본 연구에서는 원시 활성탄에 질산을 이용한 산 처리 또는 LiOH를 첨착한 후, 이에 대한 이산화탄소의 흡착 특성을 수분의 공존 유, 무 상태에서 고정층 파과 실험을 통해 평가하였다. 질산 처리 및 LiOH 첨착에 따른 활성탄의 표면 성상 및 물리, 화학적 특성은 SEM, EDS, 질소 흡착, FTIR, XRD를 이용하여 고찰하였다. 질산 처리로 인해 원시 활성탄의 비표면적은 감소하였지만 활성탄 표면에서 산소 함량은 증가하였으며, 질산의 산화 반응으로 활성탄 표면에 탄소 및 산소 외에 질소를 포함한 새로운 관능기가 생성되었다. LiOH 첨착으로 인한 비표면적의 감소 폭은 질산 처리한 활성탄이 원시 활성탄에 비해 작게 나타났다. LiOH를 2 wt% 이상으로 첨착하면 상당 부분의 LiOH가 활성탄 세공 내부에 들어가지 못하고 외부 표면에 존재하였다. 고정층 파과 실험을 통해 질산 처리 및 LiOH 첨착량 증가에 따라 활성탄의 이산화탄소 흡착 성능은 향상되었다. 또한 공급가스 내에 수분이 공존함에 따라 이산화탄소 흡착량이 증가하였다. LiOH가 첨착된 활성탄에서 이산화탄소 흡착 후 LiOH는 화학반응에 의해 $Li_2CO_3$로 전환함을 확인하였다.
본 논문은 니켈수소전지의 양극 재료인 수산화니켈의 단일 입자 및 코발트 금속산화물에 의해 표면처리 된 수산화니켈 단일 입자에 대해 각각 알카리 전해액 중의 LiOH 첨가 효과를 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 평가하였다. 전위 주사법에 의해 실험한 결과, 수산화니켈 입자에 대한 산화환원 반응과 산소발생 반응에 대한 전기화학적 거동을 보다 명확히 확인 할 수 있었다. 특히, LiOH 첨가에 의해 관찰되는 특징적인 변화는 환원전류 피크가 매우 낮고 브로드하게 반응하는 것으로서, LiOH가 수산화니켈 입자의 격정 구조에 영향을 주어 전기화학적 반응특성에 관여함을 알 수 있다. 그러나 표면 개질 하지 않는 수산화니켈 입자에 LiOH를 첨가 할 경우 용량 및 사이클 특성이 동시에 저하하는 경향을 의였다. 그러나 코발트 금속 산화물로 표면 개질 한 수산화니켈 입자의 경우, LiOH 첨가에 의해 용량 및 싸이클 특성이 향상되는 현상이 관찰 되었다.
LiOH 용액에서 핵연료피복관용 Zr합금의 부식이 가속되는 현상을 규명하기 위하여 autoclave를 이용하여 순수물, 다른 농도의 Li 용액 및 여러 가지 알카리 수산화물 조건에서 부식시험을 실시하였다. LiOH 용액에서 부식이 가속되는 현상은 용액 내에 Li 농도가 2.2ppm 이상에서부터 일어나기 시작하며 30ppm 이상에서는 급격한 가속 현상이 일어난다. 부식반응 동안에 발생되는 수소 흡수현상은 220ppm Li에서는 물에 비해 약 2배의 높은 수소흡수율을 나타내며 산화막은 주로 수소화물이 모여 있는 지역에서 우선적으로 성장한다. Li가속 부식기구와 관련하여 본 연구 결과는 지금까지 다른 연구자들이 제안한 부식 기구들과는 일치하지 않았다. LiOH 용액 내에서는 수소흡수와 수소화물 형성이 가속되고 이로 인해 산화막의 성질이 비보호성의 산화막으로 변함으로서 부식은 가속된다는 새로운 모델을 제시하였다.
본 연구에서는 수산화물 전구체로부터 HT-$LiCoO_2$ 분말을 제조하였다. 사용된 $Co(OH)_2$는 ${\alpha}$상 및, 또는 ${\beta}$ 상의 수산화물이며 여러 조건에서 침전법으로 제조되었다. 제조시에 $[OH^-]/[CO^{2+}]$ 농도 비와 숙성시간을 조절함으로써 원하는 특성을 지닌 $Co(OH)_2$ 제조가 가능하였다. 침전법으로 합성한 $Co(OH)_2$와 LiOH를 메탄올 수용액을 이용하여 혼합한 후 이어서 증발, 건조 그리고 숙성 조작에 의하여 HT-$LiCoO_2$의 전구체를 합성하였다. 숙성기간에 tailor-made ${\beta}$-phase $Co(OH)_2$는 CoOOH로 변환되면서 고용체를 형성한다. 이 같은 결과로 HT-$LiCoO_2$가 낮은 온도($600^{\circ}C$), 짧은 시간(10분)에 합성이 가능하게 된다.
LiOH-$H_{3}$BO_{3}$ 용액중에서의 Zircaloy-4 핵연료 피복관의 부식가속과 억제현상을 조사하고 이러한 부식특성에 미치는 Li 및 B의 영향을 해석하기 위하여, 여러 조건의 LiOH-$H_{3}$BO_{3}$ 용액을 사용하여 35$0^{\circ}C$, 165bar의 고온, 고압 조건에서 Zircaloy-4 피복관의 노외 부식시험을 수행하였다. 원전 수화학 모의조건에 대응되는 용액 중에서의 부식속도의 천이는 물 분위기에서 보다 빨리 발생되고 천이후 물 분위기와 거의 유사한 부식속도를 나타내는 천이적 후의 부식거동을 보였다. 한편 pH의 변화는 부식특성에 큰 영향을 미치지 않았다. 부식가속과 억제 모의실험으로부터, 산화막내로 침투하는 Li의 양이 용액중 Li 농도에 크게 의존하며, Li 농도가 일정하게 정해진 용액의 경우 B 첨가에 관계없이 산화막내에 일정량의 Li이 농축될수 있다는 가정을 제시하였다. 또한 B 첨가에 의한 부식억제가 B 또는 B-(OH) 화합물의 산화막내 Li 침투 억제에 의한 것이 아니라 일들에 의해 산화막내로 산화성 성분의 이동이 억제되는데 기인할 수 있음을 제시하였다. 부식가속 개시점에 대응되는 산화막 두께측정 결과와 용액내 Li 농도간의 관계로부터, 용액중 Li 농도가 높을수록 부식가속이 얇은 산화막 두께에서 시작됨을 알았다. 특히 노내조건에서의 핵연료 피복관의 부식가속이 산화막내 Li 농축에 의해 일어나는 부식특성으로 해석될 수 있음을 보였다.
고주파로의 이용한 Czocharalski 법으로 congruent$(R_{m}=R_{c}=0.945)$, stoichiometric$(R_{m}=1,\;R_{c}=0.957)$, Li-rich$(R_{m}=1.202,\;R_{c}=0.989)$, congruent한 조성에 $K_{2}O$를 6 wt% 첨가한 $LiNbO_{3}$ 등의 순수한 단결정들과 congruent한 조성에 Mg와 Mn을 불순물로 첨가한 $LiNbO_{3}:Mn(0.1\;mole%),\;LiNbO_{3}:Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%),\;LiNbO_{3}:(Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%)+Mn(0.1\;mole%))$ 단결정들을 결정의 c.축 방향으로 성장시켰다. 실온데서 UV 스펙트럼과 IR 스펙트럼을 측정한 결과 UV 흡수단과 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼은 [Li]/[Nb] 비에 따라 변화한다. 또 첨가한 Mg, Mn 불순물들의 영향을 받는데 UV 흡수단의 위치와 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼의 위치, 모양이 Mg의 첨가량에 크게 의존하며 이는 Mg의 첨가량에 따라 이 이온의 결정내 위치가 달라지기 때문이다. 순수한 단별정들에 대한 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼을 Gaussian 선모습 함수를 써서 3, 5 개의 성분 스펙트럼으로 분해한다. 이 결과를 설명하기 위한 $LiNbO_{3}$ 단결정내의 배내, 배외 결함 구조에 대한 논의로 부터 Li 빈자리 모델이 결함 구조를 설명하는데 적합하다는 결론을 내렸고 이들 불순물 이온의 결정내의 위치도 정한다. 또한 결함 구조에 대한 본 연구의 결론을 이용하여 최근의 다른 연구자들의 실험 결과도 설명한다.
The purpose of this study is to research and develop $Li_xNi_{2-x}O_2$ cathode for lithium rechargeable battery. We investigated XRD, cyclic voltammetry, AC impedance response and charge/discharge cycling of $Li_xNi_{2-x}O_2$/Li cells. The cell resistance was decreased much at initial charge process from 100% SOC to 0% SOC. The discharge capacity based on $Li_xNi_{2-x}O_2$ of 1st and 15th cycles was 135mAh/g and 108mAh/g, respectively. The $Li_xNi_{2-x}O_2$/Li cell had a good properties.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
본 연구에서는 리튬전지내 양극 재료로서 리튬철계 산화물을 제조하여 전극재료의 다양한 조성에 따른 전기화학적 특성을 고찰하고자 하였다 출발 물질인 $FeCl_3-6H_2O,\; NaOH,\;LiOH$를 혼합하여 저온으로 가열하여 층상의 $LiFeO_2$를 합성하였으며 출발 물질의 조성비를 바꾸어 그 영향을 조사하였다. 그 결과 NaOH의 첨가량이 증가할수록 전극의 용량은 감소하나 효율 및 용량의 감소율은 작아짐을 알 수 있었다. $NaOH/FeCl_3/LiOH$의 중량비를 2/1/7로 조성하여 합성하였을 때 가장 큰 용량을 보였으나 효율은 30회 순환 후 급격히 감소하였다. 층상의 $LiFeO_2$ 양극을 사용한 리튬 전지의 충방전 실험을 수행한 결과 이 셀은 1.5-4.5V의 범위에서 가역적임을 알 수 있었다 CPR방법을 사용하여 1M $LiPF_6/EC/DEC$ 전해질에서 확산계수를 측정하였다. 확산계수는 0.5$10^{-11}cm^2/s$임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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