본 연구의 목적은 MCM제품들을 개발하기 전단계로 MCM의 설계 및 MCM 설계에 필요한 CAD에 관한 현황을 조사 및 연구한 것이다.결과적으로 현재 MCM에 관하여 풀어 야 할 문제들을 도출하였으며 차후 이보고서가 MCM 및 HIC분야의 설계 CAD 선택을 연 구하는 Engineer들에게 좋은 자료로 활용될 것으로 판단된다.
MCM-41 촉매를 이용하여 일본 낙엽송의 열분해 바이오 오일의 촉매 개질 반응을 수행하였다. MCM-41 촉매는 바이오 오일의 불안정성의 원인중 하나인 산소를 $H_2O$, CO, $CO_2$의 형태로 제거하여 개질 전의 오일보다 더 안정한 오일을 생성하였다. MCM-41 촉매는 무촉매 반응에 비해 경제적 가치가 높은 페놀류 화합물의 생성량을 증가시켰다. 특히 Si-MCM-41 촉매에 비해 산점의 양이 많은 Al-MCM-41의 경우 촉매 활성이 더 우수하였다. 또한 촉매와 일본 낙엽송을 직접 혼합한 것보다, 바이오 오일이 촉매층을 통과했을 때 더 나은 개질 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 MEA(monoethanolamine)를 함침한 메조포러스 물질을 이용하여 이산화탄소를 회수하고자 하였다. 이를 위해 MCM-41, MCM-48 및 SBA-15의 메조포러스 물질을 제조한 후 30, 50, 70 wt%의 MEA로 함침하였다. 함침한 메조포러스 물질의 특성을 평가하기 위하여 XRD, FT-IR, SEM, BET를 이용하였다. 이산화탄소 흡탈착 실험을 수행한 결과, 흡착량은 MCM-41>MCM-48>SBA-15 순으로 나타내었다. 최대 이산화탄소 흡착량은 50 wt% MEA 함침 MCM-41으로써 $40^{\circ}C$에서 $57.1mg-CO_2/gr-sorbent$이며, 이는 MCM-41과 비교할 때 8배 높았다. 그리고 20회 반복 흡탈착 실험 결과, 반복 실험에도 일정한 흡착능을 나타내었다.
The immobilization of APTMS(3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane) and AAPTMS(3-(2-(2-aminoethyl)aminoethylanino)propyltrimethoxysilane) on the surface of high quality mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 have been confirmed by F.T.-IR spectroscopy, Raman spectroscopy, 29Si solid state NMR, and a surface polarity measurement using Reichardt's dye. The formation of metal (Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), and Cu(Ⅱ)) complexes by immobilized aminosilanes have been investigated by photoacoustic spectroscopy(PAS). The assignment of UV-Vis. PAS bands makes it possible to identify the structure of metal complexes within mesoporous molecular sieves. Co(Ⅱ) ion may be coordinated mainly in a tetrahedral symmetry by two APTMS onto MCM-41, and in an octahedral one by two AAPTMS. Both Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) coordinated by aminosilanes within MCM-41 form possibly the octahedral complexes such as [Ni(APTMS)2(H20)2]2+, [Ni(AAPTMS)2]2+, [Cu(APTMS)2(H2O)2]2+, and [Cu(AAPTMS)(H2O)3]2+, respectively. The PAS band shapes of complexes onto MCM-48 are similar to those of corresponding MCM-41 with the variation of PAS intensity. Most of metal ion(Ⅱ) within MCM-41 and MCM-48 are coordinated by aminosilanes without the impregnation on the surface.
고속 디지털 MCM 응용을 위해 MCM-D 와 MCM-SLC 배선에서 CMOS 버퍼의 신호상승시간에 따른 신호전송특성을 연구하였다. 고속신호처럼 버퍼의 내부저항이 배선의 임피던스보다 작아 발생하게 되는 과도한 ringing은 MCM-D와 같이 lossy line의 전송감쇠 효과로 overshooting 이나 undershooting을 줄일 수 있지만 ringing에 의한 신호왜곡을 근 본적으로 막기위해서는 CMOS버퍼와 배선사이에 적절한 종단을 통해 임피던스 비해 크면 배선의 캐패시턴스에 의해 RC 지연이 증가한다. 그런데 MCM-D 배선은 단위길이당 캐패 시턴스도 작고 배선길이를 줄일수 있으므로 총 RC 지연은 MCM-SLC보다 작았다. 결론적 으로 MCM-D 배선이 MCM-SLC 배선에 비해 고속 디지털 MCM기판으로 적합한 것을 알 수 있었다.
The incorporation of cobalt into mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 was carried out. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were prepared using Co(II) acetate solution adjusted to pH = 3.0 with phosphoric acid by the incipient wetness method. Photoacoustic spectroscopy (PAS) was used to study the local environments of Co(II) incorporated into mesopores. The band around 500 nm in PAS of as-prepared Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 with Co(II) acetate solution was changed to triplet bands around 600 nm. This could be assigned to the 4 A2(F)-> 4T1(P) transition of Co(II) surrounded tetrahedrally by oxygen ions after calcination. It may be attributable to that the octahedral cobalt species containing phosphate ligands in coordination sphere reacting with framework's silanol groups to be dispersed atomically onto the surface of mesoporous molecular sieves as a tetrahedral species. This is unlike that the Co in Co-Cl/MCM41 and direct-synthesized Co-MCM41 transforms to Co oxide phase upon calcination. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were stable while treated with water.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
A sulfonic acid-water-silanol system in SO3H-functionalized MCM-41 was investigated using solid-state nuclear magnetic resonance techniques. The proton exchange rate between a water molecule and a silanol group in the S-PE-MCM-41 was determined by analyzing the 1D proton spectra, the proton EXSY spectrum, and 2H spin-lattice relaxation data under various hydration levels. Two kinds of water-bounding sites were found in the S-PE-MCM-41: weakly and strongly bound sites. Over several hours, water molecules bound to the weakly bound sites at the low hydration level migrated to the strongly bound sites. At high temperature, the S-PE-MCM-41 easily lost water molecules weakly bound to the silanol, while the strongly bound water molecules survived. Water molecules that participated in the hydration of the phenethyl sulfonate were involved in the hydrogenbonded silanol mechanism of proton conductivity. This phenomenon contributes higher proton conductivity to the S-PE-MCM-41 by the cooperation of sulfonyl and silanol groups in the proton transfer process, even at higher temperature.
티타늄 함유 제올라이트 촉매 Ti-MCM-22를 이용하여 과산화수소를 산화제로 한 프로필렌 에폭시화반응을 수행하였으며, 반응 온도와 압력, 촉매량, 한계 반응물인 과산화수소의 농도, 산화프로필렌의 첨가, 용매 및 촉매 재생 효과를 조사하였다. Acetonitrile 용매 하에서 반응 실험을 수행한 결과, 99% 이상의 $H_2O_2$ 전화율과 100%에 근접하는 산화프로필렌 선택도를 보였다.
Al-MCM-41의 제조방법이 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 촉매 분해 활성에 어떠한 영향을 주는지 조사하였다 이를 위해 Al-MCM41은 직접 합성법(Al-MCM41-D)과 후처리법(Al-MCM-41-P)의 두 가지 방법으로 제조되었으며, XRD, BET, $NH_3\;TPD,\;^{27}Al$ MAS NMR 등을 이용하여 이들 촉매 특성을 규명하였다. TGA 동역학 방법을 사용하여 Al-MCM-41-D와 Al-MCM-41-P의 LLDPE촉매 분해 활성화 에너지를 구한 결과 각각 197.54, 174.26 kJ/mol로 나타났다. 이처럼 시-MCM-41-P가 시-MCM-41-D보다 촉매 활성이 높은 이유는 접근 가능한 산점수가 훨씬 많고 상대적으로 기공 크기도 작은 것에 기인한 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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