Proton conducting crosslinked membranes were prepared using polymer blends of polystyrene-b-poly(hydroxyethyl acrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid) (PS-b-PHEA-b-PSSA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). PS-b-PHEA-b-PSSA triblock copolymer at 28:21:51 wt% was synthesized sequentially using atom transfer radical polymerization (ATRP). FT-IR spectroscopy showed that after thermal ($120^{\circ}C$, 2 h) and chemical (sulfosuccinic acid, SA) treatments of the membranes, the middle PHEA block of the triblock copolymer was crosslinked with PVA through an esterification reaction between the -OH group of the membrane and the -COOH group of SA. The ion exchange capacity (IEC) decreased from 1.56 to 0.61 meq/g with increasing amount of PVA. Therefore, the proton conductivity at room temperature decreased from 0.044 to 0.018 S/cm. However, the introduction of PVA resulted in a decrease in water uptake from 87.0 to 44.3%, providing good mechanical properties applicable to the membrane electrode assembly (MEA) of fuel cells. Transmission electron microscopy (TEM) showed that the membrane was microphase-separated with a nanometer range with good connectivity of the $SO_3H$ ionic aggregates. The power density of a single $H_2/O_2$ fuel cell system using the membrane with 50 wt% PVA was $230\;mW/cm^2$ at $70^{\circ}C$ with a relative humidity of 100%. Thermogravimetric analysis (TGA) also showed a decrease in the thermal stability of the membranes with increasing PVA concentration.
These days, to change the new & renewable energy change the subject because environmental pollution and exhausted fossil power. The most notable Fuel cells by one of the new & renewable energies are one of very useful power conversion sources. Their advantages are low environmental pollution, highly efficient power generation, diversity of fuels (natural gas, LPG, methanol and naphtha), and reusability of exhaust heat, modularity, and faster installation. PEMFC by one of the Fuel Cells is the energy of new technology which is produced by the electric chemical reaction directly. The essential composition elements of PEMFC stack are membrane electrode assembly (MEA), catalyst, Bipolar Plate. Under the this study, know-how is manufacturing single cell of PEMFC and Study design of Low Voltage, Low Electric Power System by PEMFC Single Cell.
PtRu catalyst is most widely used as anode catalyst for a direct methanol fuel cell(DMFC). To promote the efficiency of the catalysts, it Is important to increase the triple phase boundary. In this study, we have tried to increase the triple phase boundaries in preparing electrocatalysts of the fuel cells, based on the process of grafting a proton-conducting agent onto the catalyst This grafted proton-conducting agent can act as an ionomer like Nafion, currently widely used ionomer. First, we have prepared the 80wt% PtRu/Ketjen Black electrocatalyst by an improved colloidal method. And, we have grafted methylsulfonate groups $(-CH_2SO_3H)$ into the catalyst as proton-conducting agents. As results of cyclic voltammety and single cell test of the membrane electrode assembly (MEA), we can conclude that the activity of the grafted electrocatalysts is superior to that of conventional ones, in performance of DMFCs. For our further study, we will investigate the optimum ratio of catalyst/grafted proton conduct Ing agent with maximum performance of a DMFC.
연료전지의 상용화 시점에 이르러 내구성에 대한 기술 확보가 점점 더 부각되고 있다. 현재 연료전지의 내구성을 감소시키는 1차적인 요인은 핵심부품인 촉매, 전해질막, MEA(Membrane & Electrode Assembly) 등에 의한 것이며 2차적인 요인은 운전 시스템 및 환경 등에 의해 결정되어진다. 특히, 연료전지자동차는 이동용, 가정용, 발전용에 비하여 부하변동이 극심한 조건에서 운전되기 때문에 연료전지 시스템의 내구성 확보에 많은 제어기술이 요구된다. 본 연구에서는 연료전지자동차 운전조건(Driving mode)을 부하변동 기준에 의한 고전류, 중전류, 저전류의 3가지 모드로 분류하였다. 각각의 운전조건에서 일정 cycle마다 성능곡선을 측정하여 10만 cycle 이상의 반복운전을 수행하였으며 측정된 성능곡선을 empirical equation에 적용하여 시간에 따른 overvoltage 인자에 대한 분석을 하였다. 운전시간이 증가함에 따라 고전류 모드의 경우 activation overvoltage 인자 중 current density loss가 증가하여 OCV가 급격히 감소하였으나 내구성은 저전류 모드에 비하여 높게 나타났다. 저전류 모드의 경우 고전류 모드와 상반된 결과를 보였으며 성능감소요인은 activation 및 ohmic overvoltage의 점차적인 증가에 의한 것으로 분석되었다.
연료전지 폐스택으로부터 백금을 회수하여 재사용하기 위하여 백금의 농도, pH, 환원제, 분산제의 영향을 살펴본 결과 1 mM $H_2PtCl_6$:10 mM $NaBH_4$:8 mM Cl4TABr = 1:0.4:0.4(vol.%), pH4, $50^{\circ}C$, 160 rpm, 10분 조건에서 최적 백금 나노 입자 제조 조건을 확립하였다. 시용 후 폐기된 MEA로부터 산침출을 통해 회수되어진 백금 침출 용액으로부터 백금 모사 용액과 동일한 조건에서 5 nm 이하의 백금 나노 입자를 합성하였다. 백금 모사 용액과 백금 침출 용액으로부터 합성된 백금 나노 입자를 XPS 분석을 통해 백금 이온에서 zero-valent의 백금 나노 입자로 환원되었음을 확인하였다.
Hydrocarbon-based polymer membranes to replace perfluorinated polymer membranes are being continuously researched. However, hydrocarbon-based membranes have a problem in that they are less durable than fluorine-based membranes. In this study, we sought to compare the annealing effect to improve the durability of sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK). After membranes formation, thermogravimetric analysis and tensile strength were measured to compare changes in membranes properties due to annealing. After manufacturing the membrane and electrode assembly (MEA), the initial performance and chemical durability was compared with unit cell operation. During the 24-hour annealing process, the strength increased due to the increase in-S-O-S-crosslinking, and the sulfonic acid group decreased, leading to a decrease in I-V performance. By annealing, the hydrogen permeability was reduced to less than 1/10 of that of the nafion membrane, and as a result, open circuit voltage (OCV) and durability was improved. The SPEEK membranes annealed for 24 hours showed higher durability than the nafion 211 membranes of the same thickness.
The electrocatalystic prperties of Pt-Co and Pt-Ni with heteropolyacids (HPAs) entrapped in covalently cross-linked sulfonated poly(ether ether ketone) (CL-SPEEK)/HPA membranes were investigated for water electrolysis. The HP As, including molybdophosphoric acid (MoPA), and tungstophosphoric acid (TPA) were both used as membrane additives and electrocatalysts. The membrane electrode assembly (MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation-reduction (I-R) method. $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $NiCl_2$ and $CoCl_2$ as electrocatalytic materials and $NaBH_4$ as reducing agent were used. I order to enhance electrocatalytic activity, the catalyst layer prepared above was electrodeposited (Dep) with HP A. Surface morphologies and physico-chemical properties of MEA were investigated by means of SEM, EDX and XRD. The electrocatalytic properties of composite membranes such as the cell voltage and coulombic charge in CV were in the order of magnitude: CL-SPEEK/MoPA40 (wt%) > CL-SPEEK/TPA30 > Nafion117. In the optimum cell applications for water electrolysis, the cell voltage of Pt/CL-SPEEK-MoPA40/Pt-Co (Dep-MoPA) and Pt/CL-SPEEK-TPA30/Pt-Co (Dep-TPA) was 1.75 Vat $80^{\circ}C$ and $1\;A/cm^2$ and voltage efficiency was 87.1%. Also, the observed activity of Pt-Co (84:16 atomic ratio by EDX) is a little higher than that of Pt-Ni (86: 14). The current density peak of electrodeposited electrodes were better a little than those of unactivated electrodes based on the same membranes.
Various polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) startup procedures were tested to explore possible techniques for reducing performance decay and improving durability during repeated startup-shutdown cycles. The effects of applying a dummy load, which prevents cell reversal by consuming the air at the cathode, on the degradation of a membrane electrode assembly (MEA) were investigated via single cell experiments. The electrochemical results showed that application of a dummy load during the startup procedure significantly reduced the performance decay, the decrease in the electrochemically active surface area (EAS), and the increase in the charge transfer resistance ($R_{ct}$), which resulted in a dramatic improvement in durability. After 1200 startup-shutdown cycles, post-mortem analyses were carried out to investigate the degradation mechanisms via various physicochemical methods including FESEM, an on-line $CO_2$ analysis, EPMA, XRD, FETEM, SAED, FTIR. After 1200 startup-shutdown cycles, severe Pt particle sintering/agglomeration/dissolution and carbon corrosion were observed at the cathode catalyst layer when starting up a PEMFC without a dummy load, which significantly contributed to a loss of Pt surface area, and thus to cell performance degradation. However, applying a dummy load during the startup procedure remarkably mitigated such severe degradations, and should be used to increase the durability of MEAs in PEMFCs. Our results suggest that starting up PEMFCs while applying a dummy load is an effective method for mitigating performance degradation caused by reverse current under a repetition of unprotected startup cycles.
상업용 막전극접합체를 사용하여 제작한 고분자전해질 연료전지의 CO poisoning 및 air bleeding 효과가 스택의 셀전압 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 실험을 통해 확보한 동적 응답 데이터에 일차 미분방정식으로 표현되는 일차계 모델을 적용하여 정상상태 이득과 시간상수를 계산하는 방법으로 스택 셀전압의 응답 특성을 정량화하였다. 연료전지 개질기로부터 공급되는 개질 가스에 포함된 CO 농도가 1 ppm 증가할 때마다 셀전압은 1.3~1.6 mV 저하되고, CO 농도의 변화폭이 클수록 정상상태에 도달하기까지 걸리는 시간이 점점 짧아지는 것으로 분석되었다. CO poisoning에 의해 저하된 스택 성능을 회복시키기 위해 air bleeding을 수행할 경우, 주입하는 공기의 농도를 증가시킬수록 셀전압 상승폭(정상상태 이득)이 커지고 회복시간(시간상수)은 짧아지나, 1% 수준의 air bleeding만으로도 CO poisoning이 일어나기 전 셀전압의 87%~96%를 1~30 min 이내에 회복시킬 수 있는 것으로 분석되었다.
분리판은 반응물 및 전자를 전달하고 부산물인 물과 열을 배출하며, 막전극접합체의 지지체 역할을 하는 고분자전해질 연료전지의 핵심 구성요소이다. 따라서 분리판의 유로 구조는 연료전지의 성능을 향상시키는데 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 압축률이 다른 구리 폼을 cathode 분리판에 적용한 25 cm2 단위 전지를 이용하여 성능 평가를 수행하였다. 금속 폼의 압축률이 증가할수록 총 저항이 감소하였으며, 특히 전하전달과 물질전달 저항이 사형 유로에 비해 크게 개선되어 중전류밀도 및 고전류밀도 영역에서 전압 손실을 줄일 수 있었다. 가압한 공기를 사용한 사형 유로 구조의 경우 연료전지의 성능이 압축한 금속 폼(S3)을 적용한 유로와 중전류밀도 영역까지는 큰 차이가 없었으나, 고전류밀도 영역에서는 유로 구조의 한계로 낮은 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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