해 수소투과전류밀도가 15 mA/㎠ 이상이 되었고, 이 MEA를 해체 후 SEM(Scanning Electron Microscope) 분석한 결과 고분자 막 내부에 백금이 많이 분포함을 보였다.
고분자전해질연료전지 (PEMFC) 장기사용과정에서스택요소의부식및공급가스의오염에의해막전극합체 (MEA)의 화학적 열화가 발생한다. 본 연구에서는 화학적으로 열화된 MEA를 산 세척해서 성능을 회복시킬 수 있는지 연구하였다. 철 이온을 오염시키고 황산 수용액으로 세척하여 PEMFC 셀에서 성능을 측정해 비교했다. 0.5 ppm의 철 이온 오염에 의해 약 25%의 성능 감소가 있었고 0.15 M 황산 세척에 의해 97.1% 성능회복이 가능했다. 고분자 막의 철 이온 오염에 의해 막 저항이 증가했고, 저농도 황산 수용액 세척에 의해 전극 촉매의 손실을 최소화하면서 막에서 철 이온을 세척함으로써 이온전도도가 회복되었다. PEMFC MEA의 화학적 오염에 의한 내구성 감소를 산 세척에 의해 해결할 수 있는 가능성을 확인하였다.
고분자전해질 연료전지용 MEA(Membrane and Electrode Assembly)와 가축분뇨를 이용해 미생물연료전지(MFC)를 구동하였다. 여러 균을 혼합해 MFC를 구동했을 때 개별적으로 구동했을 때보다 높은 개회로전위(OCV)를 나타냈다. 돼지분뇨, 소분뇨, 닭분뇨, 오리 분뇨 중 돼지 분뇨를 이용했을 때 제일 높은 OCV 540mV를 보였다. 그리고 돼지분뇨에서 최고 $963mW/m^2$의 전력이 발생하였다. MFC 구동과정에서 MEA의 $Na^{2+}$, $Ca^{2+}$, $K^+$ 이온 및 불순물들에 의한 오염이 MFC의 낮은 성능의 한 원인임을 확인하였다.
최근에 저가의 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cells, PEMFC)용 비불소계 전해질 막 연구 개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 sulfonated poly (ether ether ketone) (sPEEK) 막의 내구성을 증가시키기 위해 PI 지지체를 이용한 강화 막을 제조하였다. 단일(비강화) 막전극합체(MEA)와 강화막 MEA의 내구성을 시험하기 위해 열화 가속화 기법을 이용하여 MEA 열화 실험을 진행하였다. 열화 전과 후에 I-V 분극곡선, 수소투과도, 전극 활성 면적, 막 저항과 부하 전달 저항을 측정하여 열화 전과 후를 비교하였다. 그 결과, 강화 MEA가 단일 MEA에 비해 수소투과전류밀도가 낮으며, 내구성이 높음을 확인하였다. 특히 열화 후 강화 MEA에서는 단일 MEA에서 나타난 쇼트 현상이 나타나지 않았다.
개질기에서 생산된 수소를 연료전지용 연료로 사용할 때에는 개질수소가 포함하고 있는 일산화탄소가 막-전극접합체의 촉매를 피독시켜서 연료전지 성능이 크게 감소된다. 본 논문에서는 개질수소에 포함된 일산화탄소가 스퍼터링 공정으로 제조된 박막층에 의하여 개선된 막-전극접합체의 성능에 어떠한 영향을 미치는지 연구하였다. 실험결과 Pt와 Ru박막은 MEA의 단위전지 성능을 개선하였으며, 금속박막은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 산화전극으로의 공기주입 운전기법은 막-전극접합체의 일산화탄소에 대한 내구성을 증가시켰다. 게다가 Pt, Ru그리고 PtRu박막은 공기주입 운전에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
The membrane electrode assembly(MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation- reduction (I-R) method. Nafion 117 and covalently cross-linked sulfonated polyetherether with tungsto- phosphoric acid (CL-SPEEK/TPA30) prepared by our laboratory, were chosen as polymer electrolyte membrane(PEM). $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $RuCl_3$ and reducing agent $(NaBH_4)$ were used as electrocatalytic materials. Electrochemical activity surface area(ESA) and specific surface area(SSA) of Pt cathodic electrode with Nafion 117 were $22.48m^2/g$ and $23.50m^2/g$ respectively under the condition of 0.8 M $NaBH_4$. But Pt electrode prepared by CL-SPEEK/TPA30 membrane exhibited higher ESA $23.46m^2/g$ than that of Nafion 117. In case of Pt-Ru anodic electrode, the higher concentration of Ru was, the lower potential of oxygen reduction and region of hydrogen desorption was, and Pt-Ru electrode using 10 mM $RuCl_3$ showed best properties of SSA $34.09m^2/g$ with Nafion 117. In water electrolysis performance, the cell voltage of Pt/PEM/Pt-Ru MEA with Nafion 117 showed cell property of 1.75 V at $1A/cm^2$ and $80{\circ}C$. On the same condition, the cell voltage with CL-SPEEK/TPA30 was the best of 1.73 V at $1A/cm^2$.
연료 전지의 소형화를 위하여 흑연(graphite)를 기본으로 하는 분리판을 실리콘분리판으로 대체하였으며, 실리콘 분리판과 active area가 $4cm^2$인 MEA (membrane electrode assembly)와 결합하여 단위 전지를 제작하였다. 단위 전지에 공급되는 수소와 산소의 공급량은 고정하고 가습기의 구동 온도만을 변화시키면서 단위 전지의 성능을 확인하고 최적의 가습 조건을 결정하였다. 또한 가습 조건이 실리콘으로 제작된 연료 전지 스택에 미치는 영향을 알아보기 위하여 실리콘 분리판과 2개의 MEA로 이루어진 스택을 제작하여 가습 조건의 영향을 알아보고 실리콘 분리판으로 제작된 연료전지 스택의 문제점 및 특징을 알아보았다.
Polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) performance degrade when sulfur dioxide is present in the fuel hydrogen gas, this is referred as $SO_2$ poisoning. This paper reveals $SO_2$ poisoning on PEMFC cathode part by measuring electrical performance of single cell under 1 ppm and 5 ppm on $SO_2$ gas operating. The security of $SO_2$ poisoning depended on $SO_2$ concentration under the best operating conditions($65^{\circ}C$ of cell temperature and 100% of relative humidity between anode and cathode). $SO_2$ adsorption occured on the surface of catalyst layer on membrane electrode assembly (MEA), In addition, MEA poisoning by $SO_2$ was cumulative but reversible. After poisoning within 5 ppm $SO_2$ for 1hr, the electrical performance of PEMFC was found to recover up to about 93% by cyclic voltametry scan.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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