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심미수복 재료의 마모와 화학적 분해 (WEAR AND CHEMICAL DEGRADATION OF ESTHETIC RESTORATIVE MATERIALS)

  • 양규호;최남기;김훈주;김선미
    • 대한소아치과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.190-201
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    • 2004
  • 수복재료의 요건으로서 치아의 저작기능과 심미성을 회복할 수 있는 물리적, 화학적 성질뿐만 아니라 생물학적 적합성과 구강내 환경변화에 대한 내구성을 들 수 있다. 불소 방출의 장점을 갖는 컴포머나 시술시간을 줄이는데 유리한 재료인 유동성 복합레진을 유구치부에 사용하려고 할 때 마모저항성과 구강내 환경에서의 분해저항성은 중요한 물성 중 하나이다. 실험에 사용된 복합레진은 최근에 시판되고 있는 Charmfil(Dentist, Korea)과 유동성인 Charmfil flow(Denkist, Korea)이고, 컴포머는 Compoglass F(Ivoclar Vivadent, Liechtenstein)와 유동성인 PrimaFlow(DMG Hamburg, Germany)이었다. 각 제품의 분해저항성과 마모도를 평가하고자 마모시험 후 마모된 면의 깊이를 측정하였고 알칼리성 용액에 보관 시 각 제품의 분해저항성을 무게손실, 표면하 분해층 깊이, 용출된 Si 농도를 기준으로 평가하였고 주사전자현미경과 공촛점 레이저 현미경으로 분해층을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게손실량은 각 제품간 차이를 보이지 않았다(p>0.05). 2. 분해층 깊이는 Compoglass F가 가장 깊었고, PrimaFlow, Charmfil, Charmfil flow 순이었고 Compoglass F와 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Charmfil flow가 가장 많았고, Compoglass F가 가장 작았으며 두 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상인 분해층 질이를 관찰할 수 있었다. 5. 마모는 Compoglass F에서 가장 많이 일어났으며, PrimaFlow, Charmfil, Charmfil flow 순이었고 각 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이(r=0.602, p<0.05), 마모 최대 깊이와 비커스 경도 사이(r=0.501, p<0.05)에는 유의한 상관관계를 보였으나 Si 용출량과 마모 최대 깊이 등 다른 항목간에는 유의한 상관관계를 보이지 않았다(r=-0.052, p>0.05). 본 연구에서 Compoglass F는 불소함량은 가장 높았으나 화학적 분해층과 마모질이가 가장 깊은 것으로 나타났으며 flowable type의 복합레진과 컴포머는 표면 경도와 마모도에서 양호한 결과를 보였다. 이상의 결과 복합레진과 컴포머의 평가요소로서 마모도와 함께 가수분해도 고려되어야 할 것으로 사료된다.

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안정된 만성 폐쇄성 폐질환환자와 급성 악화상태의 혈중 Osteopontin 농도 비교 (Comparison of Serum Osteopontin Levels in Patients with Stable and Chronic Obstructive Pulmonary Disease and Exacerbation)

  • 마정은;이승훈;김유은;임수진;이승준;정이영;김호철;이종덕;황영실;조유지
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제71권3호
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    • pp.195-201
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    • 2011
  • Background: Osteopontin (Opn) is recognized as an important adhesive bone matrix protein and a key cytokine involved in immune cell recruitment and tissue repair and remolding. However, serum levels of osteopontin have not been evaluated in patients with chronic obstructive pulmonary disease (COPD). Thus, the aim of this study was to evaluate and compare the serum levels of osteopontin in patients experiencing COPD exacerbations and in patients with stable COPD. Methods: Serum samples were obtained from 22 healthy control subjects, 18 stable COPD patients, and 15 COPD with exacerbation patients. Serum concentrations of osteopontin were measured by the ELISA method. Results: Serum levels of osteopontin were higher in patients with acute exacerbation than with stable COPD and in healthy control subjects ($62.4{\pm}51.9ng/mL$, $36.9{\pm}11.1ng/mL$, $30{\pm}11ng/mL$, test for trend p=0.003). In the patients with COPD exacerbation, the osteopontin levels when the patient was discharged from the hospital tended to decrease compared to those at admission ($45{\pm}52.1ng/mL$, $62.4{\pm}51.9ng/mL$, p=0.160). Osteopontin levels significantly increased according to patient factors, including never-smoker, ex-smoker and current smoker ($23{\pm}5.7ng/mL$, $35.5{\pm}17.6ng/mL$, $58.6{\pm}47.8ng/mL$, test for trend p=0.006). Also, osteopontin levels showed a significantly negative correlation with forced expiratory volume in one second ($FEV_1$%) predicted in healthy controls and stable COPD patients (r=-0.389; p=0.013). C-reactive protein (CRP) was positively correlated with osteopontin levels in patients with COPD exacerbation (r=0.775; p=0.002). Conclusion: The serum levels of osteopontin increased in patients with COPD exacerbation and tended to decrease after clinical improvement. These results suggest the possible role of osteopontin as a biomarker of acute exacerbation of COPD.

칼슘 및 은 이온으로 치환한 제올라이트 A, $Ag_{12-2x}Ca_x-A (x = 2.5$$5.0)$ 의 탈수한 결정구조 (Two Crystal Structures of Dehydrated Calcium and Silver Exchanged Zeolite A, $Ag_{12-2x}Ca_x-A (x = 2.5 and 5.0)$)

  • 송승환;박정율;김은식;김양
    • 대한화학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.452-458
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    • 1989
  • Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$이온으로 교환하고 진공탈수한 제올라이트 A 즉 $Ag_7Ca_{2.5}-A(a = 12.310(1){\AA})$$Ag_2Ca_5-A(a = 12.287(2){\AA}$)의 결정구조를 단결정 X-선회절법으로 공간군 Pm3m을 사용하여 구조를 결정하였다. $Ag7Ca2.5-A$$Ag2Ca5-A$의 결정은 $Ag_2Ca_5-A$의 결정은 AgNO_3$$Ca(NO_3)2$의 몰비를 각각 1:50과 1:1000으로 하고 총 농도를 0.05M로한 혼합용액을 써서 흐름법으로 이온교환하여 만들었다. $Ag_7Ca_{2.5}-A$ 구조에서는 I >3 ${\sigma}\;(I)$인 반사 306개를 써서 R1 = 0.056와 R2 = 0.059까지, 그리고 $Ag2Ca5-A$구조에서는 348개의 반사를 써서 R1 = 0.054와 R2 = 0.082까지 정밀화시켰다. $Ag7Ca2.5-A$ 구조에서는 5.5개의 $Ag+$이온과 2.5개의 $Ca^{2+}$이온이, 그리고 $Ag_2Ca_5-A$ 구조에서는 2개의 $Ag^+$이온과 5개의 $Ca^{2+}$이온이 6-산소 고리상의 결정학적으로 다른 2개의 3회전축상에 위치하였다. 두 구조에서 보면 단위세포당 양이온의 수가 8개 이상이면 이온반경이 작은 $Ca^{2+}$이온은 6-산소 고리자리에, 이온반경이 큰 $Ag^+$이온은 8-산소 고리자리에 우선적으로 위치하였다.

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완전히 탈수한 $Ag_{12-2x}Co_x-A$ (x = 3 및 4.5)의 결정구조 (Two Crystal Structures of Fully Dehydrated $Ag_{12-2x}Co_x-A (x = 3 and 4.5)$)

  • 송승환;김덕수;박종열;김은식;김양
    • 대한화학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.520-527
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    • 1988
  • $Co^{2+}$ 이온과 $Ag^+$ 이온으로 교환된 제올라이트 A 즉, $Ag_6Co_3-A$(a = 12.131(5)$\AA$) 과 $Ag_3Co_{4.5}$-A(a = 12.145(1)$\AA$)의 결정구조를 X-선 단결정회절법으로 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하였다. I > 3$\sigma$(I)인 189개의 회절반점을 써서 $Ag_6Co_3-A$구조에 대해서는 R1=0.06, R2 = 0.076까지 정밀화시켰으며 $Ag_6Co_3-A$ 구조에 대해서는 I > 3$\sigma$(I)인 258개의 회절반점을 써서 R1 = 0.045, R2 = 0.041까지 정밀화시켰다. 두 구조 모두 Co(II) 이온은 골조의 3개의 산소와 배위하고 있었고 Co(II)-O(3) 거리는 $Ag_3Co_{4.5}-A$에서는 2.118(4)$\AA$이었고 $Ag_6Co_3-A$에서는 2.106(4)$\AA$이었다. 또 두 구조 모두 O(3)-Co(II)-O(3) 각도는 약 $120^{\circ}$로서 Co(II)와 3개의 O(3)는 거의 이상적인 삼각 평면형의 배열을 갖고 있었다. 단위포당 양이온의 총수가 8개 이상이면 $Ag^+$이온은 8-링 위치에 $Co^{2+}$ 이온은 6-링 위치의 골조산소와 우선적으로 결합한다. Co(II)이온의 수가 단위포당 4.5개 이상이 되면 $Ag_{12-2x}Co_x-A (x > 4.5)$ 결정은 X-선 회절패턴이 없었고, 이것은 $Co^{2+}$ 이온이 $H_2O$분자를 가수분해하여 생성되는 $H^+$이온 농도가 축적되어 제올라이트 골조를 파괴시켰을 것으로 생각된다.

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개의 실험적 요꼬가와흡충증에서 충체의 자세 (In situ posture of anterior body of Metagonimus yokogawai in experimentally infected dog)

  • 장영기;강신영
    • Parasites, Hosts and Diseases
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    • 제23권2호
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    • pp.203-213
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    • 1985
  • 요꼬가와흡충을 개에 감염시키고 장점 막에서 분리한 초기 발육단계의 충체가 특이한 자세를 취하고 있음을 관찰하여 이를 보고하고자 한다. 은어에서 분리한 요꼬가와흡충 피낭유충을 개 8마리에 각각 10,000개씩 경구감염시키고, 감염 후 3일, 9일, 4주 및 10주에 2마리씩 도살하였다. 105포르말린으로 고정한 장점 막에서 분리 수집한 요꼬가와흡충의 자세를 광학 및 주사현미경으로 관찰하였다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 충체회수율은 감염 3일에 42.6%, 9일에 55.0%, 4주에 33.2%, 및 10주에 8.9%로 감염이 경과할수록 감소하였다. 2. 감염후 3일된 개의 소장 점막의 조직절편에서 미성숙 충체가 융모사이에 위치하거나 장은와에 침입함을 관찰할 수 있었다. 이때 장은와 상부에 침입한 충체절편중에는 하부로 향한 충체 전반부가 2분지된 모양으로 절편이 발견되는 경우가 있었다. 3. 고정한 소장 조직에서 장점막을 분리하고 해부침으로 점막조직을 해부하여 수집한 고정된 충체는 특히 감염 후 3일째에 여러가지 특이한 자세를 보였다. 충체전반부가 앞쪽으로 매우 돌출한 충체가 많았는데 돌출한 형태는 단순히 한가닥으로 돌출한 것에서 2분지, 3분지된 것까지 있어 마치 충체 전반부가 아메바운동을 하는 것 같이 보였다. 4. 이러한 형태의 충체를 주사전자현미경으로 관찰하였던 바 돌출한 충체전반부는 돌출한 전반부의 길이를 따라 길이로 흠이 파져 있음이 관찰되 었다. 5. 감염후 9일, 4주 및 10주된 충체에서는 전반부가 돌출한 충체의 비율은 감염 3일된 충체에 비해 감소하였다. 이상의 결과에서 요꼬가와흡충은 감염초기에 장은와 선강(선륙) 상부에 충체 전반부를 밀어 넣을 때에 전반부를 튜브모양으로 만들어 침 입하며 인근 장은와 선강을 동시에 침 입하기 위하여 한 충체에서 여러개의 튜브모양 돌출부를 만들고 있는 것으로 사료되었다.터 그 다음 날 아침 6시까지 1시간 간격으로 모기를 채집하였다. C. tritaeniorhynchus의 활동이 가장 활발한 시간은 21시에서 22시, 24시에서 1시 사이였으며, 아침 5시 이후에는 한마리도 채집할 수 없었다. 조사 지역에서 채집한 유충은 사육실로 옮겨 종을 동정 하였던 바, 4층 14종이었으며, 매년 사회적으로 문제가 되는 뇌염 매개종인 C. tritaeniorhynchus의 유충서식처는 답, 옹덩이, 작은 연못, 늪, 미나리논 및 소택지 등이었다. 이상의 성적으로 미루어 보아 뇌염 매개 모기, C. tritaeniorhynchus는 6월 중순에 처음으로 출현하며, 8월 하순과 9월 초순에 최대 밀도를 나타내였고, 10월 중순 부터는 채집할 수 없음을 알았다.위분지 이상에서 3%로 자엽절 2분지의 비중이 특히 컸다.스 접종 8일 후의 중장원동세포내에서 A형 및 B형 봉입체가 형성되었음을 확인하였다. 10. FV감염 중장조직세포의 전자현미경 관찰에서는 바이러스 접종 5일 후에 배상세포의 'cytoplasmic wall'이 비대해지고 그 내부에 virus-specific vesicle이 형성되었으며, 바이러스 접종 8일 후에는 virus-specific vesicle, 바이러스 입자, linear structure, tubular structure 및 전자밀도가 높은 matrix 등의 바이러스 감염에 대한 특이적인 구조물이 배상세포의 세포질에서 관찰되었으며, microvilli내에서 바이러스 입자의 존재도 확정되었다. 특히 virus-specific vesicle 주위에서는 전자밀도가 높은 구형의 바이러스 입자 유사체가 관찰되었는데, 이것은 virus-specific vesicle 주위에서 바이러스 조립이 일어나는 것을 추정된다. 한편 원통세포 내에서 봉입체 관찰되고, 변형소구화된 배상세포가 중장강으로 탈락되는 것이 관찰되었다

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핵의학 계측기기 및 감마카메라의 정도관리 연구 (A Study of Quality Control of Nuclear Medicine Counting System and Gamma Camera)

  • 손혜경;김희중;정해조;정하규;이종두;유형식
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제12권2호
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    • pp.103-112
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    • 2001
  • 목적: 최근 국내의 핵의학 계측기기 및 감마카메라의 정도관리 수행현황을 파악하고, 핵의학 계측기기와 감마 카메라의 정도관리를 수행하고자 하였다. 방 법: 최근 국내의 핵의학 계측기기 및 감마 카메라의 정도관리 수행현황은 총 53개 병원을 대상으로 설문조사방법을 이용하여 수행하였다. 이들의 정도관리 연구는 Capintec의 CRC-15 기종의 dose calibrator와 Tc-99m 35.52 MBq을 사용하여 2분 간격으로 정밀도를 측정하였다. Nucleus사의 기종의 Thyroid Uptake system은 Tc-99m 5.14 MBq을 이용하여 1분 간격으로 10초동안 정밀도를 측정하였다. 지름이 15 cm이고 높이가 각각 12 cm, 30 cm인 원통형 팬텀과 TC-99m을 이용하여 저에너지 고해상도 조준기가 부착된 CeraSPECT$^{TM}$의 예민도를 측정하였다. CeraSPECT$^{TM}$와 일반 평면카메라와의 예민도에 대한 특성비교를 위하여 Varicam (Elscint Ltd, Israel) 감마 카메라로 영상을 얻었다. CeraSPECT$^{TM}$로 획득한 자료로 각 슬라이스에 대한 보정상수를 계산하였다. Elscint 사의 Varicam 감마 카메라의 정도관리를 위해 저에너지 고해상도 조준기를 부착하고 140 keV 중심20% 에너지창, 256$\times$256 또는 512$\times$512 메트릭스 크기를 이용하여 시스템의 평면 예민도, 균일도, 계수율 및 공기중과 산란매질에서의 공간 분해능을 측정하였다. 결 과: 핵의학 계측기기 및 감마 카메라의 정도관리 수행율은 dose calibrator와 well counter의 경우 매우 저조한 수행율을 나타내었으며 그 외 감마 카메라 등은 대체로 양호한 수행율을 나타내었다. dose calibrator의 정밀도 측정은 $\pm$1.4%(<$\pm$5%)의 결과를 얻었고, thyroid uptake system의 정밀도 측정은 chi^2=29.7(>16.92)의 결과를 얻었다. Varicam 감마 카메라의 경우 슬라이스들간에 전반적으로 균일한 민감도를 보여주었으나 CeraSPECT$^{TM}$ 의 경우는 위쪽과 아래쪽 부분의 슬라이스들은 민감도가 두드러지게 떨어져 있었고 팬텀의 중심부분 슬라이스들은 민감도가 매우 높은 것으로 나타났다. 계산한 보정 상수를 이용하여 CeraSPECT$^{TM}$로 얻은 환자 자료를 보정하였을 때 보정전에 비하여 전반적으로 균일한 영상을 얻을 수 있었다. 감마 카메라의 시스템 평면 예민도 측정 결과는 4.39 CPM/MBq 이었으며, 시스템 균일도는 첫 번째 검출기와 두번째 검출기가 각각 2.14%, 3.79%로 나타났다. 시스템 계수율 측정의 경우 입력 계수율 R_20%가 각각 102,407 counts/sec (head 1), 113,427 counts/sec (head 2)일 때 20% 계수율 손실이 발생했을 때의 측정된 계수율 C_20%는 각각 81,926 counts/sec (head 1), 90,741 counts/sec (head 2) 이었다. 공기 중에서의 시스템의 공간 분해능은 FWHM이 8.16 m, FWTM이 14.85 mm이었고, 산란매질에서는 시스템의 공간 분해능은 FWHM이 8.87 mm, FWTM이 18.87 mm이었다. 결 론: 정확하고 신뢰도 높은 검사를 위해 정도관리는 필수이며, 이에 대한 명확한 인식과 실질적인 수행이 반드시 뒤따라야 할 것으로 사료되었다

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초정-미원지역의 지질과 토양에 관한 연구 (Geology and Soils of Chojeong-Miwon Area)

  • 나기창
    • 암석학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.13-28
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    • 2000
  • 초정-미원지역은 시대미상의 옥천층군과 이를 관입한 쥬라기의 대보화강암류와 백악기의 암맥류로 이루어졌다. 옥천층군은 하부로부터 미동산층, 운교리규암층, 운교리층, 화전리층, 창리층, 황강리층으로, 이루어지며 미동산층과 운교리규암층은 주로 규암으로 구성되며 운교리층은 사질천매암, 화전리층은 석회질 혹은 이질 천매암, 창리층은 이질 내지 탄질 천매암, 황강리층은 역질 천매암으로 구성된다. 대보화강암류는 흑운모화강암, 반상화강암 및 복움모화강암으로 구성되며 맥암류는 석영반암과 소규모의 규장질-고철질 암맥으로 구성된다. 옥천층군의 주요 선형구조는 N25-45E, NS, N30-45W 방향인 바, N25-45E방향은 등사습곡과 1차엽리를 발달시킨 연성변형에 기인하며 NS와 N30W는 단층과 절리를 야기한 취성변형에 기인한다. 화강암지역인 1구역에서의 NS와 N20-45E 방향은 암백의 관입방향과 일치한다. 이 지역의 토양은 양토, 세립 사질 양토, 사질 양토, 역질- 사질 양토, 암괴와 각력이 있는 양토, 암괴와 각력이 있는 사질 양토, 부식토, 자갈과 모래가 있는 하도 퇴적물 및 암석산지 등으로 나누어진다. 이들은 풍화 잔류토양과 충적토로 크게 구분되는 바, 잔류토양에서 Cd, Cr, Cu, Pb 및 Zn 등은 각각 평균 0.2, 50.6, 35.5, 27.9, 93.4 mg/kg 이며 충적토에서는 각각 평균 1.2, 68.2, 9.1, 25.0, 83.8 ppm 이다. 잔류토양에 비하여 충적토양에 Cd와 Cr값이 높으나 Cu, Pb, Zn의 함량은 낮음이 특징이다. 잔류토양이나 충적토 모두 환경오염 기준치를 초과하지 않는 비오염토양이며 부화지수의 경우도 잔류토양의 경우 0.37, 충적토의 경우도 0.38로 오염되지 않은 토양으로 볼 수 있다. 단 부화지수도에서 볼 수 있는 것처럼 남부지역으로 감에 따라 높아지는 경향은 암석분포에 기인하는 것인지 오염인자와 관련된 것인지는 좀 더 연구할 필요가 있다.

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확장된 Born 근사에 의한 시추공간 전자탐사 2.5차원 모델링 (Crosshole EM 2.5D Modeling by the Extended Born Approximation)

  • 조인기;서정희
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제1권2호
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    • pp.127-135
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    • 1998
  • 전자탐사에서 Born 근사는 이상체내에서의 전기장을 이상체가 없는 균질 매질에서의 일차장으로 대치하는 방법으로 복잡한 전자기 산란(EM scattering)문제를 근사하는데 널리 사용되고 있는 방법이다. 그러나 Born 근사는 이상체의 전도도가 주변 매질에 비하여 너무 크거나, 이상체의 크기가 클 때는 상당히 부정확한 결과를 나타낸다. 확장된 Born근사법은 이러한 Born근사의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 방법으로 이상체내의 전기장을 탈분극 텐서와 일차 전기장의 곱으로 근사하는 방법이다. 한편 전자탐사에 3차원 송신원을 사용하는 2차원 모델링은 주로 유한차분법과 유한요소법이 이용되었다. 일반적으로 이들 미분 방정식을 이용하는 2차원 전자탐사 모델링에서 3차원 송신원 문제의 해결을 위하여 Fourier변환을 통해 파수영역(wavenumber domain)으로 이동하는 방법이 사용되어 왔다. 또한 파수영 역에서 계산된 결과는 Fourier 역변환을 통하여 다시 공간영역(space domain)으로 이동해야 하는 번거로움이 있다. 따라서 이들 방법은 계산시간이 많이 걸리고 이상체가 없는 지역도 미소체로 분할해야 하므로 수치계산시 대량의 기억용량이 필요하다. 본 연구에서는 Born근사의 문제점 및 전자탐사 2차원 모델링시 3차원 송신원 문제를 해결할 수 있는 확장된 Born 근사법에 근거한 전자탐사 2.5차원 모델링 프로그램을 개발하였다. 이 모델링 프로그램을 이용하여 수직 자기 쌍극자를 송신원으로 하는 시추공간 전자탐사법에 대한 2차 자기 장을 계산하고 적분 방정식에 의한 3차원 모델링 결과와 비교, 분석하였다. 모든 주파수 대역에서 확장된 Born근사에 의한 2.5차원 모델링 결과가 3차원 모델링 결과와 잘 일치하고 있다. 그러나 이상체의 전도도와 모암의 전도도 차이가 10배 이상의 경우일 때는 두 반응은 상당한 차이를 보인다. 따라서 본 연구에서 개발된 확장된 Born 근사에 의한 2.5차원 모델링은 이상체와 모암의 전도도 차이가 너무 크지 않을 경우 이상체의 위치 및 형상을 파악하는데 효과적일 것으로 기대된다.

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탈수한 $Ag_{12-x}Na_x-A$ (x = 4, 6, 및 8)를 루비듐 증기로 처리한 세가지 결정구조 (Three Crystal Structures of Dehydrated $Ag_{12-x}Na_x-A$ (x = 4, 6, and 8) Treated with Rubidium Vapor)

  • 이현도;김운식;박종열;김양
    • 대한화학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.186-196
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    • 1994
  • $Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.

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$Ca^{2+}$ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 X, $Ca_{46}-X$$Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 X, $Ca_{32}K_{28}-X$를 완전히 진공 탈수한 결정구조 (Crystal Structures of Fully Dehydrated $Ca^{2+}$-Exchanged Zeolite X, $Ca_{46}-X$, and $Ca^{2+}$ and $K^+$-Exchanged Zeolite X, $Ca_{32}K_{28}-X$)

  • 장세복;송승환;김양
    • 대한화학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.7-13
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    • 1995
  • $Ca^{2+}$ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$$Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$$360^{\circ}C에서2{\times}10^{-6}$ Torr의 진공하에서 탈수한 구조를 $21^{\circ}C에서$ 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 탈수한 $Ca_{46}-X$의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $I>3\sigma(I)인$ 166개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 R_1=0.096,\;R_2=0.068$까지 정밀화 계산하였고, $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조는 130개의 독립반사를 사용하여 R_1=0.078,\;R_2=0.056$까지 정밀화시켰다. 탈수된 $Ca_{46}-X$에서 $Ca^{2+}$ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 이중 6-산소고리(D6R)의 중심에 위치하였고(자리 I; $(Ca(1)-O(3)=2.51(2)\AA)$, 30개의 $Ca^{2+}$ 이온은 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다(Ca(2)-O_(2)=2.24(2) $\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}).$ 탈수한 $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조에서 모든 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 4개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치하고 있었다 : 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심에 위치하였고, 다른 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 16개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 각각 위치하고 있었다. 이러한 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 O(2)의 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.56 $\AA$과 1.54 $\AA$ 들어간 자리에 각각 위치하고 있었다. $(Ca(2)-O(2)=2.29(2)\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}$, $K(1)-O(2)=2.59(2)\AA$, and $O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)^{\circ}).$ 12개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. $(K(2)-O(4)=3.11(6)\AA$ and $O(1)-K(2)-O(1)=128(2)^{\circ}).$

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