Jeon, Nari;Moon, Kyoung-Seok;Rout, Dibyranjan;Kang, Suk-Joong L.
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.49
no.6
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pp.485-492
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2012
Dense and single phase $BiFeO_3$ (BFO) ceramics were prepared using attrition milled calcined (coarse) powders of an average particle size of ${\approx}3{\mu}m$ by conventional sintering process. A relative density of ${\approx}96%$ with average grain size $7.3{\mu}m$ was obtained when the powder compacts were sintered at $850^{\circ}C$ even for a shorter duration of 10 min. In contrast, densification barely occurred at $800^{\circ}C$ for up to 12 h rather the microstruce showed the growth of abnormal grains. The grain growth behavior at different temperatures is discussed in terms of nonlinear growth rates with respect to the driving force. The sample sintered at $850^{\circ}C$ for 12 h showed enhanced electrical properties with leakage current density of $4{\times}10^{-7}A/cm^2$ at 1 kV/cm, remnant polarization $2P_r$ of $8{\mu}C/cm^2$ at 20 kV/cm, and minimal dissipation factor (tan ${\delta}$) of ~0.025 at $10^6$ Hz. These values are comparable to the previously reported values obtained using unconventional sintering techniques such as spark plasma sintering and rapid liquid phase sintering.
In this study, volcanic ash was used as raw material to prepare waste forms with different silicon/aluminum (Si/Al) molar ratios to immobilize sodium-salt waste (SSW) containing simulated 137Cs. Effects of Si/Al molar ratios (3:1 and 2:1) and sodium salts on sintering behavior of waste forms and immobilization mechanism of Cs+ were investigated. Results indicated that the main mineral phase of sintered waste-form matrixes was albite, and the formation of major phases was found to depend on Si/Al molar ratios. Si/Al molar ratio of 2 was favorable for the formation of pollucite, and the formation and crystallization of mineral phases were also decided based on physicochemical characteristics of sodium salts. Furthermore, product consistency test results indicated that the immobilization of Cs+ was related to Si/Al molar ratio, types of sodium salts, and glassy phase. Waste forms with Si/Al molar ratio of 2 exhibited better ability to immobilize Cs+, whereas the influence of sodium salts and glassy phases on the immobilization of SSW showed more complicated relationship. In waste forms with Si/Al molar ratio of 2, Cs+ leaching concentrations of samples containing Na2B4O7·10H2O and NaOH were low. Na2B4O7·10H2O easily transformed into liquid phase during sintering to consequently achieve low temperature liquid-phase sintering, which is beneficial to avoid the volatilization of Cs+ at high temperature. Results clearly reveal that waste forms with Si/Al molar ratio of 2 and containing Na2B4O7·10H2O show excellent immobilization of Cs+.
The purpose of this study was to describe the heterogeneity effects on Intermediate/Final microstructure in isothermal liquid phase sintering. Several kinds of pore shapes were made by the different in the heterogeneity stress level during Intermediate/Final stage. Specimen with 48% green density especially showed that the local regions of a sintered compact were subject to more rapid shrinkage than the surroundings. This densification limiting factors generally inhibited sintering and made the large isolated crack-like pore in heterogeneous microstructures.
A typology was established for 15 pottery artefacts at Chejuisland. Conjectured methods of manufacture were confirmed by radiography X-ray diffraction. Scanning electron microscopy etc. The compositions and mineralogy of $500^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$ was measured and compared with those of microstructure. The mechanism of sintering was impurity-initiated, liquid-phase sintering. The making, firing, and sometimes exploding of the figurines may have been the prime function of the pottery at this site rather than being manufactured as permanent, portable object.
The low-temperature sintering behavior of AlN was investigated through a conventional method. $CaF_2$, CuO and Cu were selected as additives based on their low melting points. When sintered at $1600^{\circ}C$ for 8 h in $N_2$ atmosphere, a sample density > 98% was obtained. The X-ray data indicated that eutectic reactions below $1200^{\circ}C$ were found. Therefore, the current systems have lower liquid formation temperatures than other systems. The liquid phase showed high dihedral angles at triple grain junctions, indicating that the liquid had poor wettability on the grain surfaces. Eventually, the liquid was likely to vaporize due to the unfavorable wetting condition. As a result, a microstructure with clean grain boundaries was obtained, resulting in higher contiguity between grains. From EDS analysis, oxygen impurity seems to be well removed in AlN lattice. Therefore, it is believed that the current systems are beneficial for reducing sintering temperature and improving oxygen removal.
The effect of sintering aids and glass-frit on the densification and resistivity of silver paste was investigated in an effort to enhance the sintered density and electrical conductivity of the silver electrode. To prepare Pb-free silver paste for use at low sintering temperatures, two commercial silver powders ($0.8\;{\mu}m$ and $1.6\;{\mu}m$ in size) and 5wt.% lab-synthesized nanoparticles (30-50 nm in size) as a sintering aids were mixed with 3 wt.% or 6 wt.% of glass frit ($Bi_2O_3$-based) using a solvent and three roll mills. Thick films from the silver paste were prepared by means of screen printing on an alumina substrate followed by sintering at $450^{\circ}C$ to $550^{\circ}C$ for 15 min. Silver thick films from the paste with bimodal particles showed a high packing density, high densification during sintering and low resistivity compared to films created using monomodal particles. Silver nanoparticles as a sintering aid enhanced the densification of commercial silver powder at a low sintering temperature and induced low resistivity in the silver thick film. The glass frit also enhanced the densification of the films through liquid phase sintering; however, the optimum content of glass frit is necessary to ensure that a dense microstructure and low resistivity are obtained, as excessive glass-frit can provoke low conductivity due to the interconnection of the glass phase with the high resistivity between the silver particles.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.05a
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pp.58.1-58.1
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2011
WC-Co and other similar cemented carbides have been widely used as hard materials in industrial cutting tools and as mould metals; and a number of techniques have been applied to improve its microstructural characteristics, hardness and ear resistance. Cobalt is used primarily to facilitate liquid phase sintering and acts as a matrix, i.e. a cementing phase between WC grains. A uniform distribution of metal phase in a ceramic is beneficial for improved mechanical properties of the composite. WC-Co, starting from initial powders, is vastly used for a variety of machining, cutting, drilling, and other applications because of its unique combination of high strength, high hardness, high toughness, and moderate modulus of elasticity, especially with fine grained WC and finely distributed cobalt. In this study, that started with two different compositions of initial powders, WC-7.5wt%Co and WC-12wt%Co with initial powder size being 1~3 ${\mu}m$, magnetic pulsed compaction followed by subsequent vacuum sintering were carried out to produce consolidated preforms. Magnetic Pulsed Compaction (MPC), a very short duration (~600 ${\mu}s$), high pressure (~4 Gpa), high-density preform molding method was used with varied pressure between 0.5 and 3.0 Gpa, in order to reach an initial high density that would help improve the sintering behavior. For both compositions and varied MPC pressure, before and after sintering, changes in microstructural behavior and mechanical properties were analyzed. With proper combination of MPC pressure and sintering, samples were obtained with better mechanical properties, densification and microstructural behavior, and considerably improved than other conventional processes.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.276-277
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2006
In order to accelerate the sintering of Al-Bronze powder covered with passive oxide film, we focused on the way to add Al-Ca fluoride consisting of $AlF_3$ and $CaF_2$, examined the effect of the $CaF_2$ mixing rate in Al-Ca fluoride, the amount of the added Al-Ca fluoride and the sintering temperature on sintering properties of Al-Bronze powder and considered the mechanism of the sintering acceleration. Al-Bronze powder was sintered most effectively by adding Al-Ca fluoride with the $CaF_2$ mixing rate of 20mass%. If the amount of added fluoride was over 0.05mass% and the sintering temperature was over 1123K, the sintering acceleration of the Al-Bronze powder appears. Regarding the mechanism of the sintering acceleration, it was presumed that $Al_2O_3$ film on the surface of the Al-Bronze particles was removed in the process of the formation of gaseous AlOF by the reaction with $AlF_3$, and the reaction was accelerated further by the presence of the liquid phase which is formed in Al-Ca fluoride.
A sintering aid, $B_{2}O_{3}$ have been included into a $LiAlO_{2}$ electrolyte support by a tape casting method in order to reinforce mechanical strength of the support for molten carbonate fuel cells [MCFCs). Starting idea originates from the low melting point of $B_{2}O_{3}$ ($450^{\circ}C$), which can provide the low temperature consolidation of ceramic materials. The mechanical properties and the microstructure changes of the $B_{2}O_{3}$-included electrolyte support were examined by scanning electron microscope, mercury porosimetry, X-ray powder diffraction [XRD], high temperature differential scanning calorimeter and three-point bending strength measurement. The mechanical strength was clearly improved by addition of $B_{2}O_{3}$. The increase of mechanical strength results from the neck growth of a new $LiAlO_{2}$ phase between $LiAlO_{2}$ particles by the liquid phase sintering. Average pore size and porosity of the electrolyte support reinforced by addition of the sintering aid, $B_{2}O_{3}$, was $0.24{\mu}m$ and 59%, respectively which were suitable microstructure of a matrix for an application of MCFCs.
Effects on the sintering of zircon by minor additives such as $Al_2O_3$, MgO and CaO were studied at $1450^{\circ}C$~$1550^{\circ}C$ for 30 minutes. Shrinkage, compressive strength, bulk density and apparent porosity of sintered specimens were measured in relation to content of minor additives and temperature. Mineral constitutions of the sintered specimens were idenified with X-ray diffractometer. And microstructures of the sintered specimens were observed by scanning electron microscope. The results obtained were as follow. 1) Effect ofthe minor additives such as Al2O3, MgO and CaO on the sintering of zircon was related to reaction between added oxide and silica by dissociation of zircon. 2) Zircon did not dissociate at $1550^{\circ}C$, but it did slightly on the specimen added by Al2O3 5 wt% at $1550^{\circ}C$. 3) Sintering of zircon was promoted by the addition of MgO, $(Al_2O_3+CaO)$ and (MgO+CaO), then, this phenomenon was due to the formation of liquid phase.
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