• 분석과학
• /
• 제34권6호
• /
• pp.259-266
• /
• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제28권1호
• /
• pp.63-68
• /
• 2013

국내 유통 주류 95점에 대하여 에틸카바메이트 잔류실태 조사를 실시하였다. 탁주, 약주, 청주, 과실주를 비롯하여 소주, 브랜디 그리고 에틸카바메이트 잔류가 많이 보고되고 있는 리큐르 등을 대상으로 하였다. 액액분배를 통하여 정제하였으며, GC/MS/MS 분석법을 정립하였다. 카트리지(cartridge)나 농축 과정이 없기 때문에 식품공전에 등재되어 있는 GC/MS 분석법보다 분석시간이나 소요비용 면에서 매우 효율적이었다. 정성한계는 1.3 ug/L이었으며, 정량한계는 4.0 ug/L이었다. 탁주, 약주, 청주에 대하여 각각 0.63, 7.01, 14.11 ug/L의 평균 잔류량을 나타내 캐나다의 청주 허용기준 200 ug/L나 약주, 청주에서 논의되고 있는 허용기준치 200 ug/L와 비교하여 보았을 때 안전한 수준인 것으로 나타났다. 복분자주, 포도주에서는 각각 평균 1.66, 2.64 ug/L 검출되어 현재 캐나다, 체코에서 포도주 허용기준치로 설정되어 있는 30 ug/L와 비교하여 보았을 때 역시 안전한 것으로 나타났다. 과실주 중 매실주의 경우 평균 79.18 ug/L로 본 연구를 통하여 평가된 모든 주종 중 가장 높은 잔류량을 나타내었으나, 외국의 다른 유사 주종에 대한 허용기준치 (예로서 캐나다의 경우 400 ug/L 과실 브랜디)와 비교하여 보았을 때 안전한 수준으로 평가할 수 있었다. 증류식 소주, 일반증류주, 리큐르도 논의되고 있는 기준치와 비교하여 보았을 때 안전한 것으로 조사되었다. 이러한 조사결과는 우리술의 에틸카바메이트 잔류실태가 위험한 수준이 아니라는 근거 자료로 활용할 수 있을 것이며, 향후 이러한 유해물질의 지속적인 잔류조사 및 위해평가를 통하여 우리 술 및 전통발효식품의 품질 및 안전성을 확보해 나가야 할 것이다.

• 분석과학
• /
• 제28권5호
• /
• pp.323-330
• /
• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제60권4호
• /
• pp.313-319
• /
• 2017

딸기는 한국의 주요 농산물 중 하나로 매년 3,000만 달러 이상이 수출된다. 그러나 농산물 안전은 최근 농업 무역에서 중요한 요소로 작용하고 있어, 안전한 농산물을 생산하는 것은 매우 중요하다. 안전한 농산물을 생산하려면 적절하게 농약을 관리하는 것이 필수적이다. 딸기는 고설재배를 이용해 경작하는 곳이 많아지고 있는데 점적관수를 이용해 수분, 양분 및 농약을 관주 처리하여 투여하고 있다. 농약을 살포 할 때 관주 처리는 경엽처리를 사용하는 것보다 잔류농약 수준이 더 낮게 나타났다. 본 연구에서는 딸기 중 농약을 관주처리 및 경엽처리 하였을 때, 농약의 잔류량을 경시적으로 비교 하였다. 농약을 농약안전사용기준량 및 두배량으로 처리 한 후 0, 3, 6, 9, 13, 16 및 21 일에 수집한 후 $-18^{\circ}C$에서 보관 하였다. 샘플을 LLE(액체-액체 추출) 및 QuEChERS의 전처리 후 LC 및 LC-MS/MS로 분석 하였다. 결과적으로 관주 처리 한 딸기는 모든 처리구에서 1 mg/kg 미만으로 검출되었다. 농약을 경엽 처리와 관주 처리 하였을 때 딸기의 잔류량 차이는 carbendazim의 경우 5-27배 정도 경엽처리가 높았고, azoxystrobin은 관주처리 시 불검출 되어 비교할 수 없었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.723-729
• /
• 2005

식물체로 한국에서의 식품 재료로 주로 사용되는 미나리, 쑥갓, 참깨가 지닌 향기 성분의 항산화능에 대하여 연구하였다. 식물체 식품재료의 향기 성분은 감압하의 증기 증류와 dichloromethane을 용매로한 액체-액체 연속 추출을 이용하여 추출하였고, 추출된 향기 성분의 정성 및 정량 분석과 이들이 지닌 항산화능에 대하여 연구하였다. 연구 결과는 미나리, 쑥갓, 참깨의 고유한 향기 성분을 가진다는 것과 이들의 향기 추출물이 Aldehyde/Carboxylic acid assay와 Lipid MA assay에서 항산화능을 가지고 있음을 보여준다. 특히, 쑥갓의 향기 추출물은 $500{\mu}g/mL$의 농도에서 두 실험결과에서 모두 50% 이상의 항산화능을 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 참깨의 향기 추출물이 90%이상의 항산화 효과를 보였고, 쑥갓과 미나리의 향기추출물이 각각 63%, 12%의 항산화 효과를 나타냈다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 hexanal 산화 저해 효과는 참깨>쑥갓>미나리의 순으로 나타났다. 쑥갓, 참깨의 향기 추출물은 95% 이상의 항산화 효과를 보였고, 미나리의 향기 추출물은 25%로 가장 작은 항산화 효과를 보였다. 이 세 가지 식품소재의 향기성분들은 천연항산화제인 {\alpha}-tocopherol$과 비교하여도 뒤떨어지지 않았다 Lipid MA assay에서는 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 MA형성에 대한 저해 효과는 마늘이 $20{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 51%로 가장 높았고 미나리와 참깨가 각각 41%, 12%를 나타냈었다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 MA 저해 효과는 쑥갓>미나리>참깨의 순으로, 각각 54, 48, 29%를 나타냈다. 참깨는 20, $100{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 가장 작은 효과를 보여줬고, 쑥갓은 50% 이상의 항산화 효과를 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서는 참깨가 가장 높은 효과를 보여줬지만 Lipid MA asaay에서는 그에 비해 가장 낮은 효과를 나타냈다.