• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권3호
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• pp.141-146
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• 2005

역상 컬럼을 이용하여 건강기능식품 중 클로렐라 및 스피루리나제품에 함유되어 있는 엽록소 a, b,페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 HPLC동시분석법을 확립하였으며, 첨가농도 $50\;\mug/ml$에서 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴에 대한 회수율시험결과, 각각 2.8, 6.0, 10.6 및 $10.4\%$의 상대표준편차와 70.3, 71.6, 60.1 및 $90.5\%$의 회수율을 각각 나타냈다. 이때 검출한계는 $0.1\sim1.0\;\mug/ml$, 정량한계는 $0.2\sim2.0\;\mug/ml$이었으며 검량선 상관계수도 0.995 이상의 직선성을 보여주었다. 국내유통 클로렐라 및 스피루리나제품에 대한 엽록소 a, b,페오포르바이드 a및 $\beta$-카로틴의 함유량을 분석한 결과 엽록소 a $121.g\sim543$, 엽록소 b $0.6\sim160.0$, 페오포르바이드 a 및 P-카로틴 $383.6\sim1713.7mg/ml$ 수준으로 나타났다. 엽록소 b의 함유량은 클로렐라제품에서 평균 374.0 mg/100 g 으로 스피루리나제품의 평균 10.5 mg/100 g 보다 30배 이상 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 그러나 $\beta$-카로틴의 함유량은 스피루리나제품이 평균 1335.4 mg/100 g 로 클로렐라제품의 평균 495.0 mg/100 g 보다 평균 함유량에서 2.7배 높은 것으로 나타났다. 국내 건강기능식품공전 중 클로렐라 및 스피루리나제품의 엽록소 a b, 및 페오포르바이드 항목의 규격검사를 본 연구의 동시분석법으로 개정함으로써 각 성분 함량의 정량, 분석시간의 단축 및 비용절감 둥 시험방법을 크게 개선할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제9권4호
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• pp.205-211
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• 2015

최근 의료영상기술에서 유방암 엑스선 진단기술의 주요 이슈는 정확한 조기암 진단과 환자의 피폭선량의 감소에 있다. 엑스선 영상대비도를 높이고 피폭선량을 줄이는 기술 중 하나로써 다층박막거울을 이용한 단색 엑스선을 획득하는 연구가 선행되어 왔다. 그러나 기존의 Uniform 다층박막거울은 거울면의 일부 반사영역에서만 원하는 파장대역의 단색 엑스선을 얻을 수 있어서 엑스선 영상기술 응용에 한계가 있다. 본 연구에서는 다층박막거울의 전 영역에 걸쳐 동일한 단색엑스선을 얻기 위해 거울에 입사하는 백색 엑스선의 입사각에 상응하는 선형적 기울기의 박막두께를 갖는 Graded 다층박막거울을 설계하였고, 기존 이온빔 스퍼터링 장치에 마스크 제어 장치를 추가 제작하여 $100{\times}100mm^2$ 크기로 제작하였다. 제작된 Graded 다층박막거울은 17.5keV의 단색 엑스선을 획득할 수 있도록 설계하였으며 박막두께주기는 2.88nm~4.62nm(Center 3.87nm)이다. 엑스선 반사율은 60% 이상이며, 단색 엑스선의 FWHM은 1.4keV 이하이고 엑스선 빔 폭은 3mm정도이다. 유방촬영에 적합한 몰리브덴 특성엑스선에 해당하는 17.5keV의 단색 엑스선을 얻음으로써 저선량 고감도 유방암 진단장치 개발에 응용할 수 있을 것으로 기대된다.

• Journal of Chest Surgery
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• 제35권1호
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• pp.27-35
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• 2002

배경: 술후 심근경색(perioperative myocardial infarction;PMI)은 관상동맥 우회술 후 중요한 합병증 중 하나이다. PMI의 진단 방법 중 CK-MB 활성도(CK-MB activity) 측정보다 민감하고, 간단한 측정 방법을 가진 CK-MB 농도(CK-MB mass)의 측정으로 점차 대체되고 있다. 또한, cardiac troponin I(cTnl)는 심근경색의 표지자로 민감도와 특이도가 가장 높은 것으로 소개되고 있다. 본 연구는 관상동맥 우회술 후 심근경색의 표지자로서 CK-MB농도와 cTnl의 임상적 의의성에 대한 평가를 보고하고자 한다. 대상 및 방법: 2000년 4월부터 2001년 4월까지 강동성심병원에서 관상동맥 우회술을 받은 32명의 환자를 대상으로 하였다. 술후 CK-MB 활성도, CK-MB농도, cTnl, 심전도, 심초음파, 임상적 자료를 전향적으로 기록하였다. 술후 심근경색의 진단은 심전도에서 새로운 Q파 출현, CK-MB 활성도가 72시간안에 200 lU/L 이상, 심초음파에서 심근벽의 새로운 심근벽 운동이상 등의 3가지 중 2가지 이상인 경우로 정의하였다 결과: 관상동맥 우회술 후 3례에서 진단 기준에 부합된 경우였다. 시간 경과에 따라, 술후 12시간의 CK-MB활성도와 술후 24시간의 CK-MB농도(R=0.946), 술후 48시간의 cTnl(R=0.933)는 매우 상관성이 있었다(p=0.000). PM의 진단기준치를 찾기 위해 ROC(receiver operating characteristics) 곡선을 이용하였으며, PMI의 환자중 술후 24시간에서 CK-MB 농도가 30.05 ug/L보다 높은 측정값에서 PMI를 발견할 수 있었고, 이 때의 ROC 곡선의 하단 단면적은 1이었으며, 민감도 100%, 특이도 100%, 양성 예측도 100%, 음성 예측도 100% 이었다. cTnI의 경우 술후 48시간에서 17.15ug/L보다 높은 측정값에서 PMI를 발견할 수 있었고, 이 때의 ROC 곡선의 하단 단면적은 0.98이었으며, 민감도 100%, 특이도 96.6%, 양성 예측도 75%, 음성 예측도 100% 이었다. 결론: 관상동맥 우회술 후 심근경색의 진단적 표지자로서 CK-MB농도와 cTnl의 측정은 간단하고 정확한 방법으로 판단되며, 진단기준치를 제시함으로서 술후 심근경색의 조기 발견을 가능하게 할 수 있을 것이라 생각된다. 그러나 본 연구에서는 대상환자 수가 적었고, 적은 수의 환자에서 심근경색이 발생하여 통계적인 제한이 있을 수 있어 향후 더 많은 대상의 수가 필요할 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.323-330
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• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• 분석과학
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• 제29권2호
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• pp.94-103
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• 2016

이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r²)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

• 분석과학
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• 제24권4호
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• pp.243-248
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• 2011

루미놀 화학발광 시스템(luminol-$H_2O_2$)을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온을 선택적으로 정량분석 하였다. 루미놀과 과산화수소의 반응에서 촉매작용을 하는 구리(II), 철(III), 크롬(III) 이온 등 다양한 금속이온의 농도를 정량분석한 연구결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 수은(II) 이온이 루미놀과 과산화수소의 반응에서 다른 금속이온과 같이 촉매작용을 하는 것을 관찰하였으며, 수용액 중 수은(II) 이온의 정량분석 조건을 최적화하기 위하여 반응시간, pH등에 따른 영향을 조사하였다. 또한 수은이온이 갖는 1가와 2가 산화수 중에서 수은(I) 이온은 루미놀과 과산화수소의 반응에 있어서 촉매작용을 하지 않았을 뿐만 아니라 반응에 어떠한 영향도 미치지 않았다. 또한 수은(I)과 수은(II) 이온이 공존하는 수용액 중의 수은(II) 이온의 분석과정에서 수은(I) 이온의 방해 효과는 관찰되지 않았다. 이를 바탕으로 하여 루미놀 화학발광 시스템을 이용하여 수용액 중의 수은(II) 이온만 선택적으로 분석하는 것이 가능하다는 결과와 함께 화학발광분석법과 ICP분석법으로부터 얻은 실험결과를 비교하여 수용액 내에 존재하는 수은 이온의 산화수별 농도를 확인할 수 있다. 루미놀 화학발광 시스템의 최적 분석조건 하에서, 수용액 중의 선택적 수은(II) 이온의 정량분석을 위해 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도범위는 $1.25{\times}10^{-5}{\sim}2.50{\times}10^{-3}M$이며, 이때 상관계수는 0.991이고, 검출한계는 $1.25{\times}10^{-7}M$이었다.

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• Journal of Chest Surgery
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• 제42권4호
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• pp.502-508
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• 2009

배경: 늑골 골절은 흥부 외상 중에 둔상으로 인한 손상 중 가장 흔한 질환이다. 하지만 늑연골 골절은 연골 부위의 석회화가 동반되지 않는 한 고전적인 흉부 방사선 검사에서 잘 관찰되지 않으며, 이러한 이유로 고전적인 흉부 방사선 검사로는 늑연골 골절의 진단에 한계가 있다 이에 저자들은 고전적인 흉부 방사선 검사에서 간과 되었던 늑연골 늑골 골절의 진단을 위하여 경미한 흉부 둔상 환자에게 흉벽 초음파 검사를 시행하였다. 대상 및 방법: 2008년 4월부터 2009년 3월까지 본원을 내원한 환자를 대상으로 하였고, 고전적 방사선 검사에서 이상 소견이 없었으며 중증 손상을 의심할 만한 병변이 없는 총 45명의 환자를 대상으로 하였다. 이들 중 여성은 24명, 남성은 21명이었으며, 평균 연령은 50.4$\pm$15.91세(17$\sim$76)였다. 상기 대상자들은 7.5-MHz 직선 탐촉자를 지닌 초음파 기기를 이용하여 흉벽 초음파 검사를 시행하였다 결과: 대상이 된 45명의 환자들 중 30예(67%)에서 늑연골 골절을 관찰할 수 있었고, 15예(33%)에서는 특별한 이상 소견이 관찰되지 않았다. 골절을 지닌 30명의 평균적인 골절 개수는 1.6$\pm$0.81 부위(1$\sim$4)였다. 늑연골 골절의 가장 흔한 동반 소견은 골막 주위 혈종으로 7예(17%)에서는 골절 소견과 동반되어 관찰되었고 1예(2%)에서는 골절 소견 없이 관찰되었다. 두 번째 흔한 동반 소견은 흉골 골절이었고, 5예(12%)에서는 연골 부위 늑골 골절과 동반되어 관찰되었고, 1예(2%)에서는 흉골 골절만 관찰되었다. 결론: 흉벽 초음파 검사는 경미한 흉부 외상 환자에게서 간과되었던 늑연골 골절의 진단에 유용한 방법으로 사료된다.

• 전자공학회논문지
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• 제51권9호
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• pp.82-90
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• 2014

본 논문에서는 선형성을 가진 파노라믹 스캔 라이다(PSL) 시스템용의 4-채널 차동 트랜스임피던스 증폭기 어레이를 0.18-um CMOS 공정을 이용하여 구현하였다. PSL시스템을 위한 성능의 비교분석을 위하여 전류모드 및 전압모드의 두 종류 트랜스임피던스 어레이 칩을 각각 구현하였으며, 채널당 1.25-Gb/s 동작속도를 갖도록 설계하였다. 먼저 전류모드 칩의 경우, 각 채널 광 수신입력단은 전류미러 구조로 구현하였으며, 특히 로컬 피드백 입력구조로 개선하여 낮은 입력저항과 낮은 잡음지수를 가질 수 있도록 설계하였다. 칩 측정 결과, 채널 당 $69-dB{\Omega}$ 트랜스임피던스 이득, 2.2-GHz 대역폭, 21.5-pA/sqrt(Hz) 평균 잡음 전류 스펙트럼 밀도, -20.5-dBm 수신감도, 및 1.8-V 전원전압에서 4채널 총 147.6-mW 소모전력을 보이며, 1.25-Gb/s 동작속도에서 크고 깨끗한 eye-diagram을 보인다. 한편, 전압모드 칩의 경우, 각 채널 광 수신입력단은 인버터 입력구조로 구현하여 낮은 잡음지수를 갖도록 설계하였다. 칩 측정 결과, 채널 당 $73-dB{\Omega}$ 트랜스임피던스 이득, 1.1-GHz 대역폭, 13.2-pA/sqrt(Hz) 평균 잡음 전류 스펙트럼 밀도, -22.8-dBm수신감도, 및 4채널 총 138.4-mW 소모전력을 보이며, 1.25-Gb/s 동작속도에서 크고 깨끗한 eye-diagra을 보인다.