• 분석과학
• /
• 제17권2호
• /
• pp.173-179
• /
• 2004

Ethylene glycol의 polymerization-complex route를 통한 졸-겔 합성법으로 안정하고 균일한 barium titanate 분말 및 박막을 제조하였다. 출발 용액으로 킬레이팅 리간드인 acetylacetone을 barium과 titanium 용액에 치환시켜 합성한 복합 산화물 졸 용액을 사용했을 때 박막을 만들 수 있었다. 졸 용액의 입자 분포도는 안정한 gaussian 분포를 보였으며, $1100^{\circ}C$에서 열처리한 겔 분말의 입자 크기는 40~77 nm이었다. 열분석 및 FT-IR, $^{13}C$ CP/MAS NMR 스펙트라와 XRD 결과로부터 (Ba-Ti)-oxycarbonate 중간상을 거쳐 $BaTiO_3$ 분말이 형성됨을 알 수 있었다. Quartz에 스핀 코팅으로 제조한 박막은 치밀하고 균열 없는 미세 조직을 보였다. $1100^{\circ}C$에서 열처리한 박막 표면의 입자 크기는 220 nm였으며 치밀한 입자 성장을 관찰할 수 있었다.

• 한국자기공명학회논문지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.103-110
• /
• 2012

Membrane proteins play a essential role in the biological systems and it is not easy to handle a membrane protein for its structural study. Solid-state NMR (ssNMR) can be a good tool to investigate the structures and dynamics of membrane proteins. In ssNMR, Magic Angle Spinning (MAS) and Cross Polarization (CP) can be utilized to reduce the line-broadening, leading to high resolution and sensitivity in the spectrum. ssNMR, if combined with other spectroscopic methods, can provide us a enough knowledge on structures and dynamics of membrane proteins in biological condition.

• 광물과 암석
• /
• 제34권3호
• /
• pp.157-167
• /
• 2021

납(lead; Pb)은 지구 형성 초기의 원시 맨틀(primitive mantle)에서부터 현재 지구로의 진화 과정 이해에 중요한 정보를 제공하는 미량 원소 중 하나이다. 납은 지구 내부 및 지각에서 다양한 화성 과정에 수반하는 규산염 광물과 용융체 내에 차별적으로 분배된다. 원소 분배 계수 변화는 규산염 용융체 구조와 밀접한 관련이 있을 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구의 목적은 납이 포함된 규산염 용융체의 자세한 구조를 밝히고, 조성에 따라 변화하는 구조와 특성, 특히 규산염 광물과 용융체 간의 원소 분배 계수와의 관계를 제시하는 것이다. 본 연구에서는 고상 NMR 분광분석을 수행하여 비정질 Pb-Na 규산염의 자세한 원자 구조를 확인하였다. 자연계 마그마 용융체의 모델 시스템으로 납이 포함된 비정질 유리 시료[(PbO)_x(Na₂O)_1-x]·SiO₂를 소듐과 납의 단종 Na₂SiO₃에서 PbSiO₃까지 다양한 조성의 비정질을 합성하였으며(x=0, 0.25, 0.33, 0.50, 0.67, 0.86, 1) 납의 함량에 따른 규소 주변 원자 환경의 변화를 확인할 수 있는 ²⁹Si MAS NMR 분광분석을 수행하였다. ²⁹Si MAS NMR 결과 납 함량에 따라 피크의 폭이 넓어지고 피크 최대값의 위치는 -76.2, -77.8, -80.3, -81.5, -84.6, -87.7 ppm으로 이동하였다. 규소와 결합된 연결 산소의 양인 Qⁿ 환경 변화를 정량적으로 분리하기 위하여 ²⁹Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션을 수행하였다. 시뮬레이션은 조성에 따라 NBO/T로 나타낸 중합도가 일정하면서 Qⁿ 환경의 화학적 차폐 이동을 가정한 경우 가우시안 함수의 조합으로 진행하였다. 그 결과 규소 주변 원자 환경 변화에 기인한 화학적 차폐의 이동이 시사된다. Na₂SiO₃의 경우 Q²가 지배적으로 존재하며 Q¹ 및 Q³가 비슷한 비율로 존재하였으나 소듐 대신 납이 포함되면서 Q²가 감소하고 Q¹ 및 Q³가 증가하면서 Qⁿ 환경의 불균화가 증가하였다. ²⁹Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션 결과는 납을 포함한 비정질 규산염에서 조성에 따른 배열 무질서도 및 위상 무질서도 증가를 지시한다. 본 결과로부터 평균 양이온 세기(average cation field strengths)에 따른 불균화 상수(disproportionation factor)의 변화를 정량화하였다. 무질서도의 증가와 비정질의 구조 변화가 납을 포함한 미량 원소의 분배 계수를 감소시킬 것으로 예상된다.

• 대한화학회지
• /
• 제39권8호
• /
• pp.627-634
• /
• 1995

하이드로탈시이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 증상이중수산화물($Mg-Al-CO_3$ 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR분광분석 및 $^{27}$/Al-MAS NMR분석등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석결과에서는 20-280$^{\circ}C$ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280-500$^{\circ}C$ 영역에서격자수 및 이산화탄소의 이탈로 일어나는 화학변화에 의한 강한 흡혈피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다(LDH4의 경우 각각 16.2%와 28.6%). FT-IR 분광분석결과층간의 탄산이온은 층과 평행하게 $D_{3h}$ 대칭구조로 존재하며, $^{27}$/Al-MAS NMR분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560$^{\circ}C$에서 3시간 소성되어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속산화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 빠르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.

• 한국자기공명학회논문지
• /
• 제1권2호
• /
• pp.95-102
• /
• 1997

Deuterium quadrupole coupling constant (e2qzzQ/h) of ($\mu$3-C2H)[Co(CO)3]3 was determined by using solid-state deuterium MAS NMR spectroscopy. The small quadrupole coupling constant of bridging methyne unit relative to sp-acethylene in propyne is discussed in terms of the C-H bond length and the negative charge on the carbon.

• 청정기술
• /
• 제14권3호
• /
• pp.166-170
• /
• 2008

본 연구에서는 이미다졸륨계의 이온성액체를 실리카에 고정화시킨 촉매를 제조하고, 알릴글리시딜에테르(AGE)와 이산화탄소의 부가반응을 통한 이종 5원환 카보네이트의 합성반응에서 이 촉매의 반응특성을 고찰하였다. 고정화된 이온성액체는 chloropropyl 그룹이 도입된 실리카에 이미다졸이 고정화됨으로써 형성되었다. 제조된 촉매는 XRD, BET, $^{29}Si$ MAS-NM]t 그리고 SEM 등 다양한 기기분석을 통하여 특성분석을 수행하였다. $^{29}Si$ MAS-NMR을 통하여 chloropropyl 그룹이 부과된 실리카 표면에 이온성액체가 잘 형성 되어있었음을 관찰하였다. 고정화된 이온성액체 촉매는 반응온도 $80-120^{\circ}C$의 범위에서 AGE의 전환율이 55-67% 이고 생성물의 선택도가 85% 이상으로 우수한 반응성을 나타내었다. 또한 고정화된 이온성액체 촉매는 균일계 촉매인 1-n-butyl-3-methyl imidazolium bromide (BMImBr)보다 더 높은 AGE의 전환율과 생성물의 선택도를 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제7권3호
• /
• pp.437-448
• /
• 1997

직접 수열합성법과 변조된 처리법을 이용하여 세공경이 큰 제올라이트의 결정구조내에 바나듐원자가 치환되도록 하였다. 제올라이트 골격에 바나듐이 도입되었는지의 여부를 기기분석을 통하여 시험하였다. X선회절분석의 결과, 바나듐이 제율라이트의 구조중에 도입되면 결정골격중의 실리콘원자 대신 치환되어 결정단위세포의 확장을 나타내었다. 또한 FTIR, UV-Vis 및 Si-MAS-NMR 스펙트럼결과는 제올라이트 골격내로의 바나듐의 도입을 강하게 됫받침하였다. 제올라이트중의 알루미늄을 산처리로 용출시키면, 격자에 빈자리를 제공하여 2차수열처리법에 의한 바나듐의 도입을 가능케 하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제26권1호
• /
• pp.131-135
• /
• 2005

Gallium nitride (GaN) powders and nanowires were prepared by using tris(N,N-dimethyldithiocarbamato)gallium(III) (Ga(DmDTC)$_3$) and tris(N,N-diethyldithiocarbamato)gallium(III) (Ga(DeDTC)$_3$) as new precursors. The GaN powders were obtained by reaction of the complexes with ammonia in the temperature ranging from 500 to 1100 ${^{\circ}C}$. The process of conversion of the complexes to GaN was monitored by their weight loss, XRD, and $^{71}$Ga magic-angle spinning (MAS) NMR spectroscopy. Most likely the complexes decompose to $\gamma$ -Ga$_2$S$_3$ and then turn into GaN via amorphous gallium thionitrides (GaS$_x$N$_y$). The reactivity of Ga(DmDTC)$_3$ with ammonia was a little higher than that of Ga(DeDTC)$_3$. Room-temperature photoluminescence spectra of asprepared GaN powders exhibited the band-edge emission of GaN at 363 nm. GaN nanowires were obtained by nitridation of as-ground $\gamma$ -Ga$_2$S$_3$ powders to GaN powders, followed by sublimation without using templates or catalysts.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제38권12호
• /
• pp.1132-1136
• /
• 2001

생체친화성이 증진된 생체재료를 얻기 위하여 실리콘 원료로 tetraethyl orthosilicate를 사용하여 실리콘이 치환된 hydroxyapatite를 합성하였다. XRD 분석결과 규산이나 다른 인산칼슘염을 포함하지 않는 순수한 hydroxyapatite상 만이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 성분분석 결과 3.32wt% 까지의 실리콘을 함유하였다. $^{29}$ Si MAS NMR 데이터 분석결과 실리콘은 수산화아파타이트의 결정 내에서 규산염 사면체구조를 가지는 것으로 확인할 수 있었다. FT-IR 분석결과 Si 치환 수산화아파타이트에서 수산기가 감소되는 것은 silicate group의 음전하를 보상하기위한 것으로 사료되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권1호
• /
• pp.51-54
• /
• 2004

Gallium nitride (GaN) powders were prepared by calcining a gallium(III) nitrate salt in flowing ammonia in the temperature ranging from 500 to 1050 $^{\circ}C$. The process of conversion of the salt to GaN was monitored by X-ray diffraction and $^{71}Ga$ MAS (magic-angle spinning) NMR spectroscopy. The salt decomposed to ${\gamma}-Ga_2O_3$ and then converted to GaN without ${\gamma}-{\beta}Ga_2O_3$ phase transition. It is most likely that the conversion of ${\gamma}-Ga_2O_3$ to GaN does not proceed through $Ga_2O$ but stepwise via amorphous gallium oxynitride ($GaO_xN_y$) as intermediates. The GaN nanowires and microcrystals were obtained by calcining the pellet containing a mixture of ${\gamma}-Ga_2O_3$ and carbon in flowing ammonia at 900 $^{\circ}C$ for 15 h. The growth of the nanowire might be explained by the vapor-solid (VS) mechanism in a confined reactor. Room-temperature photoluminescence spectra of as-synthesized GaN powders obtained showed the emission peak at 363 nm.